甲醇母液无回流低温精馏方法及设备与流程

本发明涉及一种甲醇母液无回流低温精馏方法及设备，属于甲醇精馏技术领域。

背景技术：

目前国内生产工业氨基乙酸工艺都是以氯化法生产氯乙酸为原料再进行氨化反应生成氨基乙酸反应液，氨化反应液经滴入一定量的工业甲醇进行结晶析出颗粒工业氨基乙酸，析出的氨基乙酸甲醇混合液经离心机分离出氨基乙酸与甲醇母液，氨基乙酸经干燥包装为产品，甲醇母液含33%氯化铵、10%游离氨、ph值7.5-8.5，在进入精馏工段前要加入一定量的盐酸把甲醇母液中和至ph值为6.3左右，然后经精馏塔精馏提纯分离出甲醇含量为92%的甲醇溶液及含33%氯化铵水溶液，精馏出的甲醇有10%的量不间断经回流给精馏塔塔顶降温（其主要目的是为提高甲醇含量），90%重复在工艺系统循环利用，氯化铵溶液进入下一道工序进行蒸发生成氯化铵成品。

现有甲醇母液的精馏工艺流程图见图1，氨基乙酸甲醇母液为正压及常压精馏，母液泵将32-33.5m³/h甲醇母液经预热器预热后输送至精馏塔精馏段进行连续精馏工艺作业，母液温度32℃，预热后温度50℃进入精馏段分布器进行精馏。精馏塔精馏釜与再沸器加温（俗称釜潭）温度为110℃，精馏塔的提馏段(行业内俗称塔顶温度）温度为68-70℃，控制塔顶温度需精馏塔自身冷凝的甲醇连续经回流泵输送至塔顶进行回流降温，回流量为2.5-3.5m³/h．每工作日总计回流量为60-84m³甲醇。

其工艺存在下述缺点：

1、常压精馏工艺温度110℃高温精馏造成蒸汽用量多。

2、高温精馏造成氯化铵残夜炭化不易浓缩。

3、塔顶温度控制需自身精馏甲醇打回流降温造成精馏负荷增大、消耗甲醇及蒸汽。

4、每工作日自身消耗总计回流量为60-84m³甲醇，按最低计算自身消耗蒸汽26.76m³蒸汽。

5、预热器预热母液量大造成预热温度低。

6、高温精馏造成精馏设施运行寿命缩短，特别是造成精馏段陶瓷填料及再沸器腐蚀最严重经常停车检修更换。

氨基乙酸市场竞争激烈，部分生产企业不仅要面临安全环保的压力，还要面临成本高、产品过剩的局面，甚至面临因无利润造成停产或因资金短缺而倒闭，因此，开发降低运行成本的工艺技术就变得迫不及待。

技术实现要素：

本发明提供一种甲醇母液无回流低温精馏方法及设备，采用甲醇母液控制塔顶温度，避免使用精馏自身冷凝的甲醇来回流降温，节约甲醇用量，降低精馏负荷，并且采用负压原理降低塔顶和釜潭温度，减少蒸汽用量，大大降低了运行成本。

本发明所采取的技术方案是：

一种甲醇母液无回流低温精馏方法，包括下述步骤：

a.蒸汽经再沸器加热后去精馏塔底进行加热，部分甲醇母液泵入预热器，经预热器预热之后进入精馏塔的精馏一段进行连续精馏；部分甲醇母液泵入精馏二段进行精馏；

甲醇母液二次进料进入精馏二段进行精馏及加热，代替回流降温作用。

b.塔顶馏分经冷凝器冷凝后进入甲醇中转罐，甲醇中转罐中的甲醇直接返回工艺系通回用；

c.塔底液一部分去氯化铵浓缩工段，一部分返回再沸器进行蒸发，重新进入精馏塔。

优选方案为，甲醇中转罐上部的气体进入二次冷凝器，经冷凝后重新回到甲醇中转罐；二次冷凝器连接真空系统。

精馏塔的提馏段顶部和精馏二段顶部设有阻水器。

精馏二段顶部设有两个阻水器。

进一步优选的方案为，精馏塔塔顶温度为60-75℃，精馏塔工作压力为-0.065mpa至-0.085mpa。

釜潭温度为80-90℃。

精馏一段和精馏二段的进料比为2:3-3:2。

本发明还提供了一种甲醇母液无回流低温精馏设备，其包括精馏塔、预热器再沸器、冷凝器，甲醇母液池与母液泵连通，母液泵的出口分别与预热器和精馏塔的精馏二段相连通；

预热器的出口与精馏塔的精馏一段连通；

蒸汽管道与再沸器的进口连接，再沸器的出口与精馏塔的釜潭段连通；

精馏塔的顶部出口依次与冷凝器、甲醇中转罐相连通。

优选方案为，甲醇中转罐的顶部出口与二次冷凝器连通，二次冷凝器的出口与甲醇中转罐上部的二次冷凝液进口相连通，二次冷凝器连接真空系统。

优选方案为，精馏塔的精馏二段顶部和提馏段顶部设有阻水器。

进一步优选方案为，精馏塔的精馏二段顶部设有两个阻水器。

本发明甲醇母液无回流低温精馏方法存在下述优点：

①甲醇母液为负压精馏，工作压力为-0.065mpa至-0.085mpa，釜温温度为85℃，比现有技术低25℃。

②精馏塔增加精馏二段，塔顶温度控制通过精馏二段加入甲醇母液控制，无需使用精馏自身冷凝的甲醇回流降低塔顶温度，这样可以节约甲醇用量降低精馏负荷。精馏二段加入甲醇母液，不但代替回流对塔顶进行降温，还可以代替预热器对母液进行升温的作用。

③改进后每吨氨基乙酸精馏甲醇母液使用蒸汽量为3吨饱和蒸，比现有技术节约2.5吨饱和蒸汽，每吨蒸汽价值180元/t。

精馏二段顶部和提馏段顶部增加阻水器，阻水器主要应用于大、中型自然通风冷却塔或是晾水塔，也叫做除水器、收水器，它能减除冷却塔排出湿热空气挟带的大量细小水滴飘移物，避免对周围环境的污染。本发明将阻水器应用于精馏塔，甲醇母液负压蒸发时甲醇蒸发速度上升，在蒸发上升时有一小部分没完全蒸发的微小浠甲醇水珠存在，阻水器就是用来阻挡过滤浠甲醇气体上行中含有的微小水珠，微小水珠在经过阻水器时有效阻挡过滤后返流，在返流运动时在精馏塔热空间位差中再次蒸发形成甲醇体气，阻水器也有提高甲醇质量的作用。

采用本发明的方法及设备能节约甲醇用量，降低精馏负荷，并且降低塔顶和釜潭温度，减少蒸汽用量，大大降低了运行成本。现有甲醇精馏工艺指标与无回流低温甲醇精馏工艺指标比对见表1：

表1现有甲醇精馏工艺指标与无回流低温甲醇精馏工艺指标比对

本发明的方法易操作、设备设施投入很少、运行稳定，蒸汽使用量降低40%。

无回流低温精馏甲醇母液运行成本比现有精馏甲醇母液成本最少低450元/t。按年产2万吨氨基乙酸生产线每天生产62吨氨基乙酸成品计算为450元×62吨=2.79万元，也就是每天比现有精馏工艺节约成本2.79万元、每月节约83.7万元，每年可节约900万左右利润。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

本发明采用甲醇母液控制塔顶温度，避免使用精馏自身冷凝的甲醇来回流降温，节约甲醇用量，降低精馏负荷，并且采用负压原理降低塔顶和釜潭温度，减少蒸汽用量，大大降低了运行成本。

本发明工艺简单，在原有设备的基础上即可实现，大大降低了设备设施投入。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是目前甲醇精馏工艺流程图；

图2是本发明的结构示意图。

1、精馏塔；2、预热器；3、再沸器；4、冷凝器；5、甲醇母液池；6、母液泵；7、甲醇中转罐；8、蒸汽管道；9、二次冷凝器；10、回流泵；11、真空系统；1-1、精馏一段；1-2、精馏二段；3、釜潭段；1-4、提馏段。

具体实施方式

实施例1

本实施例的甲醇母液无回流低温精馏设备，包括精馏塔1、预热器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5与母液泵6连通，母液泵6的出口分别与预热器2和精馏塔1的精馏二段1-2相连通；预热器2的出口与精馏塔1的精馏一段1-1连通；蒸汽管道8与再沸器3的进口连接，再沸器3的出口与精馏塔1的釜潭段1-3连通；

精馏塔1的顶部出口依次与冷凝器4、甲醇中转罐7相连通。

采用上述设备对甲醇母液无回流低温精馏方法，包括下述步骤：

a.蒸汽经再沸器3加热后去精馏塔1底部进行加热，部分甲醇母液泵入预热器2，经预热器2预热之后进入精馏塔1的精馏一段1-1,进行连续精馏；部分甲醇母液泵入精馏二段1-2进行精馏；

精馏塔1塔顶温度为68℃，釜潭温度为86℃，精馏塔工作压力为-0.065mpa。精馏一段1-1和精馏二段1-2的进料比为1:1。

b.精馏塔1塔顶馏分经冷凝器4冷凝后进入甲醇中转罐7，甲醇中转罐7中的甲醇直接返回工艺系通回用；甲醇中转罐7上部的气体进入二次冷凝器9，经冷凝后重新回到甲醇中转罐7；二次冷凝器9连接真空系统11。

c.精馏塔1塔底液一部分去氯化铵浓缩工段，一部分返回再沸器3进行蒸发。

实施例2

本实施例的甲醇母液无回流低温精馏设备，包括精馏塔1、预热器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5与母液泵6连通，母液泵6的出口分别与预热器2和精馏塔1的精馏二段1-2相连通；预热器2的出口与精馏塔1的精馏一段1-1连通；蒸汽管道8与再沸器3的进口连接，再沸器3的出口与精馏塔1的釜潭段1-3连通；

精馏塔1的顶部出口依次与冷凝器4、甲醇中转罐7相连通；

甲醇中转罐7的顶部出口与二次冷凝器9连通，二次冷凝器9的出口与甲醇中转罐7上部的二次冷凝液进口相连通，二次冷凝器9连接真空系统11。

精馏塔1的精馏二段1-2顶部和提馏段1-4顶部设有阻水器，且精馏二段1-2顶部阻水器为两个。

采用上述设备对甲醇母液无回流低温精馏方法，包括下述步骤：

a.蒸汽经再沸器3加热后去精馏塔1底部进行加热，部分甲醇母液泵入预热器2，经预热器2预热之后进入精馏塔1的精馏一段1-1,进行连续精馏；部分甲醇母液泵入精馏二段1-2进行精馏；

精馏塔1塔顶温度为75℃，釜潭温度为90℃，精馏塔工作压力为-0.085mpa。精馏一段1-1和精馏二段1-2的进料比为3:2。

b.精馏塔1塔顶馏分经冷凝器4冷凝后进入甲醇中转罐7，甲醇中转罐7中的甲醇直接返回工艺系通回用；甲醇中转罐7上部的气体进入二次冷凝器9，经冷凝后重新回到甲醇中转罐7；二次冷凝器9连接真空系统11。

c.精馏塔1塔底液一部分去氯化铵浓缩工段，一部分返回再沸器3进行蒸发。

实施例3

本实施例的甲醇母液无回流低温精馏设备，包括精馏塔1、预热器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5与母液泵6连通，母液泵6的出口分别与预热器2和精馏塔1的精馏二段1-2相连通；预热器2的出口与精馏塔1的精馏一段1-1连通；蒸汽管道8与再沸器3的进口连接，再沸器3的出口与精馏塔1的釜潭段1-3连通；

精馏塔1的顶部出口依次与冷凝器4、甲醇中转罐7相连通；

精馏塔1的精馏二段1-2顶部和提馏段1-4顶部设有阻水器。

采用上述设备对甲醇母液无回流低温精馏方法，包括下述步骤：

a.蒸汽经再沸器3加热后去精馏塔1底部进行加热，部分甲醇母液泵入预热器2，经预热器2预热之后进入精馏塔1的精馏一段1-1,进行连续精馏；部分甲醇母液泵入精馏二段1-2进行精馏；

精馏塔1塔顶温度为60℃，釜潭温度为80℃，精馏塔工作压力为-0.075mpa。精馏一段1-1和精馏二段1-2的进料比为2:3。

b.精馏塔1塔顶馏分经冷凝器4冷凝后进入甲醇中转罐7，甲醇中转罐7中的甲醇直接返回工艺系通回用；

c.精馏塔1塔底液一部分去氯化铵浓缩工段，一部分返回再沸器3进行蒸发。

实施例4

本实施例的甲醇母液无回流低温精馏设备，包括精馏塔1、预热器2再沸器3、冷凝器4，甲醇母液池5与母液泵6连通，母液泵6的出口分别与预热器2和精馏塔1的精馏二段1-2相连通；预热器2的出口与精馏塔1的精馏一段1-1连通；蒸汽管道8与再沸器3的进口连接，再沸器3的出口与精馏塔1的釜潭段1-3连通；

精馏塔1的顶部出口依次与冷凝器4、甲醇中转罐7相连通；

甲醇中转罐7的顶部出口与二次冷凝器9连通，二次冷凝器9的出口与甲醇中转罐7上部的二次冷凝液进口相连通。

采用上述设备对甲醇母液无回流低温精馏方法，包括下述步骤：

a.蒸汽经再沸器3加热后去精馏塔1底部进行加热，部分甲醇母液泵入预热器2，经预热器2预热之后进入精馏塔1的精馏一段1-1,进行连续精馏；部分甲醇母液泵入精馏二段1-2进行精馏；

精馏塔1塔顶温度为65℃，釜潭温度为85℃，精馏塔工作压力为-0.070mpa。精馏一段1-1和精馏二段1-2的进料比为2:1。

b.精馏塔1塔顶馏分经冷凝器4冷凝后进入甲醇中转罐7，甲醇中转罐7中的甲醇直接返回工艺系通回用；甲醇中转罐7上部的气体进入二次冷凝器9，经冷凝后重新回到甲醇中转罐7；二次冷凝器9连接真空系统11。

c.精馏塔1塔底液一部分去氯化铵浓缩工段，一部分返回再沸器3进行蒸发。