钡泡沫陶瓷。
[0088]5)钛酸钡泡沫陶瓷/环氧/氰酸酯树脂复合材料的制备
将步骤4)制备的钛酸钡泡沫陶瓷置于模具中，于150°C烘箱预热;将环氧树脂(牌号E-51)和双酚A型氰酸酯(质量比1:9)在150°C搅拌混合lh，将得到的溶液浇注到已预热的钛酸钡泡沫陶瓷中，于150°C下抽真空除气泡0.5h;而后按照160°C/2h + 180°C/2h + 200°C/2h和220°C/4h的工艺分别进行固化和后处理;缓慢冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷/环氧/氰酸酯树脂复合材料。
[0089]实施例16
I)浆料的配制
将20g钛酸钡(平均粒径50nm)与6g浓度为15的％的聚乙烯醇水溶液充分研磨，得到浆料A;在浆料A中加入16g浓度为0.5的％的羟己基纤维素水溶液，充分研磨后得到浆料B;在浆料B中加入4g浓度为3wt%的聚丙烯酸胺水溶液，充分研磨后得到浆料C。
[0090]2)聚氯乙烯海绵的处理
将规格为25PPI的的聚氯乙烯海绵浸渍在浓度为20wt%的氢氧化钠水溶液中，升温至50°C并保温2h;而后，将聚氯乙烯海绵取出，用去离子水洗涤数次，甩干后得到聚氯乙烯海绵D;在常温下，将聚氯乙烯海绵D浸渍在浓度为0.5的％的聚乙烯亚胺水溶液中并停留2h;而后，取出甩去多余的聚乙烯亚胺水溶液，在温度80°C条件下干燥，得到预处理的聚氯乙烯海绵E ο
[0091]3)钛酸钡泡沫陶瓷生坯的制备
将预处理的聚氯乙烯海绵E浸渍在步骤I)制得的浆料C中，在常温下放置Imin;随后挤压排除多余的浆料，于温度80°C条件下干燥;依次重复挂浆、干燥处理I次，得到挂浆均匀且无堵孔的钛酸钡泡沫陶瓷生坯。
[0092]4)钛酸钡泡沫陶瓷的制备将步骤3)制得的钛酸钡泡沫陶瓷生坯以5°〇/11^11的速率由室温升温至1001，再以0.5
°C/min的速率升温至500°C ；在500°C保温0.5h ；然后以10°C/min的速率升温至1500°C，保温2h;结束后，随炉冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷。
[0093]5)钛酸钡泡沫陶瓷/环氧树脂复合材料的制备
将步骤4)制备的钛酸钡泡沫陶瓷置于模具中，于60°C烘箱预热；将环氧树脂(牌号E-51)和2-乙基-4-甲基咪唑(质量比25:1)在60°C搅拌混合0.5h，将得到的溶液浇注到已预热的钛酸钡泡沫陶瓷中，于60°C下抽真空除气泡0.5h;而后按照80°C/2h + 100°C/2h + 120°C/2h和140°C/4h的工艺分别进行固化和后处理；缓慢冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷/环氧树脂复合材料。
[0094]实施例17 I)浆料的配制
将20g钛酸钡(平均粒径I OOnm)与15g浓度为10被％的聚乙烯醇水溶液充分研磨，得到浆料A;在浆料A中加入1g浓度为1^%的羧甲基纤维素水溶液，充分研磨后得到浆料B;在浆料B中加入5g浓度为2wt%的聚丙烯酸胺水溶液，充分研磨后得到浆料C。
[0095]2)聚氨酯海绵的处理
将规格为25PPI的的聚氨酯海绵浸渍在浓度为15wt%的氢氧化钠水溶液中，升温至60°C并保温3.5h;而后，将聚氨酯海绵取出，用去离子水洗涤数次，甩干后得到聚氨酯海绵D;在常温下，将聚氨酯海绵D浸渍在浓度为0.5的％的聚乙烯亚胺水溶液中并停留6h;而后，取出甩去多余的聚乙烯亚胺水溶液，在温度60°C条件下干燥，得到预处理的聚氨酯海绵海绵E。
[0096]3)钛酸钡泡沫陶瓷生坯的制备将预处理的聚氨酯海绵E浸渍在步骤I)制得的浆料C中，在常温下放置5min;随后挤压排除多余的浆料，于温度40°C条件下干燥;依次重复挂浆、干燥处理7次，得到挂浆均匀且无堵孔的钛酸钡泡沫陶瓷生坯。
[0097]4)钛酸钡泡沫陶瓷的制备
将步骤3)制得的钛酸钡泡沫陶瓷生坯以2°C/min的速率由室温升温至300°C，再以2°C/min的速率升温至700°C ；在700°C保温2h ；然后以8°C/min的速率升温至1200°C，保温3h ；结束后，随炉冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷。
[0098]5)钛酸钡泡沫陶瓷/氰酸酯树脂复合材料的制备
将步骤4)制备的钛酸钡泡沫陶瓷置于模具中，于160°C烘箱预热;将双酚A型氰酸酯在160°C熔化lh，将得到的溶液浇注到已预热的钛酸钡泡沫陶瓷中，于160°C下抽真空除气泡
0.5h;而后按照 160°C/2h+180°C/2h+200°C/2h+220°C/2h 和 240°C/4h 的工艺分别进行固化和后处理;缓慢冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷/氰酸酯树脂复合材料。
【主权项】
1.一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤: (1)按质量计，将100份纳米钛酸钡与30?120份浓度为I?15wt%的有机粘结剂水溶液充分研磨，得到浆料A;在浆料A中加入10?80份浓度为0.5?3wt%的有机流变剂水溶液，充分研磨后得到浆料B;在浆料B中加入20?80份浓度为0.5?3wt%的有机分散剂水溶液，充分研磨后得到浆料C;所述的有机粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、甲基纤维素中的一种，或它们的任意组合;所述的有机流变剂为羧甲基纤维素、羟己基纤维素中的一种，或它们的任意组合;所述的有机分散剂为聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸胺中的一种，或它们的任意组合； (2)将规格为15?35PPI的聚合物海绵浸渍在浓度为5?20^%的氢氧化钠水溶液中，升温至50?75°C并保温2?6h后，取出聚合物海绵，用去离子水洗涤、甩干，得到聚合物海绵D;在常温下，将聚合物海绵D浸渍在浓度为0.5?3的％的表面活性剂水溶液中，停留2?6h后，取出甩干，在温度40?80°C的条件下干燥，得到预处理的聚合物海绵E;所述的聚合物海绵的聚合物材质为聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的任意一种;所述的表面活性剂为羧甲基纤维素、聚乙烯亚胺中的一种，或它们的任意组合； (3)将预处理的聚合物海绵E浸渍在步骤(I)制得的浆料C中，在常温下放置I?1min进行挂浆处理，挤压排除多余的浆料后，在温度为40?80°C的条件下进行干燥处理;依次重复挂浆、干燥处理I?7次，得到钛酸钡泡沫陶瓷生坯； (4)将步骤(3)制得的钛酸钡泡沫陶瓷生坯以0.5?5°C/min的速率由室温升温至100?300°C，再以0.5?5°C/min的速率升温至500?700°C，在500?700°C条件下保温0.5?2h后，以2?10°C/min的速率升温至1000?1500°C，在1000?1500°C条件下保温I?5h后，随炉冷却至室温，得到钛酸钡泡沫陶瓷； (5)将熔融态可热固化的树脂浇注于步骤(4)制备的钛酸钡泡沫陶瓷中，待树脂完全渗透泡沫陶瓷孔隙后，进行热固化与后处理，即得到一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的纳米钛酸钡的平均粒径< lOOnm。3.根据权利要求1所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:热固化和后处理的工艺条件，与所使用的可热固化树脂的热固化和后处理工艺条件一致。4.根据权利要求1所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的热固性树脂为自身可热固化的树脂，或由自身不能热固化的树脂与固化剂共同组成的树脂体系。5.根据权利要求4所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述的自身可热固化树脂为双马来酰亚胺树脂、氰酸酯，或其组合。6.根据权利要求4所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于:所述自身不能热固化的树脂为环氧树脂。7.按权利要求1所述的制备方法得到的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料。8.根据权利要求7所述的一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料，其特征在于:所述的复合材料中树脂的体积百分数为60?90%。
【专利摘要】本发明公开了一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料及其制备方法。以有机添加剂为助剂，去离子水为溶剂，纳米钛酸钡为陶瓷原料，混合研磨后形成一定固含量的浆料；将预处理的聚合物海绵浸渍于浆料中进行挂浆处理后，排除多余的浆料并干燥，得到钛酸钡泡沫陶瓷生坯，经烧结,得到一种钛酸钡泡沫陶瓷；将熔融态可热固化的树脂浸没钛酸钡泡沫陶瓷孔隙，再经热固化处理即得到一种钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料。本发明所制备的钛酸钡泡沫陶瓷/热固性树脂复合材料兼具高介电常数和低介电损耗的优点，通过调节泡沫陶瓷骨架的含量可实现陶瓷在树脂中的分散及复合材料介电性能的控制；同时，制备方法简单易行，适合于工业化生产。
【IPC分类】C04B41/48, C04B38/06
【公开号】CN105541389
【申请号】CN201610014636
【发明人】梁国正, 郑龙辉, 顾嫒娟, 张鹏飞, 袁莉
【申请人】苏州大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月11日