铁粉还原5‑硝基苯并咪唑酮母液处理的方法与流程

文档序号:11124063阅读:1199来源:国知局

本发明属于化学母液处理领域,具体涉及一种铁粉还原5-硝基苯并咪唑酮母液处理的方法。



背景技术:

以水为溶剂,用铁粉还原5-硝基苯并咪唑酮产生大量废水,还原一吨5-硝基苯并咪唑酮用水在8方左右,采用简单蒸馏处理动力消耗巨大,造成能源浪费,在目前如此严峻的环保形势下,解决废水问题迫在眉睫。

鉴于上述工艺的限制和缺点,需要进行改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种铁粉还原5-硝基苯并咪唑酮母液处理的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:铁粉还原5-硝基苯并咪唑酮母液处理的方法,包括以下步骤:

1)向盐酸水溶液中加入铁粉后升温至80-100℃,盐酸加入量为溶剂水质量的0.1-2%,加入5-硝基苯并咪唑酮并在80-100℃保温1-2h,保温完成后用氢氧化钠溶液调pH到7-9,加入催化剂,抽滤得到5-氨基苯并咪唑酮的水溶液,将溶液降温抽滤后得固体5-氨基苯并咪唑酮,液体为母液;

2)向母液中加入占其质量为0.1-2%的盐酸后过滤,滤液作为5-硝基苯并咪唑酮还原的溶剂。

具体地,所述步骤1)中铁粉加入量为溶剂量的0.04-0.1%。

具体地,所述步骤1)中5-硝基苯并咪唑酮与铁粉的物质的量之比为2:5-1:3。

具体地,所述步骤1)中催化剂为亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠的加入量为溶剂重量的0.1-1%,活性炭的加入量为溶剂重量的0.5-2%。

本发明具有以下有益效果:本发明的方法在溶剂加入盐酸后进行过滤,解决普遍存在的废水量大、处理成本高、能源浪费、环境污染大且生产成本高等问题,提高滤液质量,没有物料和能源浪费,减少杂质存留,提高溶剂利用率,降低生产成本。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案做进一步描述,但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。

实施例1

向盐酸水溶液中加入铁粉后升温至80℃,盐酸加入量为溶剂水质量的1%,铁粉加入量为溶剂量的0.04%,加入5-硝基苯并咪唑酮并在90℃保温1h,5-硝基苯并咪唑酮与铁粉的物质的量之比为2:5,保温完成后用氢氧化钠溶液调pH到8,加入催化剂,催化剂为亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠的加入量为溶剂重量的0.8%,活性炭的加入量为溶剂重量的2%,抽滤得到5-氨基苯并咪唑酮的水溶液,将溶液降温抽滤后得固体5-氨基苯并咪唑酮,液体为母液;向母液中加入占其质量为0.1%的盐酸后过滤,滤液作为5-硝基苯并咪唑酮还原的溶剂。产品重量105.3kg,收率84.33%,纯度97.68%。

所得溶剂在后面10个反应循环中重新使用,不需再加盐酸。结果统计如下:

实施例2

向盐酸水溶液中加入铁粉后升温至90℃,盐酸加入量为溶剂水质量的0.1%,铁粉加入量为溶剂量的0.1%,加入5-硝基苯并咪唑酮并在100℃保温1h,5-硝基苯并咪唑酮与铁粉的物质的量之比为1:3,保温完成后用氢氧化钠溶液调pH到9,加入催化剂,催化剂为亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠的加入量为溶剂重量的0.1%,活性炭的加入量为溶剂重量的0.5%,抽滤得到5-氨基苯并咪唑酮的水溶液,将溶液降温抽滤后得固体5-氨基苯并咪唑酮,液体为母液;向母液中加入占其质量为1%的盐酸后过滤,滤液作为5-硝基苯并咪唑酮还原的溶剂。产品重量109.7kg,收率87.86,纯度97.59%。

实施例3

向盐酸水溶液中加入铁粉后升温至100℃,盐酸加入量为溶剂水质量的2%,铁粉加入量为溶剂量的0.08%,加入5-硝基苯并咪唑酮并在80℃保温2h,5-硝基苯并咪唑酮与铁粉的物质的量之比为1.1:3,保温完成后用氢氧化钠溶液调pH到7,加入催化剂,催化剂为亚硫酸氢钠和活性炭,亚硫酸氢钠的加入量为溶剂重量的1%,活性炭的加入量为溶剂重量的1%,抽滤得到5-氨基苯并咪唑酮的水溶液,将溶液降温抽滤后得固体5-氨基苯并咪唑酮,液体为母液;向母液中加入占其质量为2%的盐酸后过滤,滤液作为5-硝基苯并咪唑酮还原的溶剂。产品重量109.6kg,收率87.78,纯度97.54%。

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