一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及软磁铁氧体材料相关技术领域，尤其是指一种4元配方超高Bs锰锌铁 氧体材料及制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子产品的不断小型化，相应的电源必须要实现高功率密度设计。要实现电 源的高功率密度，其中电子元器件中的磁心小型化、扁平化是其中的关键。而要实现磁芯的 小型化、扁平化和电源的高功率密度设计就需要高Bs、低损耗的磁性材料。
[0003] 在一些新能源光伏逆变器和充电粧等大功率变压器设计领域，需要同时考虑小体 积设计和温升设计。常规的功率铁氧体材料高温l〇〇°C的饱和磁通密度Bs普遍只有400mT 左右，即使是现在TDK公司推出的高Bs材料PC90,在高温100°C条件下饱和磁通密度Bs为 450mT，且100°C下的损耗小于320kw/m 3。其Bs值仍然不能满足光伏行业以及汽车领域等需 要更高Bs的应用。目前较多设计采用金属磁粉芯，应用较为广泛的是铁硅铝材料，其高温 Bs为900mT左右。但是其磁芯功率损耗很高，为4000kw/m3,如此高的功率损耗也限制了其 本身高Bs特性的应用。所以开发一种更高Bs且低损耗的铁氧体材料就显得更加重要。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种高Bs且低损耗的锰 锌铁氧体材料及制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] -种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料，包括三氧化二铁、氧化锰、氧化锌和氧化 镍，其中各成分以摩尔分数为计量，所述Fe 2O3含量为59. 4~67. 7mol %，所述MnO含量为 12. 1 ~20. 2mol %，所述 ZnO 含量为 12. 2 ~20. 6mol %，所述 NiO 含量为 L 2 ~8. 3mol %。
[0007] 作为优选，还包括辅助成分，主要为碳酸钙和二氧化钛，其中还有三氧化钨、三 氧化钼和五氧化二铌中的一种或多种，以质量分数的ppm为计量，所述碳酸钙含量为 40(^口111~100(^?111，二氧化锆含量为100~30(^?111，10 3含量为100~50(^?111，所述1〇03含 量为100~600ppm，所述Nb 2O5含量为100~450ppm。其中：碳酸钙和二氧化锆的使用量为 制备常规锰锌铁氧体材料的使用量。
[0008] 本发明还提供了一种4元配方超高Bs锰锌铁氧体材料的制备方法，具体操作步骤 如下：
[0009] (1)将Fe203、MnO、ZnO、NiO组成的原材料在砂磨机中混合，烘干后，在IOMpa压力 下压成圆饼，然后进行预烧；
[0010] ⑵以预烧后的粉料质量为基准，加入相应量的辅助成分进行二次砂磨，二次砂磨 料浆烘干做粒度测试；
[0011] (3)加入PVA后进行喷雾造粒，成型为标准环形磁芯进行烧结。
[0012] 作为优选，在步骤（3)中，烧结工艺如下：保温温度1340°C~1380°C ;从600°C~ 保温段的温度，升温速率3~15°C /min ;保温段的氧气浓度O~4. 5% ;降温时，氧气浓度 按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。其中：保温段所用的时间为制备常规锰锌铁氧体材料 所用的时间，而降温采用的工艺也为制备常规锰锌铁氧体材料所采用的工艺。
[0013] 作为优选，制备所得的锰锌铁氧体材料在50Hz，1194A/m测试条件下，25 °C时，饱 和磁感应强度Bs大于600mT ;100°C时，饱和磁感应强度Bs大于500mT。
[0014] 作为优选，制备所得的锰锌铁氧体材料在100kHz，200mT测试条件下，25°C时，功 率损耗小于1000kw/m 3;60°C时，功率损耗小于800kw/m3;100°C时，功率损耗小于1250kw/ m3〇
[0015] 本发明的有益效果是：具有高Bs、低损耗的特点；可以充分利用其高Bs特性，并且 温升也能得到满足；同时材料成本也远远低于磁粉芯材料，能更好的满足大功率高功率密 度电源变压器设计的性能和成本需求。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0017] 实施例1 :
[0018] 将由 65. 5mol % 的 Fe2O3,19. 3mol % 的 MnO, 14mol % 的 ZnO, I. 2mol % 的 NiO 组成 的原材料在砂磨机中混合1小时，烘干后，在IOMpa压力下压成外径为IOOmm的圆饼，然后 在800°C下预烧2~4小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分， 添加的辅助成分（ppm)是：600ppm 的 CaC03, 200ppm 的 Zr02,120ppm 的 W03, 200ppm 的 M〇03， 400ppm的Nb2O5。然后进行二次砂磨140min，二次砂磨料衆烘干做粒度测试，SMD为0. 9~ I. 1 μ m，X50为1~L 15 μ m，X90为小于3 μ m，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25*15*8 的标准环形磁芯进行烧结。600°C~1360°C升温速率5°C /min，在1360°C保温6小时，氧气 浓度2. 5%，按平衡氧气浓度进行气氛保护降温。
[0019] 用 SY-8258 型 B-H 测试仪在 50Hz，1194A/m，测试 25°C 与 100°C 的 Bs，在 100kHz， 2001111'下测试25°(：、60°(：、100°(：的功耗。配方与测试结果见表1，下同。
[0020] 实施例2 :
[0021] 配方为：63. 5mol% 的 Fe2O3,16. 5mol% 的 MnO, 16mol% 的 Zn0,4mol% 的 NiO,制作 工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0022] 实施例3 :
[0023] 配方为：61. 5mol % 的 Fe2O3,14. 5mol % 的 MnO, 18mol % 的 ZnO, 6mol % 的 NiO,制作 工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0024] 实施例4 :
[0025] 配方为：59. 5mol % 的 Fe2O3,12. 2mol % 的 MnO, 20mol % 的 ZnO, 8. 3mol % 的 NiO,制 作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0026] 对比例1 :
[0027] 配方为：68mol % 的 Fe2O3,16mol % 的MnO, 12mol % 的 ZnO, 4mol % 的 NiO,制作工艺、 烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0028] 对比例2 :
[0029] 配方为：59mol % 的 Fe2O3,16mol % 的MnO, 21mol % 的 ZnO, 4mol % 的 NiO,制作工艺、 烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0030] 对比例3 :
[0031] 配方为：67.8111〇1%的卩6203，15.2111〇1%的]\1110，16111〇1%的2110，1111〇1%的附0，制作 工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0032] 对比例4 :
[0033] 配方为：59. 2mol % 的 Fe2O3,16. 3mol % 的 MnO, 16mol % 的 ZnO, 8. 5mol % 的 NiO,制 作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0034] 对比例5 :
[0035] 配方为：61. 5mol % 的 Fe2O3,16. 4mol % 的 MnO, 21mol % 的 ZnO, I. Imol % 的 NiO,制 作工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0036] 对比例6 :
[0037] 配方为：61. 5mol % 的 Fe2O3,18mol % 的 MnO, 12mol % 的 ZnO, 8. 5mol % 的 NiO,制作 工艺、烧结工艺及测试条件与实例1相同。
[0038] 表 1
[0040] 实施例5 :
[0041] 将由 63. 5mol% 的 Fe2O3,16. 5mol% 的 MnO, 16mol% 的 Zn0,4mol% 的 NiO 组成的原 材料在砂磨机中混合1小时，烘干后，在IOMpa压力下压成圆饼，然后在800°C下预烧2~4 小时。以预烧后的粉料质量为基准，在上述预烧料中加入辅助成分，添加的辅助成分（ppm) 是：600ppm 的 CaC03, 200ppm 的 Zr02,120ppm 的 W03, 200ppm 的 M〇03,400ppm 的 Nb205。然后 进行二次砂磨140min，二次砂磨料浆烘干做粒度测试，SMD为0. 9~I. I μ m，X50为I~ L 15 μ m，X90为小于3 μ m，加入PVA后进行喷雾造粒，成型为Φ 25*15*8的标准环形磁芯进 行烧结。600°C~1360°C升温速率5°C /min，在1360°C保温6小时，氧气