一种聚酯多元醇的生产工艺及其生产系统的利记博彩app

本发明涉及一种聚酯多元醇的生产工艺及其生产系统。

背景技术：

聚酯多元醇是聚氨酯生产的主要原料之一，在许多聚氨酯制品上，选择聚酯多元醇会有很好的效果。

聚酯多元醇的耐油、耐磨、耐酸耐碱、抗老化、机械强度高等优异性能，其聚氨酯制品可被广泛用于制造聚氨酯密封圈、聚氨酯传送带齿轮、聚氨汽车保险杆和方向盘、聚氨酯轮胎及滑轮、聚氨酯碾米辊和造纸印刷辊、聚氨酯油泵、聚氨酯胶板、筛板矿筛、衬垫、连接块、冲模块、防震缓冲块、弹顶元件、聚氨酯石油泥浆泵等特殊机械部件。其用途已渗透到工业、农业、国防、科研、医疗等各行各业。亦可用于生产聚氨酯人造革和合成革、聚氨酯涂料，聚氨酯粘合剂，也可加工成聚氨酯热塑性(弹性体)颗料，各种粘合剂等。

大多数的聚酯多元醇是由有机二元羧酸(酸酐或酯)与多元醇(包括二醇)缩合(或酯交换)或者是由内酯于多元醇聚合而成。

中国专利CN102827364A公布了一种聚酯多元醇的生产方法，其采用前加催化剂的方法，存在钛酸酯类或丁基锡类催化剂水解失效和后期酯交换反应催化效率低的问题，且生产周期长，羟酸值不能简单可控。中国专利CN101050270公布了一种用于合成革底料的聚酯多元醇及其制备方法，但其生产过程总用时高达30h，能耗大效率低，且催化剂加入时选择时机为5-10mgKOH/g，往往需要先减压反应一定时间之后再恢复常压加催化剂，无疑增加了反应时间和操作难度。中国专利CN102850535B公开了一种低压快速合成聚酯多元醇的方法，此方法中采用加压来提高酯化反应速率，通过泄压排出反应中产生的水，虽在一定程度上降低了聚酯多元醇的反应时间，但前期采用正压后期再负压缩聚的操作较为复杂，且稳定性差。

目前聚酯多元醇的合成过程一般是采用较长的反应时间、较大的醇酸比，即二元醇过量多，升温控温方式单一，存在二元醇损失量大、副反应多、反应时间长、能耗大、酸值高、产品易发黄等缺点。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种聚酯多元醇的生产工艺及其生产系统。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种聚酯多元醇的生产工艺，所述生产工艺主要包括以下步骤：先把己二酸和二元醇在反应釜中加热溶解，再加入适量的催化剂和抗氧化剂，并通入氮气，于140～150℃左右反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在170～230℃之间，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出；进一步控制温度在230℃左右反应一段时间后，取样进行检测，产品合格后，冷却并过滤包装得到成品。

进一步地，所述的催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、强酸性离子交换树脂、分子筛、钛酸四丁酯、氯代单丁基锡酸、单丁基三异辛酸锡。

进一步地，所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、亚磷酸三苯酯、邻苯二酚磷酸酯。

所述的二元醇为乙二醇、二乙二醇或1，4-丁二醇。

一种聚酯多元醇的生产系统，所述生产系统包括依次相连的反应釜、蒸馏釜和过滤器；所述反应釜的出料口与所述蒸馏釜的进料口相连，所述蒸馏釜的出料口与所述过滤器的进料口相连；所述反应釜上连有第一原料储罐、第二原料储罐、氮气入口、催化剂储罐、抗氧化剂储罐和第一蒸馏组件；所述蒸馏釜上连有第二蒸馏组件，所述蒸馏釜的出料口处设有检测取样口；所述的第一蒸馏组件和第二蒸馏组件均与抽真空装置相连。

进一步地，所述的第一原料储罐通过第一计量泵与所述反应釜相连，所述的第二原料储罐通过第二计量泵与所述反应釜相连。

进一步地，所述的第一蒸馏组件上设有废气排放口，所述的过滤器上设有废渣排放口；所述的废气排放口和废渣排放口均连接至三废处理系统。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的聚酯多元醇的生产工艺及其生产系统具有以下优点：当产物在140～150℃左右反应一段时间后，大部分二元醇与己二酸发生酯化形成分子量较高的聚酯多元醇，此时再转入蒸馏釜，升高反应温度以及真空度，可以进一步增加分子量。最后在230℃下保温一段时间，充分反应，得到目标产物。本发明通过采用多阶段升温的方式，使得初期蒸馏出的二元醇量少，减少了二元醇的损失。同时，多阶段升温的方式使得体系内温度较为均匀，副反应少，产品纯度高，耐黄变性能好。此外，在生产过程中，聚合产物等辅助物料均进入产品，生产投入产出比高，单体挥发、废水和过滤残渣等污染物也均进行集中处理。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

图2为本发明的生产系统示意图。

其中，1-反应釜；2-第一计量泵；3-第二计量泵；4-第一原料储罐；5-第二原料储罐；6-催化剂储罐；7-抗氧化剂储罐；8-第一蒸馏组件；9-废气排放口；10-蒸馏釜；11-第二蒸馏组件；12-抽真空装置；13-过滤器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种聚酯多元醇的生产工艺，所述生产工艺主要包括以下步骤：将2112kg己二酸和980kg乙二醇在反应釜中加热溶解，再加入3kg的催化剂钛酸四丁酯和0.3kg亚磷酸三苯酯，并通入氮气，于140℃反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在180℃，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出；进一步控制温度在230℃左右反应4小时后，取样进行检测，产品合格后，冷却并过滤包装得到成品。

实施例2

将2112kg己二酸和1500kg 1,4-丁二醇在反应釜中加热溶解，再加入4kg的催化剂钛酸四丁酯和0.25kg亚磷酸三苯酯，并通入氮气，于145℃反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在200℃，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出；进一步控制温度在230℃左右反应2小时后，取样进行检测，产品合格后，冷却并过滤包装得到成品。

实施例3

将2112kg己二酸和1532kg二乙二醇在反应釜中加热溶解，再加入3.5kg的催化剂钛酸四丁酯和0.33kg亚磷酸三苯酯，并通入氮气，于145℃反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在210℃，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出；进一步控制温度在230℃左右反应4小时后，取样进行检测，产品合格后，冷却并过滤包装得到成品。

实施例4

将2112kg己二酸和1532kg二乙二醇在反应釜中加热溶解，再加入3.3kg的催化剂钛酸四丁酯和0.25kg亚磷酸三苯酯，并通入氮气，于140℃反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在180℃，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出；进一步控制温度在230℃左右反应4小时后，取样进行检测，产品合格后，冷却并过滤包装得到成品。

对比例1

将2112kg己二酸和980kg乙二醇在反应釜中加热溶解，再加入3kg的催化剂钛酸四丁酯和0.3kg亚磷酸三苯酯，并通入氮气，于140℃反应，抽真空逐步蒸出反应釜内生成的水分，生成的低分子量聚酯多元醇也随水分一起蒸出；将反应得到的混合物转入蒸馏釜中，控制温度在230℃，调节真空至-0.08MPa，并将过量的二元醇和少量副反应产物与反应中的残留水一起蒸出，反应4小时后，冷却并过滤包装得到成品。

与实施例1相比，对比例1蒸馏出的乙二醇量较多，产品数均分子量相对较低，产品强度低。

如图2所示，一种聚酯多元醇的生产系统，所述生产系统包括依次相连的反应釜1、蒸馏釜10和过滤器13；所述反应釜1的出料口与所述蒸馏釜10的进料口相连，所述蒸馏釜10的出料口与所述过滤器13的进料口相连；所述反应釜1上连有第一原料储罐4、第二原料储罐5、氮气入口、催化剂储罐6、抗氧化剂储罐7和第一蒸馏组件8；所述蒸馏釜10上连有第二蒸馏组件11，所述蒸馏釜10的出料口处设有检测取样口；所述的第一蒸馏组件8和第二蒸馏组件11均与抽真空装置12相连。

所述的第一原料储罐4通过第一计量泵2与所述反应釜1相连，所述的第二原料储罐5通过第二计量泵3与所述反应釜1相连。

所述的第一蒸馏组件8上设有废气排放口9，所述的过滤器13上设有废渣排放口；所述的废气排放口9和废渣排放口均连接至三废处理系统。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。