本发明涉及改性高分子材料领域，特别涉及一种分散性良好的发泡母粒及其制备方法。
背景技术：
在汽车轻量化趋势的推动下，微发泡材料作为一种空气填充的复合材料，具有密度低，减重效果显著，同时微发泡材料具有致密的表层和发泡芯层结构，对制件的性能影响轻微而备受推崇。然而，化学发泡方式制备的微发泡聚丙烯在注射成型过程中外观普遍存在的气痕、料花、起皮分层等表观问题，内部结构存在泡孔孔径过大，孔径均匀性差，串孔等质量问题而影响制件的美观和性能。这些和模具结构，成型方式，辅助技术和材料熔体强度有关外，也和发泡剂的分散效果有密切联系。
公开号为103289156a的专利文件公开了一种均匀分散的发泡剂母粒，该均匀分散发泡剂母粒通过大长径比螺杆的均化来实现。公开号为105885184a的专利文件公开了一种聚丙烯用发泡剂母粒及其制备方法，该母粒采用和聚丙烯相容性好的载体及密炼机混料的制备方法，利用相对较低的发泡剂比例来实现发泡剂的均匀分散。
然而，发泡剂作为一种热敏性材料，在发泡剂母粒制备过程中，既需保证发泡剂良好的分散于载体中，又要发泡剂不因设备的剪切热而分解失效，这需要熔体各处的温度都不能高于发泡剂的分解温度。然而，对于现有技术所采用的密炼机，由于设备体腔的自由体积较大，而作为载体的高分子聚合物的导热性能比较差，这势必会造成熔体各区的温度差异性。而对于现有技术所采用的单螺杆、双螺杆挤出机，其自由体积小解决了导热不良问题，但其螺杆组合上的输送段、熔融段和均化段的不同设计存在较大差异性，如何保障在满足材料均匀混合的条件下避免螺杆轴向上的温度出现局部过热问题则成了发泡剂母粒制备成败的关键。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种分散性良好的发泡母粒及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由如下原料组分组成：
发泡剂30~50%；
聚乙烯10~20%；
乙烯基弹性体30~50%；
分散剂2~10%；
填料2~5%；
抗氧剂0.2~0.6%。
作为上述方案的进一步改进，所述发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁氰和碳酸氢钠中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述聚乙烯选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的至少一种，进一步地，优选粉状的线性低密度聚乙烯。
作为上述方案的进一步改进，所述乙烯基弹性体为乙烯—丁烯共聚物或乙烯—辛烯共聚物。
作为上述方案的进一步改进，所述乙烯基弹性体为乙烯—辛烯共聚物，其辛烯含量＞25%，熔融指数大于＞10g/10min，熔融温度低于70℃。
作为上述方案的进一步改进，所述分散剂选自芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡和硅酮中的至少一种。
作为上述方案的进一步改进，所述填料选自滑石粉、碳酸钙、硫酸钡和硅灰石中的一种。
作为上述方案的进一步改进，所述填料为滑石粉，其目数为3000~5000目。
作为上述方案的进一步改进，所述抗氧剂选自受阻酚类和亚磷酸酯类中的至少一种。
一种如上所述的分散性良好的发泡母粒的制备方法，其包括如下工艺步骤：
1）调整双螺杆机挤出机：双螺杆输送段采用导程为72-56mm的输送元件，熔融段采用厚度为56mm、旋转角为90度的捏合元件，均化段采用厚度为36mm的45度左旋转角捏合元件；
2）母粒制备：按原料重量百分比计将各组分投入混料机中混合搅拌2~5min，后投入步骤1）的双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得发泡母粒成品。
具体地，步骤1）的调整是基于现有技术中常用的双螺杆挤出机的操作步骤上进行的。实际操作过程中，本发明调整螺杆整体采用小压缩比设计，螺杆输送段采用中等导程到小导程输送元件，同时该区设置温度为整个螺杆区间最高，目的是使材料通过螺筒传热初步熔融。熔融段采用捏合元件、齿型盘元件和小导程输送元件嵌段装置，提高均匀的剪切分散和分布效果，同时不至于出现剪切集中而局部过。均化段采用左旋转角捏合元件建压和小导程输送元件输送熔体完成挤出。
更进一步地，所述的熔融段的捏合元件采用90度旋转角大厚度结构，齿型盘元件的反向输送功能可提高熔体的填充度，提供较佳的剪切力和提高材料的分散和分布效果。而均化段左旋转角捏合元件采用小厚度结构可使建压压力不致过高从而避免出现局部过热的现象。
本发明所制备得到的发泡母粒应用范围广泛，如可应用于微发泡聚丙烯材料中，具体地是将本发明所制备得的发泡母粒按一定配比与聚丙烯树脂基材混合，后加入到注塑机中注塑成型，其工艺温度为180~240℃，注射速度为60~90mm/s，注射压力为30~50bar，注射时间为1~6s，无保压，冷却时间为5~10s，可制备得到尺寸与相同填充量的普通发泡聚丙烯材料相同、外观良好、减重量在6~20%的微发泡聚丙烯制件。
本发明的有益效果是：本发明通过优化发泡母粒的原料选用及配比，大大提高了该材料的加工性能及在树脂基材中的分散均匀性，同时通过调整双螺杆挤出机制备工艺，降低了材料的摩擦生热从而防止发泡剂分解失效，因而可提高其在发泡过程中的发泡速率及进一步提高其在树脂基材中的分散能力。本发明制备得的发泡母粒具有良好的分散性和加工性能，发泡后的泡孔孔径适中且能在树脂基材中均匀分布，从而消除了其加工成型后如气痕、料花、起皮分层等的表观缺陷，大大提高了材料的整体性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或制备方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或制备方法。
本发明自制的发泡母粒具有良好的分散性，其按重量百分比计由30~50%的发泡剂、10~20%的聚乙烯、30~50%的乙烯基弹性体、2~10%的分散剂、2~5%的填料和0.2~0.6%的抗氧剂组成。
其中，发泡剂选自偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁氰和碳酸氢钠中的至少一种；聚乙烯选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的至少一种，进一步优选为粉状线性低密度聚乙烯；乙烯基弹性体为乙烯—丁烯共聚物或乙烯—辛烯共聚物，进一步优选为辛烯含量＞25%、熔融指数大于＞10g/10min、熔融温度低于70℃的乙烯—辛烯共聚物；分散剂选自芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、聚乙烯蜡和硅酮中的至少一种；填料选自滑石粉、碳酸钙、硫酸钡和硅灰石中的一种，进一步优选为滑石粉，其目数为3000~5000目；抗氧剂选自受阻酚类和亚磷酸酯类中的至少一种。本发明优选使用高目数滑石粉作为填料，其在发泡过程中起到发泡成核作用，在提高发泡速度的同时降低了材料的串孔现象。
本发明自制的发泡母粒的制备方法，包括如下工艺步骤：
1）调整双螺杆机挤出机：双螺杆输送段采用导程为72-56mm的输送元件，熔融段采用厚度为56mm、旋转角为90度的捏合元件，均化段采用厚度为36mm的45度左旋转角捏合元件；
2）母粒制备：按原料重量百分比计将各组分投入混料机中混合搅拌2~5min，后投入步骤1）的双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得发泡母粒成品。
本发明所制备得到的发泡母粒应用范围广泛，如可应用于微发泡聚丙烯材料中，具体地是将本发明所制备得的发泡母粒按一定配比与聚丙烯树脂基材混合，后加入到注塑机中注塑成型，其工艺温度为180~240℃，注射速度为60~90mm/s，注射压力为30~50bar，注射时间为1~6s，无保压，冷却时间为5~10s，可制备得到尺寸与相同填充量的普通发泡聚丙烯材料相同、外观良好、减重量在6~20%的微发泡聚丙烯制件。
以下通过具体对比例及实施例进行说明。
对比例1
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计为100%的微发泡聚丙烯基料，该微发泡聚丙烯基料按重量百分比计由70%的聚丙烯、10%的乙烯基弹性体、9.4%的滑石粉、10%的低收缩母粒和0.6%的加工助剂组成。
制备方法：
将上述微发泡聚丙烯基料加入到注塑机中注塑成型，工艺温度180℃~240℃，注射速度60mm/s，注射压力50bar，注射时间5s，无保压，冷却时间8s，得对比例1测试样品。
对比例2
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，发泡剂母粒为市售的碳酸氢钠发泡剂母粒（有效成分为50%）。
制备方法：
将上述微发泡聚丙烯基料和发泡剂母粒加入到注塑机中注塑成型，工艺温度180℃~240℃，注射速度60mm/s，注射压力50bar，注射时间5s，无保压，冷却时间8s，得对比例2测试样品。
对比例3
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由50%的发泡剂、9.6%的聚乙烯、40%的乙烯基弹性体和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到调整后的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和自制发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得对比例3测试样品。
对比例4
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由50%的发泡剂、10%的聚乙烯、35%的乙烯基弹性体、4.6%的分散剂和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到调整后的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和自制发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得对比例4测试样品。
对比例5
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由50%的发泡剂、10%的聚乙烯、35%的乙烯基弹性体、4.6%的分散剂和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到普通的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和自制发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得对比例5测试样品。
实施例1
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由50%的发泡剂、10%的聚乙烯、33%的乙烯基弹性体、4.6%的分散剂、2%的填料和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到调整后的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得实施例1测试样品。
实施例2
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由98%的微发泡聚丙烯基料和2%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由30%的发泡剂、10%的聚乙烯、50%的乙烯基弹性体、4.6%的分散剂、5%的填料和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到调整后的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得实施例2测试样品。
实施例3
一种微发泡聚丙烯材料，按重量百分比计由97%的微发泡聚丙烯基料和3%的自制发泡剂母粒组成，其中微发泡聚丙烯基料和对比例1相同，自制发泡剂母粒为本发明所制备得的分散性良好的发泡母粒，其按重量百分比计由30%的发泡剂、10%的聚乙烯、50%的乙烯基弹性体、4.6%的分散剂、5%的填料和0.4%的抗氧剂组成。
制备方法：
将上述发泡母粒各原料组分投入到调整后的双螺杆机挤出机中熔融挤出，造粒，控制螺杆输送段温度为90~100℃范围内，控制螺杆转速在400~450r/min范围内，挤出温度为60~100℃，得自制发泡母粒成品。
将上述微发泡聚丙烯基料和发泡剂母粒成品加入到注塑机中注塑成型，注塑工艺与对比例1相同，得实施例3测试样品。
实施例4：性能测试
将对比例1~5和实施例1~3所制备得到的测试样品分别进行各项性能测试，其测试结果如下表1所示。
根据表1测试结果，通过对比例2、对比例5和实施例1比较可得：发泡母粒采用普通的双螺杆挤出机挤出造粒，其中的发泡剂基本全部分解失效，而采用本发明经调整后的双螺杆挤出机制备，发泡剂能得到很好的保留，从而大大提高材料的性能。通过对比例3、对比例4和实例1比较可得：添加具有良好润滑性能的分散剂可有效提高其分散均匀性从而得到合适孔径的发泡孔，添加填料可有效减小泡孔孔径。
上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。