一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法，适用于氧化石墨烯水相分散液、氧化石墨烯粉体、单层石墨烯粉体的规模化生产。
【背景技术】
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[0002]石墨烯是一种片状二维材料，其中的碳原子以sp2杂化轨道组成六角蜂巢晶格结构，是世界上已知最薄、最坚硬的纳米材料，具有非同寻常的导电性、导热性、超出钢数十倍的强度和极好的透光性，可广泛应用于太阳能电池、传感器、纳米电子学、高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。然而，石墨烯目前产量低、耗能高、质量差等问题限制了其规模化的生产与应用。目前，石墨烯还处在研发、中试、小批量生产阶段，工业化生产存在技术工艺不成熟，没有智能化控制的生产线。由于石墨烯工业化生产对生产各环节要求高，有一个环节出现问题，生产的产品就是废品。因此迫切需要设计一套完整的控制系统，使单层石墨烯生产过程自动化，以降低人工操作存在的问题，实现单层石墨烯生产的高效低耗、降低成本、节能环保，降低人工强度，有利推动石墨烯规模化生产，具有良好的经济效益和社会价值。
【发明内容】
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[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种用于化学法制备单层石墨烯自动化智能生产设备的控制方法，能够实现单层石墨烯的规模化生产，具有自动化程度高、高效低耗、节约成本、节能环保等特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明在单层石墨烯自动化智能生产设备中完成，单层石墨烯自动化智能生产设备的主体结构为中控台，中控台由自动加料单元、反应釜单元、离心单元、干燥单元、传感器单元、废料处理单元、热还原单元、物料接收单元和安控巡检单元组合构成，自动加料单元自动投加料进入反应Il单元进行反应，反应后的物料进入离心单元进行离心洗涤，废液通过废液处理单元排出，离心洗涤后的物料进入干燥单元干燥，干燥后的物料进入反应Il单元继续反应后再次进入离心单元离心洗涤，废液通过废液处理单元排出，此时生成的氧化石墨烯水相分散液通过物料接收单元接收或者进入干燥单元干燥处理得到氧化石墨烯粉体，通过传感器单元接收的信息判断得到的氧化石墨烯粉体是通过物料接收单元接收还是进入热还原单元进行还原，通过传感器单元的反馈信息，最终得到的单层石墨烯粉体通过物料接收单元接收，安控巡检单元控制整个过程的运行秩序，具体包括预氧化、离心、氧化和热还原四个工艺步骤:
[0005](I)、预氧化:中控台控制自动加料单元添加质量分数为98%的浓硫酸到设定值，通过传感器单元中的液位传感器反馈信息，同时中控台控制反应Il单元加热到80°C，并通过传感器单元中的温度传感器反馈信息，中控台根据检测到的反馈信息控制自动加料单元中的硫酸进入反应Il单元，按照设定值分步在自动加料单元中添加过硫酸钾、五氧化二磷和石墨粉后搅拌6小时以上，使得物料充分氧化得到氧化后的物料，对氧化后的物料进行光谱测量并反馈信息到中控台，测量的光谱达到设定值后，物料进入离心装置；
[0006](2)、离心:中控台控制反应后的物料进入离心单元进行离心洗涤，通过传感器单元中的pH传感器检测洗涤废液的pH值，当物料的pH值达到7时，pH传感器反馈信息到中控台，废液进入废液处理单元，离心后合格的物料进入干燥单元进行干燥，中控台控制干燥单元在真空、35°C?45°C温度下干燥4小时，通过传感器单元中的干湿度传感器反馈信息，中控台检测到信息达到设定值后，干燥后的物料进入自动加料单元，等待下一步氧化；
[0007](3)、氧化:中控台控制自动加料单元添加质量分数为98%的浓硫酸到设定值，通过传感器单元中的液位传感器反馈信息，中控台启动反应釜单元中的制冷装置并制冷到(TC，通过传感器单元中的温度传感器反馈信息到中控台，中控台控制干燥单元使步骤(2)得到的干燥后的物料进入反应釜单元，自动加料单元自动添加高锰酸钾后恒温搅拌10?20分钟，关闭制冷装置，开启反应釜单元中的加热装置，在10?35°C温度下恒温搅拌2小时后添加蒸馏水使反应物料升温至90?100°C，恒温搅拌20分钟后得到产品，通过传感器单元中的光电传感器检测产品的质量指标并于设定值对比，达到要求后，中控台控制产品进入离心单元，自动加料单元添加蒸馏水对产品进行稀释后添加摩尔浓度为30%的过氧化氢水溶液使混合液变成金黄色，通过PH传感器检测混合溶液的pH值，通过色谱传感器检测物料颜色，达到设定值后，洗涤过程中的废液通过废液处理单元排出，合格的氧化石墨烯水相分散液通过中控台控制物料接收单元接收，合格的氧化石墨烯水相分散液或通过中控台的控制进入干燥单元干燥，通过温湿度传感器反馈信息，达到设定值后，合格的氧化石墨烯粉体通过中控台控制物料接收单元接收；
[0008](4)、热还原:合格的氧化石墨烯粉体能通过中控台的控制进入热还原单元，在氧化石墨稀粉体进入热还原单元前，中控台控制热还原单元在真空状态下保持温度为700?800°C,当达到设定之后，氧化石墨稀粉体在热还原单元中还原，形成单层石墨稀粉体。
[0009]本发明所述安控巡检单元的主要功能是对整套装备的安全保护，当整套整备运行时，某一设备出现故障，安全巡检单元控制该设备的灯会自动亮起，并对该设备启动断电命令，该设备自动断电，起到安全生产的作用；安控巡检单元也会定期对整套装备进行巡检，提如排除故障，提尚设备生广效率。
[0010]本发明与现有技术相比，采用中控台控制系统，制备过程中各单元操作，建立智能制造设备组件耦联与参数逐级优化系统，实现高品质石墨烯规模化低成本制备与功能调制技术的突破，从而实现石墨烯粉体材料层数和尺寸控制、可控表面改性和功能化的规模化制备。通过石墨烯智能制造模式生产的单层石墨烯粉体及其相关产品，产品品质高，年产能达1000吨；在化学法制备单层石墨烯的基础上，自动化系统采用制备流程节点要素控制方案，通过控制系统、传感器、控制器实现单层石墨烯自动化生产、质量控制和功能化改性的自动化、智能化；产品质量控制通过传感器、控制器精准调控，成功率高、产品质量稳定，生产过程安全，同时符合清洁生产及节能环保的要求。实现了单层石墨烯生产的高效低耗、降低成本、节能环保，降低人工强度，适合产业化生产，提高了竞争力，落实了国家节能减排任务指标，提升了企业清洁生产形象，确保其竞争优势；其设计合理，原理可靠，装置结构明了简单，操作方便，废品率底，环境友好。
【附图说明】
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[0011]图1为本发明涉及的工艺流程原理示意图。
[0012]图2为本发明涉及的系统装置结构原理示意图。
【具体实施方式】
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[0013]下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
[0014]实施例:
[0015]本实施例在单层石墨烯自动化智能生产设备中完成，单层石墨烯自动化智能生产设备的主体结构为中控台，中控台由自动加料单元1、反应釜单元2、离心单元3、干燥单元6、传感器单元5、废料处理单元9、热还原单元8、物料接收单元7和安控巡检单元4组合构成，自动加料单元I自动投加料进入反应Il单元2进行反应，反应后的物料进入离心单元3进行离心洗涤，废