一种黄荆精油的提取及处理方法与流程

本发明涉及化工领域，具体涉及一种黄荆精油的提取及处理方法。

背景技术：

黄荆精油是从马鞭草科牡荆属植物黄荆的花或枝叶叶中提取的挥发油，具有特殊的香气，味微辛。黄荆精油中含有30多种成分，主要成分为石竹烯、桉树脑、β-水芹烯、别-香树烯、β-法尼烯、。黄荆精油具有祛痰、镇咳、平喘等作用，临床上用于慢性支气管炎的治疗。

现有技术提取的黄荆精油的品质差，石竹烯、桉树脑、β-水芹烯、香树烯和β-法尼烯的含量较低。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种黄荆精油的提取及处理方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切段，在地面摊放3-6小时；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，以直接蒸汽加热至80℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油；

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油；

D、将一次黄荆油与二次黄荆油按重量比1.5:1的比例混合均匀，得到标准黄荆精油，加入无水硫酸钠干燥过滤作脱水处理；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

特殊的，步骤B所述沸腾是指微沸，即刚开始生成水泡。

进一步，步骤A中，于晴天采收黄荆枝条后切成长度为9.5-10.5cm的段。

进一步，步骤A所述摊放过程中花层的厚度不超过20cm。

进一步，步骤B所述加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍。

进一步，步骤B中，用间接蒸汽蒸馏的具体步骤为：先在冷凝液温度为30-35℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行1小时；然后在冷凝液温度为35-40℃、间接蒸汽量为300L/小时条件下进行1小时。

进一步，步骤C中，蒸馏的具体参数设置为：间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为35-40℃，蒸馏时间为2-3小时。

进一步，步骤D中，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％。

进一步，步骤E中，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％。

进一步，还包括以下步骤，对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油。

本发明的有益效果是：

本发明所述方法得到的黄荆精油的品质好。与现有技术相比，本发明所述方法得到的黄荆精油中的石竹烯的含量提高了13.12％；桉树脑的含量提高了15.95％；β-水芹烯的含量提高了14.93％；香树烯的含量提高了13.27％；β-法尼烯的含量提高了17.31％。

具体实施方式

实施例1

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切成长度为10.5cm的段并置于地面摊放6小时，摊放过程中花层的厚度不超过20cm；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍，以直接蒸汽加热至80℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，先在冷凝液温度为35℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行1小时；然后在冷凝液温度为35℃、间接蒸汽量为300L/小时条件下进行1小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油，黄荆精油提取率为0.019％，具有黄荆精油特征味道；

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为40℃，蒸馏时间为2小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油，黄荆精油提取率为一次蒸馏液的0.013％，具有黄荆精油特征味道；

D、将一次黄荆精油与二次黄荆精油按质量比为1.5:1的比例混合均匀得到标准黄荆精油，然后加入无水硫酸钠干燥过滤进行脱水处理，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％,并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

实施例2

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切成长度为9.5cm的段并置于地面摊放3小时，摊放过程中花层的厚度不超过20cm；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍，以直接蒸汽加热至80℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，先在冷凝液温度为30℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行1小时；然后在冷凝液温度为40℃、间接蒸汽量为300L/小时条件下进行1小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油，黄荆精油提取率为0.02％，具有黄荆精油特征味道；

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为35℃，蒸馏时间为3小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油，黄荆精油提取率为一次蒸馏液的0.01％，具有黄荆精油特征味道；

D、将一次黄荆精油与二次黄荆精油按质量比为1.5:1的比例混合均匀得到标准黄荆精油，然后加入无水硫酸钠干燥过滤进行脱水处理，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％,并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

实施例3

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切成长度为10cm的段并置于地面摊放4.5小时，摊放过程中花层的厚度不超过20cm；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍，以直接蒸汽加热至80℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，先在冷凝液温度为32℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行1小时；然后在冷凝液温度为37℃、间接蒸汽量为300L/小时条件下进行1小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油，黄荆精油提取率为0.021％，具有黄荆精油特征味道；

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为38℃，蒸馏时间为2.5小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油，黄荆精油提取率为一次蒸馏液的0.015％，具有黄荆精油特征味道；

D、将一次黄荆精油与二次黄荆精油按质量比为1.5:1的比例混合均匀得到标准黄荆精油，然后加入无水硫酸钠干燥过滤进行脱水处理，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％,并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

对比例1

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切成长度为9.8cm的段并置于地面摊放5小时，摊放过程中花层的厚度不超过20cm；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍，以直接蒸汽加热至60℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，先在冷凝液温度为35℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行1小时；然后在冷凝液温度为39℃、间接蒸汽量为300L/小时条件下进行1小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油，黄荆精油提取率为0.015％，具有黄荆精油特征味道；

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为38℃，蒸馏时间为2.5小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油，黄荆精油提取率为一次蒸馏液的0.08％，具有黄荆精油特征味道；

D、将一次黄荆精油与二次黄荆精油按质量比为1.5:1的比例混合均匀得到标准黄荆精油，然后加入无水硫酸钠干燥过滤进行脱水处理，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％,并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

对比例2

一种黄荆精油的提取及处理方法，包括以下步骤：

A、于晴天采收黄荆枝条后切成长度为10.2cm的段并置于地面摊放5小时，摊放过程中花层的厚度不超过20cm；

B、向经过摊放的黄荆枝条段中加入去离子水后投入蒸馏锅内，加入的去离子水的量为经过摊放的黄荆枝条段的质量的3倍，以直接蒸汽加热至80℃，再改用间接蒸汽加热至微沸，冷凝液进入油水分离器进行油水分离，在冷凝液温度为33℃、间接蒸汽量为200L/小时条件下进行2小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到一次黄荆精油，黄荆精油提取率为0.015％，具有黄荆精油特征味道；说

C、将一次蒸馏分离黄荆精油后的蒸馏液重新加入蒸馏锅内，用间接蒸汽进行加热，间接蒸汽量为300L/小时，蒸馏液出口温度为39℃，蒸馏时间为3小时，收集油水分离器中的黄荆精油，得到二次黄荆精油，黄荆精油提取率为一次蒸馏液的0.09％，具有黄荆精油特征味道；

D、将一次黄荆精油与二次黄荆精油按质量比为1.5:1的比例混合均匀得到标准黄荆精油，然后加入无水硫酸钠干燥过滤进行脱水处理，加入的无水硫酸钠的量为标准黄荆精油质量的5％；

E、向经过脱水处理的标准黄荆精油中加入活性炭，加入活性炭的量为标准黄荆精油质量的5％,并在常温下搅拌48小时，过滤得到脱水脱色的标准黄荆精油；对经过过滤后的吸附了黄荆精油的活性炭进行重蒸以回收黄荆精油；

F、经脱水脱色的标准黄荆精油装瓶、密封后置于太阳下照射7天。

黄荆精油理化指标测定

对实施例1-3(分别为实验组1-3)及对比例1-2(分别为对照组1-2)中未经无水硫酸钠处理的标准黄荆精油进行相对密度和折光率方面的理化指标测试，同时分析实施例1-3(分别为实验组1-3)及对比例1-2(分别为对照组1-2)中未经无水硫酸钠处理的标准黄荆精油中的石竹烯、桉树脑、β-水芹烯、香树烯、β-法尼烯和的含量，结果如下表所示：

由上述结果可知，与普通黄荆精油相比，本发明所述方法得到的黄荆精油中的石竹烯的含量提高了13.12％；桉树脑的含量提高了15.95％；β-水芹烯的含量提高了14.93％；香树烯的含量提高了13.27％；β-法尼烯的含量提高了17.31％；。由此证明，本发明所述方法得到的黄荆精油的品质好。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。