本发明涉及化工反应技术,特别涉及酯化反应技术领域,具体的,其展示一种反应保护剂的添加工艺。
背景技术:
酯化反应上化工技术领域中常见的生产工艺,其步骤一般为:反应物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩尔比)加入反应釜;
但是由于生产dop时反应温度高达220℃,酯液很容易与大量空气接触被氧化生成染色体,在原料好的情况下料液温度如在90--100℃粗酯色泽增深10#--15#,为避免酸性酯液与空气接触,目前常用的方法是:控制设备的气密性,用氮气置换反应釜内空气,实际操作过程中经常出现置换不彻底,氮气纯度不高等现象,严重影响单批产品色度;导致产品不合格。
因此,有必要提供一种反应保护剂的添加工艺来解决上述问题。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
本发明通过如下技术方案实现上述目的:
一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:1.8--2.1(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
进一步的,步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
进一步的,步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
进一步的,步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
进一步的,步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.001%-0.005%。
与现有技术相比,本发明的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
具体实施方式
实施例1:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:1.8(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.001%。
与现有技术相比,本实施例的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
实施例2:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:2.1(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.005%。
与现有技术相比,本实施例的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
实施例3:
本实施例展示一种反应保护剂的添加工艺,包括如下步骤:
1)于反应釜中投入新鲜辛醇;
2)待反应釜温度下降后,开启搅拌并投加苯酐直至投料结束,并持续搅拌;
3)加入亚磷酸三脂并使其从分溶解;
4)反应物料苯酐、辛醇按1:2(摩尔比)加入反应釜进行酯化反应直至结束。
步骤1)中,新鲜辛醇占总投料量的60%。
步骤2)中,搅拌为在反应釜温度下降至80℃后。
步骤2)中,持续搅拌时间为5min。
步骤3)中亚磷酸三脂占苯酐的0.003%。
与现有技术相比,本实施例的反应保护剂的添加工艺,其可以补救因氮气纯度或设备泄露等原因造成其的氧化且不仅有利于降低半成品的色泽,也有利于回收醇质量的改善,同时操作稳定,产品合格率提高,单批次波动小。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。