主要成分:2,4-二甲基-3-环己烯甲醛(Ⅰ),3,5-二甲基-3-环己烯甲醛(Ⅱ)
分子式:C10H16O
分子量:152.21
结构式:
2. 技术要求
色状:无色至淡黄色液体。
香气:像草药一样的青香。
折光(20℃): 1.4680~1.4720
密度(20℃): 0.9160~0.9230
含量(%):≥96%(总含量,前馏份0~3.00%
砷(As)含量(mg/kg):≤3
重金属(以Pb计)(mg/kg):≤10
异环柠檬醛
反应原理:丁烯醛和甲基戊二烯在加温、加压条件下,产生缩合加成得到反应产物
2,4,6-三甲基-3-环己烯甲醛和3,5,6-三甲基-3-环己烯甲醛,两个反应产物是异环柠檬醛
的同分异构体。
主反应一化学反应方程式:
主反应二化学反应方程式:
加成反应总转化率以丁烯醛计为94.06%,。加成主反应一转化率以丁烯醛计为67.5%,加成反应二转化率以丁烯醛计为26.56.%;加成反应一产物得率以2,4,6-三甲基-3-环己烯甲醛计为66.63%。加成反应二产物得率以3,5,6-三甲基-3-环己烯甲醛计为26.22%,加成反应产物总得率以异环柠檬醛计为92.85%。
副反应化学反应方程式:
在高温条件下,月桂烯和丙烯醛可以被氧化成低分子的羰基化合物。
工艺流程简述:
在反应釜中投加定量99%丁烯醛和99%甲基戊二烯(由女贞醛生产线转入),开启搅拌,压力控制在0.4-0.5MPa,控制温度在130-140℃,恒温反应12 小时。
反应结束后,冷却降温,温度降至40-50℃,压力降为常压,将其转入蒸馏釜进行常压蒸馏,控制蒸馏釜温度在80-90℃,将未反应的丁烯醛、甲基戊二烯蒸出,冷凝回收回用至异环柠檬醛反应釜,在80-90℃温度条件下蒸馏到不出馏即可;蒸馏釜中液相降温得到异环柠檬醛粗品。将异环柠檬醛粗品转至精馏釜进行真空减压精馏,控制压力小于-0.08MPa,温度110-130℃,收集冷凝精馏产物即得99%异环柠檬醛产品。前馏分(含丁烯醛、甲基戊二烯等)和蒸馏残液(含丁烯醛、甲基戊二烯、杂质等)收集作为危废委外处理,
本项目采用三级冷凝,包括一级冷冻盐水冷凝和二级水冷,冷凝器为不锈钢螺旋管冷凝器,换热面积为20m2,循环冷却水一级水冷进水温度为25℃,出水温度为35℃,循环冷却水二级水冷进水温度为25℃,出水温度为28℃,工作介质冷冻盐水进水温度为-15℃,出水温度为-5℃,甲基戊二烯(沸点76℃)冷凝效率为98%。丁烯醛(沸点117℃)、异环柠檬醛(沸点202℃)冷凝效率为99.5%。
4、物料平衡