力成型；
[0070] (5)在1650°C的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0071] 实施例6
[0072] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203_e/2Al 203,称取碳酸锶 8. 56kg、 二氧化钛4. 66kg、碳酸妈0. 04kg、氧化镧4. 75kg、氧化错1. 98kg，混合得到第一混合料；将 第一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨0. 5h使混合均匀；
[0073] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1300°C的温度下预烧5h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第六预烧料；
[0074] (3)取粉碎后的第六预烧料16kg、改性添加剂氧化钙48g，混合得到第六预烧后混 合料；将第六预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使 混合均匀；
[0075] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第六造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0076] (5)在1720°C的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。图1是该STLA微 波介质陶瓷材料的SEM图。
[0077] 实施例7
[0078] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203_e/2Al 203,称取碳酸锶 9. 25kg、 二氧化钛5kg、碳酸钙0kg、氧化镧4. 38kg、氧化铝1. 37kg，混合得到第一混合料；将第一混 合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
[0079] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1300°C的温度下预烧5h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第七预烧料；
[0080] (3)取粉碎后的第七预烧料16kg、改性添加剂氧化钡32g、氧化镁32g和氧化钙 32g，混合得到第七预烧后混合料；将第七预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5 的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
[0081] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第七造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0082] (5)在1720°C的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0083] 实施例8
[0084] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203-e/2Al 203,称取碳酸锶 9. 08kg、 二氧化钛4. 94kg、碳酸钙0. 03kg、氧化镧4. 6kg、氧化铝1. 35kg，混合得到第八混合料；将第 八混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨lh使混合均匀；
[0085] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1150°C的温度下预烧5h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第八预烧料；
[0086] (3)取粉碎后的第八预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第八预烧后混合 料；将第八预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨0. 5h使 混合均匀；
[0087] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第八造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0088] (5)在1650°C的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0089] 实施例9
[0090] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203-e/2Al 203,称取碳酸锶 9. 25kg、 二氧化钛5kg、碳酸钙0kg、氧化镧4. 38kg、氧化铝1. 37kg，混合得到第九混合料；将第九混 合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混合均匀；
[0091] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1300°C的温度下预烧5h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第九预烧料；
[0092] (3)取粉碎后的第九预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第九预烧后混合 料；将第九预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混 合均匀；
[0093] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第九造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0094] (5)在1600°C的温度下烧结10h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0095] 实施例10
[0096] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203-e/2Al 203,称取碳酸锶 7. 98kg、 二氧化钛5. 18kg、碳酸妈0kg、氧化钐5. 43kg、氧化错1. 42kg，混合得到第十混合料；将第十 混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨8h使混合均匀；
[0097] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1300°C的温度下预烧8h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第十预烧料；
[0098] (3)取粉碎后的第十预烧料16kg、不添加改性添加剂，直接得到第十预烧后混合 料；将第十预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混 合均匀；
[0099] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第十造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0100] (5)在1680°C的温度下烧结10h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0101] 实施例11
[0102] (1)按照化学表达式为 aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203-e/2Al 203,称取碳酸锶 9. 518kg、二氧化钛4. 291kg、碳酸|丐0kg、氧化钕4. 501kg、氧化错1. 69kg，混合得到第^-- 混合料；将第十一混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂磨2h使混 合均匀；
[0103] (2)出料，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥，然后在1300°C的温度下预烧2h，升温 速率为3°C /min，随炉冷却，得到第^^一预烧料；
[0104] (3)取粉碎后的第十一预烧料16kg、改性添加剂氧化锰16g，混合得到第十一预烧 后混合料；将第十一预烧后混合料、去离子水和氧化锆球以1:2:0. 5的质量比，用砂磨机砂 磨8h使混合均匀；
[0105] (4)出料，加入1.5wt%的聚乙烯醇水溶液，采用喷雾干燥塔220°C喷雾干燥后，过 筛40目，得到第十一造粒料；然后采用120MPa的成型压力成型；
[0106] (5)在1680°C的温度下烧结5h，得到STLA微波介质陶瓷材料。
[0107] 表1实施例1~11制得的STLA微波介质陶瓷材料的微波介电性能分析
[0110]由表1可见：本发明制备得到的微波介质陶瓷材料具有低成本及良好的微波介电 性能：介电常数ε = 32~48,且在此范围内可调节；品质因数Qf= 14000~75000GHz (谐 振频率f = 3~6GHz);频率温度系数τ f = -26~50ppm/°C，且在此范围内可调节；能满 足微波器件小型化、高频化的发展要求，可用于制造通讯系统中的介质谐振器、全介质滤波 器、腔体滤波器、天线等微波元器件。
[0111] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于：主要晶体结构为钙钛矿结构，所述的 STLA微波介质陶瓷材料的化学表达式为aSr0-bTi02-cCa0-d/2Ln203-e/2Al203，其中Ln为稀 土La、Nd和Sm中的至少一种，a、b、c、d和e满足以下条件： 〇. 4 ^a^ 0. 7 ； 0刍c刍0. 1 ; 〇. 3 ^d^ 0. 7 ； 0. 75 ^a+c/b^ 1. 25 ； 0. 75 兰d/e兰 1. 25。2. 根据权利要求1所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于： 所述的STLA微波介质陶瓷材料还包括改性添加剂。3. 根据权利要求2所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于： 所述的改性添加剂为La203、Nd203、Sm203、Mn02、Ce02、CaO和BaO中的任意一种、任意两 种或任意三种。4. 根据权利要求2或3所述的STLA微波介质陶瓷材料，其特征在于： 所述的STLA微波介质陶瓷材料中，改性添加剂的总含量为0~2.Owt%。5. 权利要求1~4所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括如下步 骤： (1) 按照权利要求1~4中所述的主晶相结构式的化学计量比取碳酸锶、二氧化钛、碳 酸钙、稀土氧化物以及氧化铝，砂磨使混合均匀； (2) 将步骤（1)砂磨后的混合物喷雾干燥，然后在1050~1350°C的温度下进行预烧； (3) 将步骤（2)预烧后的产物粉碎，不添加或添加改性添加剂，再次砂磨使混合均匀； (4) 将步骤（3)砂磨后的混合物喷雾造粒，过筛，压制成型； (5) 在1500~1750°C的温度下进行烧结，得到STLA微波介质陶瓷材料。6. 根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中所述的砂磨的条件为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时 间为0. 5~2小时。7. 根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于： 步骤（2)中所述的预烧的时间为2~10小时。8. 根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于： 步骤（3)中所述的砂磨的条件为：以去离子水为球磨介质，以氧化锆球为磨球，砂磨时 间为0. 5~10小时。9. 根据权利要求5所述的STLA微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于： 步骤（5)中所述的烧结的时间为2~15小时。10. 权利要求1~4所述的STLA微波介质陶瓷材料在新材料及微波通信领域中的应 用。
【专利摘要】本发明属于新材料及微波通信领域，具体涉及一种STLA微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。该STLA微波介质陶瓷材料主要晶体结构为钙钛矿结构，其化学表达式为aSrO-bTiO2-cCaO-d/2Ln2O3-e/2Al2O3，其中Ln为稀土La、Nd和Sm中的至少一种。其制备方法为：按照主晶相结构式的化学计量比取碳酸锶、二氧化钛、碳酸钙、稀土氧化物以及氧化铝，砂磨使混合均匀；然后喷雾干燥，预烧；粉碎，不添加或添加改性添加剂，再次砂磨使混合均匀；喷雾造粒，过筛，压制成型；最后烧结，得到STLA微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷材料可以应用于新材料及微波通信等领域。
【IPC分类】C04B35/47, C04B35/50, C04B35/622
【公开号】CN105399422
【申请号】CN201510936946
【发明人】吕开明
【申请人】广东国华新材料科技股份有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年12月15日