1.一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺,其特征在于,以苯丙氨酸,氯化亚砜,山梨酸,自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂等原料通过旋转蒸发,冰盐浴,磁力搅拌等操作手段制备出山梨酸苯丙氨酸乙酯。
2.一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺,其特征在于,工艺如下:
步骤1、向装有低温温度计的三口烧瓶中加入无水乙醇,向其中加入的苯丙氨酸和氯化亚砜,然后磁力搅拌;
步骤2、然后加入自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂,冰盐浴中反应,再加热回流,继续磁力搅拌;
步骤3、利用旋转蒸发仪减压除去剩余的乙醇及SOCl2,同时回收自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂,得到中间体苯丙氨酸乙酯盐酸盐;
步骤4、向圆底烧瓶中加入山梨酸和氯化亚砜,在常温下磁力搅拌反应,利用旋转蒸发仪减压除去剩余的SOCl2,得到酰氯化后的山梨酸;
步骤5、将合成好的苯丙氨酸乙酯盐酸盐和酰氯化后的山梨酸混合,冰盐浴反应,室温反应4h,利用旋转蒸发仪减压除去低沸点物质,得到山梨酸苯丙氨酸乙酯粗品,然后用无水乙醇重结晶得到高纯度的山梨酸苯丙氨酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺,其特征在于,步骤5、将合成好的苯丙氨酸乙酯盐酸盐和酰氯化后的山梨酸1:1混合。
4.根据权利要求2所述的一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺,其特征在于,自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂制备工艺如下:
步骤1、将5gCu(NO3)2•3H2O,将加入到100ml乙醇溶液里,然后超声波处理1h;
步骤2、然后加入3ml正硅酸四乙酯,同时开启磁力搅拌水浴80℃反应4h;
步骤3、然后转移到微波反应器里微波处理2h;
步骤4、然后加入30ml含有2ml十二胺的乙醇溶液在50℃下磁力搅拌3h;
步骤5、所得产物离心水洗.然后于110℃干燥12h;
步骤6、然后在马弗炉里煅烧处理:在氮气和二氧化碳的氛围下,550℃,0.1kpa下煅烧4h;
步骤7、然后采用浸渍法引入钇元素,将煅烧后的的固体尽在0.1mol/L的硫酸钇的溶液里8h;
步骤8、浸渍结束后然后用去离子水洗涤,在旋转蒸发器下将水分蒸发,最终得到钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂。