Yr950宽温高直流叠加低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种铁氧体材料及其制备方法，尤其是涉及一种YR950宽温高直流叠 加低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，该锰锌铁氧体材料主要适用于电感变压器器、通 讯领域等。
【背景技术】
[0002] 在电子信息材料领域，高性能软磁铁氧体作为一种发展十分迅速的基础功能材 料，广泛应用于家电仪表、网络通信、汽车电子、航空航天及国防武器装备系统等几乎遍及 国计民生的所有部门。
[0003] 为使上述设备系统高效、稳定、可靠的运行，软磁铁氧体材料电磁特性随温度的变 化必须有效控制，才能确保万无一失；世界各大铁氧体公司争相研制开发，先后推出了各种 适销对路的产品，以满足不同用途的需要。TDK公司2004年研发成功并小批量投入市场，推 出了 PC95材料；这款材料保证了在25°C到120°C的宽温范围内磁心功耗在350mw/cm3以下， 称得上是PC级软磁铁氧体功率材料的群龙之首；它不仅适用于一般开关电源变压器、IXD 背光电源换流器，更被重点用于汽车电子。当驱动负荷动作大小不同导致温度范围大幅变 化时，PC95材料作为首选；因而对汽车电源的小型化、车体轻量化以及节省燃料都作出了 贡献。但是，功率铁氧体磁心它主要是用在AC - DC、DC - DC变换器。
[0004] 电感变压器等绝大部分电路中有直流偏置的情况下。这就要求材料还必须具有宽 温直流叠加特性，即要求材料饱和磁通密度Bs高，所以TDK公司又推出了 PC90材料，其高 Bs即高直流叠加特性弥补了 PC95材料的不足；然而，要同时具有PC95材料的宽温低功耗 特性和PC90材料宽温高直流叠加特性，多年来，成了各同行企业不懈追求的目标。
[0005] 此外，现代通信设备的户外设施，如中继器、增音机、微波接力站，海底电缆、光缆 水下设备等，在无人值守的情况下，必须保证耐受严酷环境，几十年不出故障；这就更要求 所使用的元器件具有宽温、低功耗、长寿命、高稳定性的优良特性。
[0006] 公开日为2009年07月15日，公开号为101483092的中国专利中，公开了一种名 称为"高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料及制备方法"的发明专利。该专利通过掺杂 和工艺控制，成功制得高饱和磁通密度低损耗软磁铁氧体材料，l〇〇°C下的Bs在440 mT以 上，损耗在350 kw/m3以下，然而在权利要求和多达23个的制作实例中，都没提及KKTC以 外的功耗PCT，因而不具备宽温材料特征。
[0007] 公开日为2006年03月22日，公开号为1749209的中国专利中，公开了一种名称 为"高饱和磁通密度、低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法"的发明专利。该专利通过掺 杂和工艺控制，得到了 100 kHz 200 mT 45°C时低于245 kw/m3的功耗和1194A/m 50 mT 25°C时饱和磁通密度高于535 mT的结果，但回避了高温特性的介绍，显然其使用范围相当 有限。
[0008] 现在还没有一种性能稳定，具有更高的磁导率、在更宽的使用温度范围内功耗较 低且均衡的YR950宽温高直流叠加低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种性能稳定，具有 更高的磁导率、在更宽的使用温度范围内功耗较低且均衡、在更宽的使用温度范围内Bs高 即直流叠加特性好，综合性能好的YR950宽温高直流叠加低功耗锰锌铁氧体材料及其制备 方法。
[0010] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该YR950宽温高直流叠加低功耗锰 锌铁氧体材料，其特征在于：所述主料成分由（53-56mol%)的Fe 203、（3-9mol%)的ZnO和 (38-41mol%)的 MnO 组成； 相对于上述主料成分，添加的第一辅助成分为碳酸钙和氧化硅，CaC03计算为 0· 02wt%-0. lwt%，SiOjf 算为 0· 005wt%-0. 02wt% ; 添加的第二辅助成分为氧化钒、氧化铌、氧化钽、氧化锆、碳酸钾、碳酸锂中的一种或几 种：V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2C03,计算为 0-0· 2wt%，几种总量合计在 0· 3wt% 以内； 添加的第三辅助成分为氧化钛、氧化镍和氧化钴，Ti02、Ni0、C〇20 3计算为0. 05-1. 5wt% ; 合适的主料成分：Fe203，Mn304，Zn0三者的比例，利用有效辅助成分CaC0 3、Si02、V205、Nb20 5、 Ta205、Zr02减低损耗，NiO、K 2 C03、Li2C03提高Bs和冲淡Co 3+、Ti4+的激化效果，得到性能优 异的高Bs宽温低功耗材料。 作为优选所述主料由54. 5mol%的Fe203、6mol%的ZnO和39. 5mol%的MnO组成；性能稳 定，磁导率高、在更宽的使用温度范围内功耗较低且均衡、在更宽的使用温度范围内Bs高 即直流叠加特性好。
[0011] -种YR950宽温高直流叠加低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特点在于：依 次包括如下步骤： 1) 原材料的选择：工业纯的Fe203、Zn0、Mn304和化学纯以上的V 205、Nb205、Ta20 5、Zr02、 K2 (：03、51102、1102、附0、(：〇20 3等； 2) 成分设计与称料：铁氧体材料的主要组成及含量以氧化物计算为：Fe203为 5 3_56mol%、ZnO 为 3_9mol%、MnO 为 38_41mol%，Si02 为 0· 0〇5wt%-〇. 〇2wt%，CaC03为 0. 02wt%-〇. lwt% ； 3) 原材料的混合：将称好的原材料放入球磨机中，加入1. 5倍重量的去离子水，球磨5 小时； 4) 预烧：将混磨好的原材料烘干，放入炉内预烧，预烧温度为950°C -1000°C，保温时间 为2小时，气氛为空气，但预烧炉、窑降温区为900°C -200°C，应适度控制氧含量，使粉料磁 化度小于1% ; 5) 杂质添加：含有 V205、Nb205、Ta20 5、Zr02、K2 C03、Li2 C03,分别为 0-0.2wt%，Ti02、 Ni0、Co203为 0· 05-1. 5wt% ; 6) 二次球磨：将预烧料和添加的杂质放入球磨机中，加入加入1. 5倍重量的去离子水， 球磨8-12小时，使二次球磨后的预烧料平均粒度小于1. 2 μ m ; 7) 成型烧结：将二次球磨料浆烘干，加入占烘干料重量10wt%而浓度为9%的聚乙烯乙 醇溶液（PVA),均匀混合，使用45目分样筛造粒，并压制成Φ 25mm样环，放入钟罩炉内烧结， 烧结过程温度控制如下： 升温阶段：升温速度每小时150°C左右，至800°C，大气气氛中进行，采取强气流排放， 流速 l〇〇m3/h ; 800°C到1200°C间升温速度每小时250°C左右，氧分压为0. 005% ; 1200°C到1250°C升温时间为1小时，再预保温1小时，氧分压为0. 5-2% ; 1250°C到1370°C间升温为1小时，氧分压为2-3% ; 保温阶段：1370°C左右保温2-6小时，氧分压为5-10% ; 降温阶段：1370°C到1250°C间降温速度每小时150°C左右，氧分压切换为1-3%左右； 1250°C往下降温速度每小时250°C左右，降到150°C左右出炉，整个过程维持平衡氧分压约 0· 2-0. 01% 左右。
[0012] 作为优选，本发明除优选主配方和掺杂外，还必须精细调整预烧和烧结冷却气氛， 掌控致密化工艺，使产品密度提高，从而进一步增加饱和磁通密度Bs，在1194 A/m，50Hz， l〇〇°C测试条件下饱和磁通密度Bs大于440mT。
[0013] 作为优选，本发明25°C退磁后10分钟和100分钟测试初始磁导率μ i的变化，其 比减落系数小于2. 0X10 6。
[0014] 作为优选，本发明在25°C - 120°C间，测试条件为100kHz，200mT时，功耗PCT均小 于 350kw/m3。
[0015] 本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：1、YR950材料磁心具有PC95材料 的宽温低功耗特性，可使电子设备处于待机状态时常温功耗降低了 30%，具有PC90材料的 宽温高直流叠加特性，宽温直流叠加特性好，通过多种辅助成分的选择，方便地调节Ρ"_Τ 特性，在宽温范围内，达到同时提高饱和磁通密度Bs和降低功耗目标；2、YR950材料 特别调整了 Fe203, Μη304, ZnO三者比例，以合成理想的μ -T曲线，改善Bs、其温度特 性，加入C〇203或TiO 2，移动和压平μ -T二峰，还利用有效添加物CaC03、Si02、V205、Nb 205、 Ta205、Zr02减低损耗，NiO、K 2 C03、Li2C03提高Bs和冲淡Co 3+、Ti4+的激化效果，并注意初磨 加钙，次磨加钴的顺序，从而得到性能优异的高Bs宽温低功耗材料；3、生产工艺稳定，性能 优良，满足电感变压器器，通讯领域等领域的使用要求。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以