一种聚合物粉料脱挥装置及方法与流程

本发明涉及一种聚合物粉料脱挥的装置及方法，适用于聚烯烃生产装置。

背景技术：

在聚合反应中，根据工艺和物性的不同，聚合产物会呈现不同的状态，其中比较典型的是聚合物以固体粉末状的形式从反应器出料，如气相法聚烯烃工艺。固体聚合物从反应器排出时，聚合物粉料中往往残留少量未失活的催化剂和未反应的单体，这些杂质必须在脱气干燥系统中予以除去，目的是保证造粒和风送等下游装置运行的安全和聚烯烃产品储存运输的安全，最大限度地减少共聚单体的消耗，减少产品异味。

上述脱除烃类的过程一般称为脱气或脱挥，将残留的催化剂分解去活的过程一般称为汽蒸。现分述如下：

(1)先汽蒸、后干燥。日本专利特开昭58-216735所述的环管聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台汽蒸器的上部，与自下而上的水蒸气逆流相接触。聚合物中携带的烃类被水蒸气置换出来，从汽蒸器的上部离开并加以回收；聚合物在汽蒸器中接触水蒸气的同时，其残留的催化剂被分解去活。带有部分游离水的聚合物从汽蒸器的底部离开，进入一台流化床干燥器脱除水份。先汽蒸、后干燥方法的优点是可以很方便的将离开汽蒸器的气相中的烃类和水蒸气加以分离，从而可以彻底的回收烃类物质。其缺点是后处理需要考虑游离水的脱除，需要大量热氮循环，流程长、设备多、占地面积大。

(2)先干燥、后汽蒸。日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合反应器的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料首先进入一台卧式的桨叶干燥器，干燥器的夹套、搅拌轴、搅拌叶片内部都可以通入水蒸气进 行加热。在加热、搅拌和通入氮气的多重作用下，聚合物中携带的烃类被大部分置换出来。聚合物粉料再进入一台汽蒸器，与含有水蒸气的氮气相接触，聚合物中携带的微量烃类被进一步置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活，离开汽蒸器的氮气、水蒸气中含有烃类很少，可以直接排放大气。此法的优点是流程比较简短。其缺点是离开干燥器的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气以及加热时蒸出的小分子聚合物，难以用经济的方法彻底加以回收。国内现有装置均直接去火炬排放甚至就地排放，增加了聚合单体的单耗以及二氧化碳的排放、造成了环境的污染。

(3)在脱气仓中同时进行干燥、去活。日本专利昭59-230010(Amoco/Chisso)所述的聚合工艺就是采用这一后处理方法。离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料进入一台立式的脱气仓，脱气仓不带有搅拌，移动床操作。向脱气仓通入氮气和微量的水蒸气。聚合物中的烃类被置换出来，残留的催化剂被水蒸气分解去活。此法的优点是流程比较简短。其缺点是操作温度较低，挥发份的脱除程度较低，另外离开脱气仓的尾气中除了烃类之外还含有大量的氮气，难以用经济的方法彻底加以回收。

(4)先脱气、再汽蒸去活。中国专利(200410053651.3)聚丙烯粉料后处理方法。此方法的特点是离开聚合系统的聚合物粉料经过初步的气/固分离之后，仍然携带～2％烃类的聚丙烯粉料，在不接触氮气的条件下先将聚合物粉料中的大部分烃类脱除出来、然后再进行汽蒸、去活。其方法的优点是通过加热、搅拌(机械搅拌或者流化床、气流输送)、延长粉料停留时间的方法将聚丙烯粉料中的大部分烃类脱除出来、并加以回收，但是其缺点是在不接触氮气的条件下脱除烃类的聚丙烯粉料进入汽蒸、去活设备时仍然携带比较多的烃类，这些烃类在汽蒸、去活过程中与大量氮气混合之后难以回收、排放时难以达到环保的要求。中国专利(200410053651.3)比(2)日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)的“先干燥、后汽蒸”后处理方法的实质性改进就是干燥器中不再通入氮气，而是通过干燥器的加热、搅拌将100％形态的烃类泄放出来之后加以回收。但是仍然不能彻底解决降低单耗的问题。由于干燥器中不通入氮气，聚丙烯粉料由干燥器进入汽蒸器时携带的烃类比日本专利特开昭58-157807，昭56-139520(三井油化)在干燥器中通入氮气时由干燥器进入汽蒸 器时携带的烃类要多，汽蒸器尾气排放时带来环保上的问题。

中国专利CN 102453160A聚丙烯粉料后处理方法的特点是在采用干燥、汽蒸后处理工艺的场合下：不再向具有蒸汽非直接加热、带有搅拌的干燥器通入氮气，而是直接通入水蒸气，将干燥器改造成为回收烃类和脱除聚丙烯粉料中挥发份，使残留的催化剂去活，离开干燥器的聚丙烯粉料中不含有游离水的汽蒸干燥器；上述脱除相当一部分烃类之后的聚合物再进入现有工艺所采用的汽蒸器，通入氮气脱除粉料中携带的水蒸气，汽蒸器中不再通入水蒸气，将汽蒸器改造成为脱除水蒸气的脱湿器。其缺点是操作流程复杂，同时不能保证聚合粉料的干燥。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种聚合物粉料脱挥的装置及方法，该脱挥装置利用流化床原理使得聚合物与热氮气和蒸汽的混合气充分接触，挥发份被放空的气流带走，从而提高脱挥效率；该装置可以调整热氮气和蒸汽的比例，同时保持聚合物粉料的干燥。

本发明提供一种聚合物粉料脱挥装置，其中，该脱挥装置包括带卧式搅拌器的气相全混流容器和过滤器，所述气相全混流容器左侧中心轴线处设有搅拌执行机构，所述气相全混流容器顶部远离所述搅拌执行机构一侧设有过滤器，所述气相全混流容器顶部靠近搅拌执行机构一侧设有进料口，所述气相全混流容器底部远离搅拌执行机构一侧设有排料口，所述气相全混流容器底部开有均匀分布的孔。

本发明所述的聚合物粉料脱挥装置，其中，所述脱挥装置外壁优选设有伴热层。

本发明所述的聚合物粉料脱挥装置，其中，所述脱挥装置外壁优选还设有保温层，所述保温层优选设置在伴热层的外面。

本发明所述的聚合物粉料脱挥装置，其中，所述脱挥装置优选为恒压容器。

本发明所述的聚合物粉料脱挥装置，其中，所述搅拌器优选为螺带式。

本发明所述的聚合物粉料脱挥装置，其中，所述孔的排布优选为沿容器底部轴线方向等间距分布。

本发明还提供一种聚合物粉料脱挥方法，其中，聚合物粉料从脱挥装置顶 部靠近搅拌执行机构一侧进入脱挥器，热氮气和蒸汽的混合气从脱挥装置底部均匀分散进入，聚合物和混合气充分接触，进行脱挥，气体通过顶部远离搅拌执行机构一侧的过滤器过滤后放空，聚合物从底部远离搅拌执行机构一侧排出脱挥器，所述脱挥装置为上述聚合物粉料脱挥装置。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述脱挥装置中聚合物粉料的停留时间优选是5min～60min，更优选的是10min～30min，可根据脱挥效果进行调整。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述脱挥装置的压力优选是0.1MPa～0.7MPa，更优选的是0.2MPa～0.7MPa。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述热氮气的温度优选是30℃～100℃，更优选的是70℃～100℃。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述热氮气和蒸汽的混合气中蒸汽体积优选占0％～100％，更优选占1％～10％。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述伴热层温度优选为30℃～100℃，更优选为60℃～100℃。

本发明所述的聚合物粉料脱挥方法，其中，所述搅拌器的转速优选是5r/h～300r/h，更优选为50r/h～100r/h。

本发明的有益效果是：

本发明工艺简单，流程短，用于对聚合物粉料中吸附夹带的可燃挥发份进行脱除处理，既可实现挥发份的高效脱除，又能根据产品要求控制粉料的干燥程度，不会对后续处理工艺造成影响，大大降低后续工艺的安全风险。

附图说明

图1：一种聚合物粉料脱挥的装置示意图；

其中，附图标记

过滤器 1

气相全混流容器 2

伴热层 3

保温层 4

排料口 5

孔 6

搅拌执行机构 7

搅拌器 8

进料口 9.

具体实施方式

以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

本发明提供一种聚合物粉料脱挥的装置及方法，该脱挥装置利用流化床原理使得聚合物与热氮气和蒸汽的混合气充分接触，挥发份被放空的气流带走，从而提高脱挥效率；该装置可以调整热氮气和蒸汽的比例，同时保持聚合物粉料的干燥。

参考附图1，所示的聚合物粉料脱挥的装置示意图，该脱挥装置包括带卧式搅拌器的气相全混流容器2和过滤器1，气相全混流容器2左侧中心轴线处设有搅拌执行机构7，气相全混流容器2顶部远离搅拌执行机构7一侧设有过滤器1，气相全混流容器2顶部靠近搅拌执行机构7一侧设有进料口9，气相全混流容器2底部远离搅拌执行机构7一侧设有排料口5，气相全混流容器2底部开有均匀分布的孔6，孔6的排布为沿容器底部轴线方向等间距分布。

所述脱挥装置外壁设有伴热层2，脱挥装置外壁还设有保温层3，保温层设置在伴热层的外面，脱挥装置为恒压容器。

所述搅拌器为螺带式8。

本发明还提供一种聚合物粉料脱挥方法，其中，聚合物粉料从脱挥装置顶部靠近搅拌执行机构一侧进入脱挥器，热氮气和蒸汽的混合气从脱挥装置底部均匀分散进入，聚合物和混合气充分接触，进行脱挥，气体通过顶部远离搅拌执行机构一侧的过滤器过滤后放空，聚合物从底部远离搅拌执行机构一侧排出脱挥器，所述脱挥装置为上述聚合物粉料脱挥装置。

所述脱挥装置中聚合物粉料的停留时间优选是5min～60min，更优选的是10min～30min，可根据脱挥效果进行调整；如果聚合物粉料的停留时间小于5min，由于停留时间过短，造成脱挥不充分，可燃介质残留量大；而聚合物粉 料的停留时间大于60min，由于停留时间过长，造成时间浪费，且导致产品中细粉含量增加，影响加工效果，并无其他有益效果。

所述脱挥装置的压力优选是0.1MPa～0.7MPa，更优选的是0.2MPa～0.7MPa。如果脱挥装置的压力小于0.1MPa，由于压力过小，造成放空不畅，无法将挥发份彻底带走，而脱挥装置的压力大于0.7MPa，由于压力过大，造成上游下料阻力大，且易导致放空过滤器堵塞频繁，增加后续处理工作，并无其他有益效果。

所述热氮气的温度优选是30℃～100℃，更优选的是70℃～100℃；如果热氮气的温度小于30℃，由于温度过低，造成粉料中夹带的重组份挥发度不够，而热氮气的温度超过100℃，由于温度过高，容易造成粉料在脱挥器中粘结压实，排料不畅，并无其他有益效果。

所述热氮气和蒸汽的混合气中蒸汽体积优选占0％～100％，更优选占1％～10％。

所述伴热带温度优选为30℃～100℃，更优选为60℃～100℃；如果伴热带的温度小于30℃，由于温度过低，造成粉料温度过低，重组份挥发不彻底，而伴热带的温度超过100℃，由于温度过高，容易造成粉料在脱挥器中粘结压实，排料不畅，并无其他有益效果。

所述搅拌器的转速优选是5r/h～300r/h，更优选为50r/h～100r/h；如果搅拌器的转速小于5r/h，由于搅拌器的转速过低，造成上游下料负荷受限，且易导致产品吸水量过高；而搅拌器的转速大于300r/h，由于搅拌器的转速过高，容易造成粉料磨碎，细粉含量增加，并无其他有益效果。

实施例1：

如图1所示，聚合物粉料脱挥装置为一设有卧式搅拌的0.5m³恒压容器，控制压力为0.2MPa，搅拌器为螺带式，设定转速为5r/h；混合气中蒸汽的比例为100％，蒸汽由脱挥装置底部靠近搅拌执行机构的一侧均匀分散进入，与由脱挥装置顶部靠近搅拌执行机构一侧进入的聚合物粉料充分接触，形成全混流状态；通过持续运转的搅拌桨将聚合物粉料输送至卧式容器的另一侧，聚合物粉料在脱挥装置中的停留时间为60min；气体通过顶部远离搅拌执行机构一侧的过滤器过滤后放空，脱挥后的聚合粉料从底部远离搅拌执行机构一侧排出 脱挥装置，脱挥装置外壁伴热保温层的温度为30℃。

实施例2：

如图1所示，聚合物粉料脱挥装置为一设有卧式搅拌的0.5m³恒压容器，控制压力为0.3MPa，搅拌器为螺带式，设定转速为60r/h；混合气中蒸汽的比例为5％，热氮气的温度为80℃，热氮气与蒸汽的混合气由脱挥装置底部靠近搅拌执行机构的一侧均匀分散进入，与由脱挥装置顶部靠近搅拌执行机构一侧进入的聚合物粉料充分接触，形成全混流状态；通过持续运转的搅拌桨将聚合物粉料输送至卧式容器的另一侧，聚合物粉料在脱挥装置中的停留时间为30min；气体通过顶部远离搅拌执行机构一侧的过滤器过滤后放空，脱挥后的聚合粉料从底部远离搅拌执行机构一侧排出脱挥装置，脱挥装置外壁伴热保温层的温度为70℃。

实施例3：

如图1所示，聚合物粉料脱挥装置为一设有卧式搅拌的0.5m³恒压容器，控制压力为0.7MPa，搅拌器为螺带式，设定转速为300r/h；混合气中蒸汽的比例为0％，热氮气的温度为100℃，热氮气由脱挥装置底部靠近搅拌执行机构的一侧均匀分散进入，与由脱挥装置顶部靠近搅拌执行机构一侧进入的聚合物粉料充分接触，形成全混流状态；通过持续运转的搅拌桨将聚合物粉料输送至卧式容器的另一侧，聚合物粉料在脱挥装置中的停留时间为5min；气体通过顶部远离搅拌执行机构一侧的过滤器过滤后放空，脱挥后的聚合粉料从底部远离搅拌执行机构一侧排出脱挥装置，脱挥装置外壁伴热保温层的温度为100℃。