Ito溅射靶材及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种ΙΤ0溅射靶材及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 旋转式磁控管阴极溅射装置为，在圆筒形靶的内侧具有磁场产生装置，在从靶的 内侧进行冷却的同时使靶旋转并实施溅射的装置，其使靶材的整个表面被酸蚀从而被均匀 地切削。因此，在平板型磁控管溅射装置中，靶材的使用效率通常为20~30%，相对于此， 在旋转式磁控管阴极溅射装置中，能够使靶材的使用效率成为70%以上，从而能够得到非 常高的使用效率。而且，在旋转式磁控管阴极溅射装置中，通过使靶旋转，从而与现有的平 板型磁控管溅射装置相比，由于每单位面积能够输入较大的功率，因此能够得到较高的成 膜速度。
[0003] 这种旋转阴极溅射方式在易于加工成圆筒形状且机械强度较强的金属靶材中广 泛普及。但是，由于陶瓷的强度较低且较脆，因此当加工成圆筒形状时容易在制造过程中或 与基材接合时等产生裂纹、变形等。因此，对于陶瓷溅射靶而言，向旋转阴极溅射方式的普 及实际上尚未充分实现。
[0004] 由于IT0(Indium-Tin-0xide:氧化铟锡）膜具有较高的穿透性与导电性，因此作 为平板显示器的透明电极而被广泛利用。ΙΤ0膜通常通过对ΙΤ0溅射靶进行溅射而形成。 ΙΤ0膜通常使用含有质量百分比10%左右的311〇2的ΙΤ0溅射靶而被成膜，但在触摸面板等 的用途中，在薄膜基板等的各种基板上对ΙΤ0膜进行成膜时可使用含有质量百分比3%左 右的311〇2的ΙΤ0溅射靶。
[0005] 已知Sn02的含量较少的ΙΤ0材料、例如SnO2的含量为质量百分比7%以下的ΙΤ0 材料较脆而容易产生裂纹。尤其Sn02的含量为质量百分比5%以下的ΙΤ0材料较脆而容易 产生裂纹。在为了将这种Sn02的含量较少的ΙΤ0材料用于旋转阴极溅射方式的靶材而将 其设为圆筒形状时，更加容易产生裂纹。此外，在如上所述的Sn02的含量较少的ΙΤ0圆筒 形溅射靶材与基材接合时也容易产生裂纹。
[0006] 因此，相对于Sn02的含量较少的ΙΤ0圆筒形溅射靶材，在加工等的制造时以及接 合时，与通常的陶瓷溅射靶材相比需要更高的防裂纹技术。
[0007] 在专利文献1中公开了一种如下的技术，S卩，通过将密度为98%以上的陶瓷圆筒 形靶材的偏芯设为〇. 2_以下，从而使热膨胀均匀进而对与圆筒形基材接合时的裂纹进行 抑制。但是，在该技术中，如实施例1中所述，即使密度为98%以上且圆筒形靶材的偏芯为 0. 2_以下也会产生裂纹。可以认为，这是因为在用于接合的低融点焊锡的厚度、与实施加 热的加热器之间的距离方面出现差别而使热膨胀率改变的缘故。
[0008] 在专利文献2中叙述了如下情况，S卩，当511〇2浓度小于10%时通过因烧成而导致 的异常的粒生长而使强度降低，进而产生裂纹，并且公开了一种如下技术，即，在Sn02的含 量为质量百分比2. 5~5. 2%的ΙΤ0溅射靶中，通过将密度设为7.lg/cm3以上，从而减少烧 成体所产生的裂纹，并且对裂纹或结块的产生进行抑制。但是，在该技术中存在如下情况， 艮P，无法防止密度为7.lg/cm3以下的ITO靶产生裂纹，而且即使密度为7.lg/cm3以上，在使 用效率较高的圆筒形状的IT0靶上也有时会产生裂纹。
[0009] 在先技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1 :日本特开2005-281862号公报
[0012] 专利文献2 :日本特开2012-126937号公报
【发明内容】
[0013] 发明所要解决的课题
[0014] 本发明的目的在于，提供一种即使是容易产生裂纹等的圆筒形状但在加工工序中 也不容易产生裂纹、变形等的ΙΤ0烧结体、在接合工序中不容易产生裂纹、变形等的ΙΤ0溅 射靶材、ΙΤ0溅射靶、以及所述ΙΤ0烧结体及ΙΤ0溅射靶材的制造方法。
[0015] 用于解决课题的方法
[0016] 本发明的ΙΤ0烧结体为，Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比2. 5~10. 0%，并 且具有Ιη203母相与存在于该Ιη203母相的晶粒边界处的In4Sn3012相的ΙΤ0烧结体，
[0017] 所述ΙΤ0烧结体的相对密度为98. 0%以上，所述Ιη203母相的平均粒径为17μm以 下，该ΙΤ0烧结体的截面中的所述In4Sn3012相的面积率为0. 4%以上。
[0018] 本发明的ΙΤ0烧结体能够设为圆筒形。
[0019] 本发明的ΙΤ0溅射靶材由所述ΙΤ0烧结体构成。
[0020] 本发明的ΙΤ0溅射靶通过利用接合材料将权利要求3所述的氧化铟锡溅射靶材接 合在基材上而形成。
[0021] 本发明的IT0烧结体的制造方法为，
[0022] 包括对由ΙΤ0原料粉末制成的ΙΤ0成型体进行烧成的烧成工序、以及对所述烧成 工序中所获得的烧成物进行冷却的冷却工序，
[0023] 在所述冷却工序中，以降温速度25°C/h以下的速度，实施1200~1350°C的范围 内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
[0024] 本发明的另一种ΙΤ0烧结体的制造方法为，
[0025] 包括对由ΙΤ0原料粉末制成的ΙΤ0成型体进行烧成的烧成工序、以及对所述烧成 工序中所获得的烧成物进行冷却的冷却工序，
[0026] 在所述冷却工序中，以降温速度25°C/h以下的速度，实施1200~1500°C的范围 内、且对所述氧化铟锡成型体进行烧成的烧成温度以下的温度范围内的冷却。
[0027] 在所述ΙΤ0烧结体的制造方法中，所述ΙΤ0成型体以及ΙΤ0烧结体能够设为圆筒 形。
[0028] 本发明的ΙΤ0靶材的制造方法为，通过所述的制造方法而制造出ΙΤ0烧结体，并且 对所获得的ΙΤ0烧结体进行加工从而制造出靶材。
[0029] 发明效果
[0030] 即使本发明的ΙΤ0烧结体为容易产生裂纹等的圆筒形状，在加工工序中也不容易 产生裂纹、变形等。即使本发明的ΙΤ0溅射靶材为容易产生裂纹等的圆筒形状，在与基材接 合的接合工序中也不容易产生裂纹、变形等。因此，本发明的ΙΤ0烧结体以及ΙΤ0溅射靶材 能够提升制造成品率。
[0031 ] 本发明的ΙΤ0烧结体的制造方法能够有效地制造出所述ΙΤ0烧结体。
【附图说明】
[0032] 图1为本发明的ΙΤ0烧结体及ΙΤ0溅射靶材的组织概要图。
【具体实施方式】
[0033] 下面，对本发明所涉及的IT0烧结体、IT0溅射靶材、IT0溅射靶、IT0烧结体及IT0 溅射靶材的制造方法进行详细叙述。虽然本发明所包含的ΙΤ0烧结体及ΙΤ0溅射靶材的形 状为平板形还是圆筒形等并未特别地限制，但尤其对于容易产生裂纹、变形的圆筒形可获 得较大的效果。
[0034] IT0烧结体
[0035] 本发明的ΙΤ0烧结体为，Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比2. 5~10.0%， 并且具有In2〇3母相与存在于In2〇3母相的晶粒边界处的Ir^Sn^^ΙΤ0烧结体，相对密度 为98.0%以上，所述Ιη203母相的平均粒径为17μπι以下，该ΙΤ0烧结体的截面上的所述 In4Sn3012相的面积率为0· 4%以上。
[0036] 图1为表示本发明的ΙΤ0烧结体以及ΙΤ0溅射靶材的组织概要图。图1为示意性 地表示在扫描型电子显微镜下观察本发明的ΙΤ0烧结体以及ΙΤ0溅射靶材的截面时所获得 的组织图像的图。在图1中，符号1为Ιη203母相，符号2为In4Sn3012相。In#113012相2存 在于Ιη203母相1的晶粒边界处。在本发明中所谓Ιη203母相是指，Sn02-部分在Ιη203上 固溶而形成的Ιη203相。
[0037] 在本发明的ΙΤ0烧结体中，Ιη203母相的平均粒径为17μm以下，优选为3~15μm， 更优选为5~15μm。此处Ιη203母相的粒径可在所述组织图像上作为水平费雷特直径而求 得。水平费雷特直径为通过上述扫描型电子显微镜观察的粒子解析而被求得的值。Ιη203母 相的平均粒径为，利用扫描型电子显微镜且以倍率1000倍的方式随机对100μmX130μm 的视场进行观察10视场，并且将对于每个视场中该视场所含有的全部ln203母相而求得的 水平费雷特直径的值进行平均，从而计算出每个视场的平均水平费雷特直径，而且进一步 对全部视场中所获得的平均水平费雷特直径进行平均而得到的值。当所述Ιη203母相的平 均粒径为17μm以下时，ΙΤ0烧结体在加工工序中不容易产生裂纹，并且由该ΙΤ0烧结体而 获得的ΙΤ0溅射靶材在与基材的接合工序中不容易产生裂纹或变形等。另一方面，当平均 粒径较小时存在晶粒边界增多电阻升高的情况，因此优选为Ιη203母相的平均粒径为3μπι 以上。
[0038] 在本发明的11'0烧结体中，该截面中的111451130 12相的面积率为0.4%以上，优选为 0. 5~5%，更优选为0. 5~2. 5%。此处In4Sn3012相的面积率为，在本ΙΤ0烧结体的截面 中，利用扫描型电子显微镜且以倍率3000倍的方式随机对33μmX43μπι的视场进行观察 10视场，并且求出各个视场中的111431130 12相的总面积的相对于视场面积（33X43μπι2)的百 分率的值，而且进一步对全部的视场中所获得的所述百分率的值进行平均而得到的数值。
[0039] 当所述Ιη203母相的平均粒径为17μπι以下且所述面积率为0.4%以上时， 111451130 12相大面积地存在于晶粒边界处，从而使韧性变高进而耐裂性增强，因此使ΙΤ0烧结 体在加工工序中变得更加不容易产生裂纹，并且使由该ITO烧结体而获得的ITO溅射靶材 在与基材的接合工序中不容易产生裂纹、变形等。另一方面，从In4Sn3012相成为溅射中的电 弧或结块的产生的原因的可能性较低的观点出发，所述面积率优选为5%以下。
[0040] 本发明的ΙΤ0烧结体为，Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比2. 5~10.0%。当 Sn的含量在所述范围内时，能够作为溅射靶材而有效地利用，并且在加工、与基材的接合中 不容易产生裂纹或变形等。尤其当Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比2. 5~6. 0%时， 由本发明的ΙΤ0烧结体能够制造出用于制造平板显示器或触摸面板的透明电极等的ΙΤ0溅 射靶材。此外，如前所述，Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比2. 5~6. 0%的现有的ΙΤ0 烧结体较脆而容易产生裂纹，但本发明的ΙΤ0烧结体即使Sn的含量在所述范围也不容易产 生裂纹。而且，当Sn的含量以Sn02量换算为质量百分比3. 0~5. 0%时，能够制造出有用 的所述ΙΤ0溅射靶材，此外能够有效地防止在加工、与基材的接合中的裂纹或变形等。
[0041] 本发明的ΙΤ0烧结体的相对密度为98. 0%以上，优选为98. 5%以上，更优选为 99. 0%以上。当相对密度小于98. 0%时，强度不充分而容易产生裂纹。
[0042] S卩，通过满足所述Ιη203母相的平均粒径、所述面积率以及相对密度的主要条件， 从而使本发明的ΙΤ0烧结体在加工工序中出现裂纹的可能性被充分地抑制，进而使由该 ΙΤ0烧结体而获得的ΙΤ0溅射靶材在与基材接合的接合工序中出现裂纹或变形等的可能性 被充分地抑制。
[0043] 虽然现有的具有圆筒形状的ΙΤ0烧结体如前所述容易产生裂纹、变形，但本发明 的ΙΤ0烧结体即使为圆筒形状在加工工序中也不容易产生裂纹、变形等。因此，由圆筒形状 的本ΙΤ0烧结体能够适当地制造出圆筒形状的ΙΤ0产品，例如ΙΤ0圆筒形溅射靶材等。
[0044] 本发明的ΙΤ0烧结体的大小未特别地限制。当ΙΤ0圆筒形烧结体被加工为溅射靶 材的情况下，其大小为大致外径140~170mm，内径110~140mm，长度50mm以上。长度可 根据用途而被适当地决定。
[0045] ΙΤ0溅射靶材
[0046] 本发明的ΙΤ0溅射靶材由所述ΙΤ0烧结体组成。本发明的ΙΤ0溅射靶材通过在所 述ΙΤ0烧结体上实施适当的加工，例如切削加工等而被制成。
[0047] 因此，本发明的ΙΤ0溅射靶材满足与所述ΙΤ0烧结体所满足的Sn的含量、相对密 度、Ιη203母相的平均粒径以及In4Sn3012相的面积率相关的全部条件。关于本发明的ΙΤ0溅 射靶材的这些条件的说明，与关于所述ΙΤ0烧结体中所叙述的这些条件的说