一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种生产复合螯合水溶肥料的方法，尤其是涉及一种利用糠醛渣制备 含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法。
【背景技术】
[0002] 固体复合螯合肥，即水溶性肥料，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅 速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是它可以应 用于喷滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。固体水溶肥相对液体 水溶肥而言，不受原料溶解度的限制，可以制备出养分含量更高的肥料产品，同时不存在液 体产品不稳定，易沉淀，对外界环境温度较敏感等问题。
[0003] 有液体含腐植酸水溶肥的相关资料，参见CN201210491270，"一种生化腐植酸水溶 肥料的生产方法"和CN201410157087，"一种含腐植酸水溶肥料的制备方法"，并且后者是以 泥炭中的腐植酸为腐植酸源。也有固体复合螯合肥制备方法，参见"CN200510044289"，但其 中不含腐植酸。到目前为止，经查阅资料发现国内外未发现利用糠醛渣制备含腐植酸固体 复合螯合肥方法的记载。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种方法独特、既有利于改善土壤物 化结构、又能促进植物生长、产品为固体结晶状，可完全溶于水，并且溶解后无絮凝状不溶 物和沉淀、产品中养分含量高、养分种类齐全的一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯 合水溶肥料的方法。
[0005] 本发明通过如下方式实现： 一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法，其特征在于：该方法依 次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束，打开真空栗，在负压为〇. 7~0. 8个大 气压下，浓缩结晶30分钟，将反应釜的压力提高至1. 0个大气压，打开放料口，将物料放料 至结晶槽，打开结晶槽的伴热管线，在边搅拌边加热的情况下，干燥结晶至产品水分含量 彡5. 0%时，停止加热和搅拌，最后粉碎包装即可； 所述发酵为将70%~80%糠醛渣，15%~20%农作物秸杆和5%~10%的农家肥，混合均 匀后，在发酵温棚中进行好氧发酵，发酵温度控制在45°C~60°C，加入糠醛废水，使混合料 的含水率控制在40%~50%，温度升高到50°C~60°C以后，每两天机械翻堆一次，糠醛渣发 酵腐熟后，从发酵棚推出，堆放备用； 所述制备腐植酸浓缩液为将20%~30%发酵腐熟的糠醛渣，用70%~80%的浓度为2%~ 4%氢氧化钾溶液在70°C~90°C混合搅拌lh~2h，进行离心分离得到上清液，再经过加热 浓缩，除去30%~50%的水分，此浓缩液就是所述的含腐植酸浓缩液； 所述螯合反应为向反应釜中加入腐植酸浓缩液，加入量为剩余物料总量的20%~30%， 升温并保持在80°C~90°C，依次加入螯合剂，含中量元素化合物，含微量元素化合物，反应 30min~40min以后，降温至50°C~60°C，再依次加入磷酸盐、钾盐，反应30min; 所述含中量元素化合物为硝酸钙、氯化钙、硫酸镁、氯化镁中任意一种或任意两种或 两种以上的混合物，所述含微量元素化合物为一水硫酸锰、七水硫酸锌、五水硫酸铜、七水 硫酸亚铁、硼酸、钼酸铵中任意两种或两种以上的混合物，所述磷酸盐为尿素、硝铵、磷酸一 铵、磷酸、磷酸二氢钾中的任意一种或任意两种的混合物，所述钾盐为硫酸钾、磷酸钾、氯化 钾和硝酸钾中的任意一种或任意两种及以上的混合物； 所述螯合剂是EDTA，CDTA，HEEDTA按重量比为8:1:1的混合物； 所述氢氧化钠，七水硫酸亚铁，一水硫酸锰，七水硫酸锌，五水硫酸铜，硼酸，柠檬酸和 钼酸铵均为质量浓度大于98%的工业级产品； 所述的农家肥为人和家禽的粪便的一种或几种的混合物。
[0006] 本发明有如下效果： 1)方法独特：该方法依次为发酵、制备腐植酸浓缩液、螯合、待螯合反应结束，打开真空 栗，在负压为0. 7~0. 8个大气压下，浓缩结晶30分钟，将反应釜的压力提高至1. 0个大气 压，打开放料口，将物料放料至结晶槽，打开结晶槽的伴热管线，在边搅拌边加热的情况下， 干燥结晶至产品水分含量< 5. 0%时，停止加热和搅拌，最后粉碎包装即可。
[0007] 2)本发明提供的产品为固体结晶状，可完全溶于水，并且溶解后无絮凝状不溶物 和沉淀。
[0008] 3)本发明提供的产品中养分含量高，养分种类齐全。产品中大量元素含量大于等 于50%，中量元素含量大于等于1%，微量元素含量在0. 2%~0. 5%。并且所含中、微量元素均为 螯合态，更有益于植物吸收。
[0009] 4)本发明提供的产品中含有利于植物生长的腐植酸，既有利于改善土壤物化结 构，又能促进植物生长。其次，该腐植酸来源于工业废弃物糠醛渣，本技术的实施能很好的 解决糠醛企业面临的废渣的处理问题。
【具体实施方式】
[0010] 实施例一：一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法，该方法 如下： I.按质量分数，将70%的糠醛渣，20%的农作物秸杆，10%的农家肥，混合均匀，加入糠 醛废水，使其水分保持在40%左右，温度控制在50°C左右，在发酵温棚中进行发酵，每两天 机械翻堆一次，直至腐植酸等有机质达到60%~70%，发酵可以结束。糠醛渣发酵腐熟后，从 发酵棚推出，堆放备用。
[0011] II.按质量分数，将30%发酵腐熟的糠醛渣和70%的浓度为4%的氢氧化钾溶液混 合，在70°C搅拌lh，进行离心分离，得到含腐植酸上清液，再经过加热浓缩，除去30%的水 分，此浓缩液就是含腐植酸浓缩液。
[0012] III.螯合反应阶段 向反应圣中加入腐植fe浓缩液，加入M为剩余物料总M的30%，为升温并保持在 80°C~90°C。依次加入6%螯合剂，0. 82%-水硫酸锰、0. 45%七水硫酸锌、0. 02%五水硫酸铜、 2. 14%七水硫酸亚铁，0. 56%硼酸。反应30mirT40min以后，降温至50°C~60°C，再依次加入 38%尿素，6. 7%磷酸一铵、7. 7%磷酸二氢钾，28%硫酸钾、9%氯化钾，反应30min。
[0013] 據、浓缩结晶阶段 待螯合反应阶段结束，打开真空栗，在负压为0. 7个大气压下，浓缩结晶30分钟。
[0014] .冷却与干燥阶段 将反应釜的压力提高至1. 〇个大气压，打开放料口，将物料放料至结晶槽。打开结晶槽 的伴热管线，在边搅拌边加热的情况下，干燥结晶至产品水分含量<5.0%时，停止加热和 搅拌。
[0015]H.粉碎包装阶段 将干燥的晶体输送至粉粹机进行粉碎，在称重包装。
[0016] 实施例二：一种利用糠醛渣制备含腐植酸固体复合螯合水溶肥料的方法，该方法 如下： I.按质量分数，将75%的糠醛渣，17%的农作物秸杆，8%的农家肥混合均勾，加入糠醛 废水，使其水分保持在45%左右，温度控制在55°C左右，在发酵温棚中进行发酵，每天机械 翻堆一次，直至腐植酸等有机质达到60%~70%，发酵可以结束。糠醛渣发酵腐熟后，从发酵 棚推出，堆放备用。
[0017]II.按质量分数，将25%发酵腐熟的糠醛渣和75%的浓度为2%的氢氧化钾混合， 在80°C搅拌1. 5h，进行离心分离，得到含腐植酸上清液，再经过加热浓缩，除去40%的水分， 此浓缩液就是含腐植酸浓缩液。
[0018] III.螯合反应阶段 向反应釜中加入腐植