以含氟硅烷偶联剂为交联剂制备高效疏水吸油海绵的方法与流程

本发明属于功能高分子材料及材料表面修饰领域，涉及了一种简洁高效疏水吸油海绵的制备，具体涉及一种以含氟硅烷偶联剂为交联剂制备高效疏水吸油海绵的方法。

背景技术：

海洋油溢事故、工业污水排放及有机溶剂泄漏对生态环境及系统造成了永久性的损害，传统的油水分离技术如：现场燃烧法、过滤法、重力分离法及化学试剂投加法等因其成本高且收效甚微而受到限制，研究开发高效的油水分离材料迫在眉睫。材料表面与界面技术的日新月异为油水分离技术带来了发展机遇，而超疏水亲油海绵则是有效的油污清理材料之一。海绵本身具有高开孔率及大的比表面积，能够储存大量油品，其两亲性限制了广泛应用。通过表面简单修饰改变其两亲性具备选择吸收性，成为高效油水分离材料。这种三维立体油水分离材料因具有高孔隙率、大比表面积及高储油能力，无需收集污染水源就可实现高效快捷地油水自动分离。因此，三维立体油水分离材料是快速高效处理原油泄漏及油污污染的最佳选择，有利于应对各种突发海洋溢油及油品泄漏事件。本发明通过对海绵简单的浸泡固化使其具备有机硅疏水层而具备选择吸收性，制得的三维立体高效疏水吸油海绵制备过程简洁快速、吸油率高且可循环重复使用，打破了传统材料及方法的束缚，为含油污水处理、工业油类污染物分离及海洋油溢事故提供廉价且高效快速的处理方案。

技术实现要素：

本发明的目的在于改进现有油水分离材料制备过程复杂、成本高、吸油率低的缺陷，提供一种以含氟硅烷偶联剂为交联剂制备高效疏水吸油海绵的方法。

具体步骤为：

(1)将聚二甲基硅氧烷乳液与交联剂混合均匀后制得有机硅乳液浸液。

(2)将水洗后干燥的多孔海绵浸入步骤(1)制得的有机硅乳液浸液中，超声分散浸泡均匀后取出多孔海绵除去富余浸液，然后置于20~150℃的真空干燥箱中干燥固化至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

所述聚二甲基硅氧烷乳液为羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液，其固含量为5~50%。

所述交联剂为含氟硅烷偶联剂，优选三氟丙基三氯硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷或全氟聚醚硅氧烷，且用量为聚二甲基硅氧烷的0.5~8 wt%。

本发明具有以下优点：

(1)本发明方法的制备工艺简单，反应条件温和，且原料廉价易得。

(2)本发明制备的海绵具有油水选择吸收性，能够实现油水快速高效自动分离。

(3)本发明制备的海绵具有高的储油能力及循环使用能力，能够反复挤压回收油品。

附图说明

图1为未处理的海绵和本发明实施例1制得的高效疏水吸油海绵的扫描电子显微镜照片（a为未处理海绵的SEM照片；b为高效疏水吸油海绵的SEM照片）。

图2为未处理的海绵和本发明实施例1制得的高效疏水吸油海绵的疏水吸油性对比照片。

图3为本发明实施例1制得的高效疏水吸油海绵在油水混合液中的吸油状态照片。

具体实施方式

实施例1：

将3 mL硅烷偶联剂全氟聚醚硅氧烷的异丙醇溶液（质量含量10%）逐滴加入到50 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于90℃的真空干燥箱中固化8 h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例2：

将3 mL硅烷偶联剂全氟聚醚硅氧烷的异丙醇溶液（质量含量10%）逐滴加入到50 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于80℃的真空干燥箱中固化10h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例3：

将3 mL硅烷偶联剂全氟聚醚硅氧烷的异丙醇溶液（质量含量10%）逐滴加入到75 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量20%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于80℃的真空干燥箱中固化10h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例4：

将4 mL硅烷偶联剂全氟聚醚硅氧烷的异丙醇溶液（质量含量10%）逐滴加入到50 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于90℃的真空干燥箱中固化8 h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例5：

将2 mL硅烷偶联剂全氟聚醚硅氧烷的异丙醇溶液（质量含量10%）逐滴加入到50 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于90℃的真空干燥箱中固化8 h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例6：

将500 μL硅烷偶联剂三氟丙基三乙氧基硅烷逐滴加入到90 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于90℃的真空干燥箱中固化8 h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。

实施例7：

将500 μL硅烷偶联剂三氟丙基三氯硅烷逐滴加入到90 g 羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液（固含量30%）中，搅拌混合均匀后制得有机硅乳液浸液；将水洗后干燥的多孔海绵浸泡在浸液中，超声分散5 min，浸泡均匀后取出多孔海绵并挤出富余浸液，然后置于90℃的真空干燥箱中固化8 h至恒重，即制得高效疏水吸油海绵。