一种制备均匀大面积单一取向性的ZnO六角微盘的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备ZnO微盘的方法，尤其涉及一种制备均匀大面积单一取向性ZnO六角微盘的方法。
【背景技术】
[0002]直接宽带隙半导体ZnO材料具有大的禁带宽度3.37eV，其激子结合能60meV远高于室温热激活能26meV，是优异的透明电子、自旋电子、压电和光电等多功能材料，在诸多领域具有极大的应用前景。ZnO微纳结构材料受到当前物理、材料、化学、生物和工程领域研究人员的广泛关注和深入研究。ZnO微纳材料形貌和结构具有丰富的多样性，如纳米线、纳米带、纳米管、纳米环和更复杂的结构形貌。低维ZnO多为单晶多面体，其与空气具有较大的折射率比(2.45:1)，而且晶面具有原子尺度的平整度，能够获得较高的反射率，较低的散射损失和较小的全反射临近角，微纳ZnO单晶多面体形成天然的光学谐振腔，而ZnO本身是一种高效的紫外发光材料，其发光峰大约在370nm左右，可作为粒子数反转增益介质，因此微纳ZnO单晶多面体构成天然的微腔激光器。通过控制微纳ZnO单晶多面体的尺寸和形状，可调谐F-P模或WGM模的受激辐射波长。杨培东等首次报道了 ZnO纳米线阵列中单根纳米线的FP腔模式的受激辐射现象，继而引发了 ZnO微纳单晶的受激辐射研究的热潮；Thomas Nobis等研究了 ZnO纳米针中WGM模的纳米针尺寸色散关系，发现随尺寸的减小发生模式蓝移和展宽，随后该组报道了 ZnO微米线的低温WGM模受激辐射行为。徐春祥等采用气相输运法制备了直径为微米量级的ZnO微米线，在波长355 nm YAG纳秒激光器栗浦下，观察到室温下激子的WGM模受激辐射，该组朱光平等用800 nm的飞秒激光栗浦ZnO微米针，由于双光子效应，也实现了激子的WGM模受激辐射。
[0003]东南大学徐春祥等用炭粉还原ZnO，Zn再氧化获得ZnO纳米盘，认为(001)晶面覆盖一层薄的液态锌层抑制了 [001]方向的生长。刘娟等用Zn + In203 + C粉末得到了ZnO纳米碟，把形成原因归因于In液相催化剂及锌液滴抑制了(001)面的生长。D.S.Yu等用纯锌粉氧化反应也获得了 ZnO纳米碟。R.Chen等制备了 ZnO六角纳米碟，发现激射谱由一系列等间距的受激辐射峰构成，模式场光学显微照片证实了 WGM模受激辐射。
[0004]ZnO纳米盘由于尺寸较小，其衍射损耗较大，导致腔品质因子较低，因此制备直径为十几微米甚至更大的高质量单晶ZnO微盘，对实现低阈值ZnO微盘激光器具有重要意义。且高质量微盘也可用于滤波器、光调制器和光开关等领域。《ZnO微纳米盘的制备与光激射》吉林师范大学学报(自然科学版)，2015，36:32-36，陈三，方亮，石超，路洪艳，朱光平，在文中给出了 ZnO微纳米盘的制备与光激射，其生长参数，如生长温度，反应源Zn粉的质量，衬底温度区域，生长时间，还有通过反应炉缓慢降温等，使得表面残留Zn难以挥发掉，ZnO晶面平整光滑度不够，从而生长的ZnO晶体质量不够高，表面散射大，激射阈值仍需降低。
【发明内容】
[0005]为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种用Zn微滴液相成核生长方法制备均匀大面积单一取向性ZnO六角微盘的方法，ZnO微盘作为增益介质和激光谐振腔，构建微腔激光器，实现低阈值紫外光受激辐射。使得表面残留的Zn能够充分蒸发掉，ZnO晶面更平整光滑，从而生长的ZnO晶体质量更高，表面散射更小，使得激射阈值进一步降低。
[0006]为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是:一种制备均匀大面积单一取向性ZnO六角微盘的方法，在常压下，用Zn微滴液相成核生长方法制备ZnO微盘，制备过程中无需添加任何其他催化剂，ZnO微盘作为增益介质和激光谐振腔，构建微腔激光器，实现低阈值紫外光受激辐射。
[0007]进一步的，所述Zn微滴液相成核生长方法是指:用高纯锌粉作为反应原材料，以大气中的氧气作为反应气体，单晶硅片(100)作为衬底，无需通反应气体02和传输气体N 2，设定温度780?785°C，将锌粉蒸发为锌蒸汽，利用在空气气氛中Zn蒸汽扩散距离短，有利于在局域空间形成较高的过饱和蒸气压，在衬底上形成大量Zn液滴，ZnO在Zn液相中成核并生长，因ZnO晶体能量和Zn液滴表面能的竞争，实现ZnO晶体{100}面的生长速率大于
(001)面的生长速率，获得尺寸均匀、单一取向的大面积ZnO的微盘阵列。
[0008]更进一步的，所述高纯度锌粉为大于等于99.99%的锌粉。
[0009]进一步的，所述ZnO微盘作为增益介质和激光谐振腔，构建微腔激光器，实现低阈值紫外光受激辐射，制备的ZnO微盘为正六边形ZnO微盘，为单晶铅锌矿结构，各晶面具有原子尺度的平整度，可显著降低光的散射损失，ZnO微盘作为增益介质和激光谐振腔，构建微腔激光器，实现低阈值紫外光受激辐射。
[0010]本发明的有益效果是:本方法工艺简单，在常压下直接在大气气氛中生长，避开了复杂昂贵的真空系统，制备过程中无需添加任何其他催化剂，无需对真空度和反应气体及载气精确控制，克服了现有技术中微腔的微加工方法较复杂，使用设备昂贵，刻蚀表面较粗糙，光散射损失严重，不利于降低激射阈值的问题，所用设备和方法简单可行；制备的ZnO微盘尺寸分散小，结晶质量高，高度的取向性生长，微盘各晶面具有原子尺度上的平整度，可显著降低光散射损失，生长的微盘尺寸较大，有利于提高Q因子，降低激射阈值；Ζη0本身作为激光谐振腔和增益介质，构建低阈值紫外光微腔激光器，克服了现有技术中微加工方法较复杂，使用设备昂贵，刻蚀表面较粗糙，光散射损失严重，不利于降低激射阈值的问题。
【附图说明】
[0011]下面结合附图和实施例对本发明作进一步的阐述。
[0012]图1为本发明所得到的ZnO微盘低倍扫描电子显微(SEM)照片；
图2为本发明所得到的ZnO微盘高倍扫描电子显微(SEM)照片；
图3为本发明ZnO微盘X射线衍射(XRD)照片；
图4为本发明ZnO微盘在不同功率光栗浦下的受激辐射光谱图。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
一种制备均匀大面积单一取向性ZnO六角微盘的方法，在常压下，用Zn微滴液相成核生长方法制备ZnO微盘，制备过程中无需添加任何其他催化剂，