一种超细高白氢氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氢氧化铝制备技术领域，尤其涉及一种利用活性晶种制备超细高白氢氧化铝的方法。
【背景技术】
[0002]目前，国内外对阻燃剂的性能要求越来越高，顺应世界阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的发展趋势，研制开发超细高白氢氧化铝阻燃剂新品种具有广阔的市场应用前景。超细氢氧化铝的生产工艺主要有两种，一种是物理法:通过机械将大粒径的工业氢氧化铝粉碎成小粒径，该法的优点是工艺简单，投资小，但只能获得3微米以上的粒径，并且粒度分布宽，晶体结构受到破坏，使产品存在颗粒形貌不规则、吸油率高等问题，影响其使用性能，而且设备复杂、生产能耗高。另一种是化学法，主要是精制拜耳法:用碱液溶解氢氧化铝，形成过饱和的铝酸钠溶液，再加入氢氧化铝作为晶种，使溶液中的铝酸根离子以氢氧化铝形式析出，能获得杂质含量低、粒径小的高品质氢氧化铝，但制备工艺要求高，而且由于种分一次后产品粒径增大，分解出来的氢氧化铝不能作为晶种循环，因此，每批都需要制备晶种，并且晶种的循环量很大，增加成本，严重制约了企业的后续发展。当前，国内外对超细氢氧化铝的要求越来越高，采用低成本工业化生产高品质氢氧化铝却一直没有实现。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种工艺流程简单、成本低、利用活性晶种、工艺流程中的物料可循环利用、可实现清洁化生产的超细高白氢氧铝的制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是通过把工业级氢氧化铝制备的活性晶种加入到铝酸钠溶液中，进行种分分解制取超细高白氢氧化铝，再对种分分解的超细高白氢氧化铝进行分离、洗涤、干燥、打散即可得到超细高白氢氧化铝。
[0005]本发明所采用的技术方案是:
[0006]步骤一、过饱和铝酸钠溶液的制备:向Φ4.5X7.5m的溶解槽中注入90m3蒸发母液，向盛有蒸发母液的溶解槽中加入拜耳法生产的氢氧化铝，在溶解槽中注入蒸汽，使蒸发母液温度稳定在100?105°C，进行搅拌、蒸汽加热后完全溶解4-5h后，便可得到高浓度的过饱和铝酸钠溶液，然后取样，测过饱和铝酸钠溶液的浮游物；
[0007]步骤二、铝酸钠溶液的粗液制备:当过饱和铝酸钠溶液中的浮游物小于10g/L时，将过饱和铝酸钠溶液注入高温高压溶解槽中，通入蒸汽，在温度为120?130°C、压力为0.1?0.25Mpa的条件下，保温保压4?5h后，取样，测浮游物，当浮游物小于0.lg/L时，即达到粗液标准；
[0008]步骤三、脱色工艺:把铝酸钠溶液的粗液经栗输送至缓冲槽中，根据铝酸钠溶液的量，按2.0?5.0g/L加入活性氧化镁，机械搅拌进行脱色，温度70?90°C，搅拌时间I?2h后，经叶滤机分离后，滤液即为浮游物小于0.02g/L的铝酸钠溶液，即精液；
[0009]步骤四、活性晶种的制备:将工业级氢氧化铝加入到研磨机中，向氢氧化铝中按重量比加入0.1% -0.5%的分散剂，晶种磨制采取两级研磨机串联的方式，晶种经一级研磨机磨至一定粒度后，进入二级研磨机，磨至活性晶种的粒度为1.2-2.0 μπι ;
[0010]步骤五、种分分解工艺:把步骤三得到的精液经一级板式换热器，即分解母液与精液换热，二级板式换热器，即温度为31°C的循环上水与精液进行换热，从而把精液降温至50?65°C，把降温后的精液经栗输送至含有活性晶种的机械搅拌锥底分解槽中，进行连续恒温种分分解72h，加入活性晶种的重量为降温后的精液总重量的15% -30% ;
[0011]步骤六、液固分离工艺:将步骤五种分分解后的浆液，经栗送往板框压滤机进行液固分离，分离出来的液体为母液，分离出来的固体为氢氧化铝滤饼；
[0012]步骤七、把步骤六中分离出的母液，经高温蒸发浓缩后，得到的Na2O浓度很高的蒸发母液，送回到步骤一中与拜耳法生产的氢氧化铝进行溶解反应，制备过饱和铝酸钠溶液；
[0013]步骤八、把步骤六中分离出的氢氧化铝滤饼经化浆后，送往立式压滤机进行分离、七次洗涤，最后将含水20%的氢氧化铝滤饼经铰刀直接进入桨叶干燥机，进行干燥，用表压为0.5?0.6Mpa，温度为155?160°C的水蒸气间接换热，使氢氧化铝含水量达到0.3%，经除铁后直接进入半成品仓，半成品仓内的氢氧化铝经打散、除铁、筛分后，筛下物随气流输送至成品仓中，即得到这种超细高白氢氧化铝。
[0014]其中步骤一中蒸发母液与拜耳法生产的氧氢化铝之间量的关系可以参照公式m=(1.03NK-A0) XL 53XV+(1-W)；
[0015]其中m:所加的拜耳法生产的氧氢化铝的重量，单位Kg ；
[0016]NK:蒸发母液的氧化钠浓度，单位Kg/m3;
[0017]AO:蒸发母液的氧化铝浓度，单位Kg/m3;
[0018]V:蒸发母液的体积，单位m3；
[0019]W:所加的拜耳法氢氧化铝的水水份，单位%。
[0020]其中步骤三加入活性氧化镁可使铝酸钠溶液中复杂的有机物及一些有色物质被脱除，经过滤分离不溶物，得到脱色的铝酸钠溶液，脱色后的铝酸钠溶液色度能达到470nm时、吸光度小于0.08 ;
[0021]其中步骤四中所述研磨机为氧化铝内衬的搅拌磨，研磨介质为氧化铝球，球料比为8-10，研磨时间、氧化铝球的级配根据所需种子粒度进行调整，研磨时间4-6小时；
[0022]其中步骤四中进行的一级研磨和二级研磨是为了达到活性晶种的粒度要求；活性晶种的粒度为1.2-2.0 μπι，其粒度已经达到了超微粉级，由于其颗粒微细化，表面原子与体相原子数的比例较大，从而具有极高的活性，可以很好地诱导和分解出超细氢氧化铝。
[0023]其中步骤四中分散剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或聚乙二醇；加入分散剂是为了助磨合防止细小颗粒的团聚。
[0024]其中步骤八中立式压滤机过滤洗涤后氢氧化铝滤饼含水:20%，干燥物料温度:110°C，干燥出口物料的含水率:0.3%。
[0025]其中步骤八中所述立式压滤机所用七次洗涤水为不含碱的合格水，六洗水为上一轮的七洗水，五洗水为上一轮的六洗水，依此类推，从而不仅达到了节约用水，而且达到了环保、无污染的作用；化浆槽洗水温度为50°C，二洗至七洗水温度为80°C。
[0026]本发明的有益效果是:不仅能有效减少晶种数量，彻底解决了晶种周转过程中所带来的困扰，而且晶种质量的稳定能明显提升产品品质，保证了产品质量的稳定性和提升了与同类产品的竞争优势，而且本发明工艺流程简单，可操作性强，设备投资少，成本低，环保和无污染，同时，本发明还实现了工艺流程中的物料可循环利用，从而实现了清洁化生产。
【具体实施方式】
[0027]以下所述实施例详细说明本发明:
[0028]实施例1:
[0029]步骤一、过饱和铝酸钠溶液的制备:向Φ4.5X7.5m的溶解槽中注入90m3蒸发母液，向盛有蒸发母液的溶解槽中加入拜耳法生产的氢氧化铝，在溶解槽中注入蒸汽，使蒸发母液温度稳定在100°C，进行搅拌、蒸汽加热后完全溶解4h后，便可得到高浓度的过饱和铝酸钠溶液，然后取样，测过饱和铝酸钠溶液的浮游物；
[0030]步骤二、铝酸钠溶液的粗液制备:当过饱和铝酸钠溶液中的浮游物小于10g/L时，将过饱和铝酸钠溶液注入高温高压溶解槽中，通入蒸汽，在温度为120°C、压力为0.1Mpa的条件下，保温保压4h后，取样，测浮游物，当浮游物小于0.lg/L时，即达到粗液标准；
[0031]步骤三、脱色工艺:把铝酸钠溶液的粗液经栗输送至缓冲槽中，根据铝酸钠溶液的量，按2.0g/L加入活性氧化镁，机械搅拌进行脱色，温度70°C，搅拌时间I?2h后，经叶滤机分离后，滤液即为浮游物小于0.02g/L的铝酸钠溶液，即精液；
[0032]步骤四、活性晶种的制备:将工业级氢氧化铝加入到研磨机中，向氢氧化铝中按重量比加入0.1 %的分散剂，晶种磨制采取两级研磨机串联的方式，晶种经一