用于进行等离子体沉积工艺的设备和方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于进行等离子体沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤:
[0002]i)提供中空基管(hollow substrate tube)；
[0003]ii)将含掺杂剂的玻璃形成气体的供给流供给至步骤i)的基管，其中供给流包括主气体流和一种或多种副气体流(secondary gas flow)，优选所述主气体流主要包括玻璃形成气体和所述一种或多种副气体流主要包括掺杂剂前体；
[0004]iii)通过电磁辐射在步骤ii)的基管的至少一部分中诱导等离子体以产生其中发生一个或多个玻璃层沉积在基管的内表面上的反应区；
[0005]iv)在所述基管的位于供给侧附近的换向点(reversal point)与位于排出侧附近的换向点之间，遍及基管沿纵向往返移动反应区；其中每一往返移动称作冲程(stroke)；
[0006]其中步骤iii)期间至少一种副气体流的流动被中断一次或多次；各所述中断具有沿基管长度的作为等离子体轴向位置的函数的起点和终点。
【背景技术】
[0007]等离子体增强的化学气相沉积(PECVD或PCVD)为用于在基底(substrate)上从气态(气相)向固态沉积薄膜的工艺。在这些工艺中包括化学反应，其发生在反应气体的等离子体产生之后。
[0008]通常，在光纤领域，多层玻璃薄膜沉积在基管的内表面上。将玻璃形成气体(即，掺杂或未掺杂的反应性气体)从一端(基管的供给侧)引入基管的内部。将掺杂或未掺杂的玻璃层沉积在基管的内表面上。可选地通过真空栗的使用将气体从基管另一端(基管的排出侧)排出或除去。真空栗具有在基管内部生成减压的作用，该减压通常包括范围在5和50mbar之间的压力值。
[0009]通常，来自发生器的电磁福射通过波导直接指向施加器(applicator)，该施加器围绕基管。施加器耦合电磁能量而成为等离子体。将施加器(和由此形成的等离子体)沿基管的纵向往复移动，作为移动的结果，伴随着每一冲程或行程(pass)将薄玻璃层沉积在基管的内部。
[0010]在沉积工艺期间，施加器和基管通常被加热炉围绕以便将基管维持在900-1300°C的温度。
[0011]因此，施加器在加热炉的边界内沿基管长度平移。随着共振器(resonator)的平移，等离子体也沿相同的方向移动。当共振器到达接近基管的一端的加热炉内壁时，将共振器换向，使得它朝向加热炉的另一内壁移动到基管的另一端。因此共振器和等离子体沿基管的长度行进往返移动。施加器从一个换向点至另一个换向点的每一移动称作“行程”或“冲程”。伴随每一行程将玻璃薄层沉积在基管的内侧上。
[0012]—般，只在基管的一部分(S卩，由微波施加器围绕的部分)中生成等离子体。施加器的尺寸比加热炉和基管的尺寸小。仅在等离子体的位置，反应性气体被转化成固态玻璃并沉积在基管的内表面上。
[0013]当行程的数量增加时，这些薄膜(即，沉积材料)的累积厚度增加，因此导致基管的剩余内径的减小。换言之，伴随着每一行程，基管内侧的中空空间逐渐变小。
[0014]由美国专利4，314，833已知一种通过PCVD工艺制造光学预制品的方式。根据由该文献已知的工艺，使用在玻璃基管中的低压等离子体，将一层或多层掺杂或未掺杂的玻璃层沉积在基管的内部。玻璃层已沉积在玻璃基管的内部之后，随后将玻璃基管通过加热而收缩成实心棒(“径向收拢(collapsing)”)。具体的实施方案中，例如通过外部气相沉积工艺或通过使用一个或多个预制的玻璃管可进一步从外部给实心棒设置附加量的玻璃，从而获得复合预制品。通过将由此生产的一端被加热的预制品拉延(drawing)而获得光纤。
[0015]根据以本申请人名义的国际申请WO 99/35304，来自微波发生器的微波经由波导直接指向施加器，该施加器围绕玻璃基管。施加器耦合微波能量至等离子体中。
[0016]US 4，741，747涉及PCVD工艺中减少光学和几何端部锥形(end taper)的方法。通过使等离子体在至少一个换向点的区带(area)内随着时间非线性地移动和/或通过改变作为时间的函数的等离子体的纵向范围来减少预制品的端部处非恒定的沉积几何形状的部位(reg1n，锥形)。
[0017]EP 2573056涉及具有减少锥形的初级预制品的制造方法。
[0018]由本申请人的欧洲专利申请EP 2199263(还出版为US 2010/0154479)已知可用于通过控制作为共振器(等离子体区)位置的函数的基管内的气体组成(主要是掺杂剂组成)来最小化基管轴向折射率变化的PCVD工艺。建立和维护该系统是复杂的。
[0019]由本申请人的欧洲专利申请EP 2 377 825已知其中当反应区在换向点时供给含氟气体的脉冲的初级预制品的制造工艺。
[0020]由本申请人的欧洲专利申请EP 2 594 659已知用于进行PCVD沉积工艺的设备，其中将一种或多种掺杂或未掺杂的玻璃层涂布至玻璃基管的内部，该设备包括具有内壁和外壁的施加器和朝施加器打开的微波导，该施加器绕圆筒体轴(cylindrical axis)延伸并设置有与内壁毗连的通道，经由微波导供给的微波可通过该通道退出，通过圆筒体轴可定位基管，同时施加器完全被沿所述圆筒体轴延伸的加热炉围绕。
[0021]由本申请人的欧洲专利申请EP 1，923,360(还出版为US 2009/0022906)已知在基管的轴方向上提供均匀厚度和折射率沉积的PCVD工艺。该方法中，加热炉沿基管的轴方向往复移动例如30mm、60mm或15mm。加热炉的移动用于减少被认为是对微波功率沿着基管的轴方向的不均匀分布的影响，其中该影响由例如来自周围加热炉的内壁的依赖于微波施加器位置而反射的一部分微波功率所引起的。这种轴向微波功率不均匀可引起轴向沉积厚度和折射率不均匀，这不利地影响纤维品质参数如衰减、模场(mode field)宽度均匀性和带宽均匀性。
【发明内容】
[0022]本发明的一方面为提供一种在轴方向上具有基本上均匀的厚度和基本上均匀的折射率分布的气相沉积玻璃层的基管，随后经由收缩处理将该基管进一步处理成实心棒。最后，经由多个处理步骤将所述实心棒转化成光纤。
[0023]本发明涉及一种用于进行等离子体沉积工艺的方法，所述方法包括以下步骤:
[0024]i)提供中空基管；
[0025]ii)将含掺杂剂的玻璃形成气体的供给流供给至步骤i)的基管，其中供给流包括主气体流和一种或多种副气体流，优选所述主气体流主要包括玻璃形成气体和所述一种或多种副气体流主要包括掺杂剂前体；
[0026]iii)通过电磁辐射在步骤ii)的基管的至少一部分中诱导等离子体以产生其中发生一个或多个玻璃层沉积在基管的内表面上的反应区；
[0027]iv)在所述基管的位于供给侧附近的换向点与位于排出侧附近的换向点之间，遍及基管沿纵向往返移动反应区；其中每一往返移动称作冲程；
[0028]其中步骤iii)期间至少一种副气体流的流动被中断一次或多次；各所述中断具有沿基管长度的作为等离子体轴向位置的函数的起点和终点；
[0029]其特征在于，各所述中断的所述起点和所述终点均位于相同冲程内。
[0030]—个实施方案中，被中断的至少一种副气体包括锗掺杂剂前体。
[0031]另一实施方案中，被中断的至少一种副气体包括其为GeCl4的锗掺杂剂前体。
[0032]又一实施方案中，冲程期间的中断具有所述冲程的总时间的最大10%的持续时间。
[0033]在本发明的背景下“冲程期间的中断具有持续时间”意味着在仅有一个中断的情况下一个中断的持续时间，或在有多个中断的情况下各中断的持续时间的总和。例如，如果一个冲程有10个中断且各中断具有50毫秒的持续时间，则冲程期间的中断具有500毫秒即0.5秒的持续时间。当冲程的持续时间为5秒时，则冲程期间的中断具有所述冲程的总时间的0.5/5 = 10%的持续时间。换言之，被中断的至少一种副气体在所述冲程的90%时间内流动，并在所述冲程的10%时间内被中断。
[0034]又一实施方案中，冲程期间的中断具有小于所述冲程的总时间的10%的持续时间。
[0035]又一实施方案中，冲程期间的中断具有小于所述冲程的总时间的5 %的持续时间。
[0036]又一实施方案中，冲程期间的中断具有小于所述冲程的总时间的2.5%的持续时间。
[0037]又一实施方案中，冲程期间的中断具有小于所述冲程的总时间的1.5%的持续时间。
[0038]又一实施方案中，冲程期间的中断具有大于所述冲程的总时间的0.5%，如大于1.0%，例如大于1.5%或甚至大于2.0 %的持续时间。
[0039]又一实施方案中，多个冲程期间，在相同的轴向位置施加一个或多个中断。
[0040]又一实施方案中，在阶段的部分冲程内施加一个或多个中断。例如，一个或多个中断仅施加在阶段的前向冲程。或一个或多个中断施加在其中在冲程X、X+10、X+20、X+30、X+40等期间施加所述中断的特定协议中。
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