一种高真空制备镁纳米线的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于金属纳米材料制备领域，特别涉及一种高真空制备镁纳米线的方法。
【背景技术】
[0002] -维纳米材料因其特殊的结构和突出的性能而在诸多领域有着潜在的应用价值。 例如，碳纳米管由于它独特的中空结构，良好的导电性，大的比表面积，适合电解质离子迀 移的孔隙，以及交互缠绕可形成纳米尺度的网络结构而被认为是理想的高功率超级电容器 的电极材料。硅纳米线则表现出不同于块体硅的较好的光致发光性能、场发射特性以及较 低的热传导率等，使其在高性能场效应晶体管、单电子探测器和场发射显示器件等纳米器 件上有着巨大的应用价值。而尺寸均一、具有较高长径比的银纳米线材料，由于其具有较高 的传热导电性、催化特性、抗菌性和表面等离子共振效应（SPR)等优异特性，在催化、生物及 光电器件等领域有着巨大的应用价值。
[0003] 另一种一维纳米材料，镁纳米线，以其较高的吸放氢速度、较低的吸放氢温度，在 储氢领域有着巨大的应用价值。但是关于镁纳米线的制备仍然是本领域研宄中的一个难 点问题。目前所有的文献报道均涉及利用气相沉积法来制备镁纳米线，但所使用的工艺 不同其效果大相径庭。文献[1](ZhangK,RossiC,TenailleauC,etal.Aligned three-dimensionalprismlikemagnesiumnanostructuresrealizedontosilicon substrate[J] ?AppliedPhysicsLetters, 2008, 92 (6) : 063123.)报道了一种在高真 空下利用电子束蒸发制备镁纳米片的方法。该方法制备出的镁纳米结构呈三维的片状结 构，非一维的纳米线结构。文献[2](LiW,LiC,MaH,etal.MagnesiumNanowires: EnhancedKineticsforHydrogenAbsorptionandDesorption[J].Journalofthe AmericanChemicalSociety, 2007, 129(21): 6710 - 6711.)和文献[3](陈军，李春生， 周春远，马华，李玮埸，镁负极电极材料及制备方法和应用，CN1913219A，2007)报道了一种 利用气体运输法（vapor-transport)制备镁纳米结构的方法。尽管该方法也能够制备出镁 纳米线，但该镁纳米线呈弯曲形态，边缘呈锯齿形，并且与其它镁纳米结构(镁纳米球、纳米 片、纳米棒、纳米海胆球、微米球、微米棒和微米海胆球等镁纳米结构）混杂在一起。
[0004] 而本专利则是利用高真空气相沉积法首次制备出了一种笔直的、具有〈11-20〉的 晶体取向一维镁纳米线。
[0005] 本专利与文献[1]相比，尽管都使用了高真空，但是在制备镁纳米结构的沉积温 度、沉积的基底、以及所得到的镁纳米结构的形态均不同。文献[1]是在较低的沉积温度 (室温）下进行沉积的，并且利用了自遮挡效应在单晶硅基底上制备出了三维镁纳米片。而 本专利则是在较高温度下（150°C~410°C)沉积，在不锈钢网上沉积制备出了一维的笔直的 镁纳米线。
[0006] 本专利与文献[2]和文献[3]相比，尽管都使用了不锈钢网作为沉积基底，且沉 积温度均较高，但是镁的蒸发温度不同、沉积时的气氛介质不同，得到的镁纳米线的形态 和结构也不同。文献[2]和文献[3]是在900°C下蒸发镁，利用氩气将镁蒸气运输到约 300°C的不锈钢网基底上沉积的，得到了弯曲的镁纳米线，并且混杂着大量其它形态的镁 纳米结构。而本专利镁的蒸发温度是410°C~470°C，并且是在高真空下制备的，沉积温度 150°C~410 °C，得到了笔直的、具有〈11-20>的晶体取向的镁纳米线。
【发明内容】
[0007] 本发明提供一种高真空下利用蒸发-冷凝的原理制备镁纳米线的方法。该方法工 艺简单，制备时间短，成本低廉。所制得的镁纳米线为笔直的具有〈11-20〉晶体取向的单晶 镁纳米线。单晶镁纳米线尺寸为：直径约75nm，长约1. 25ym。
[0008] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种高真空制备镁纳米线的方法，所述方法包括以下步骤： 步骤一：连接制备系统并将原料摆放至指定位置； 步骤二：将制备系统抽至高真空； 步骤三：将原料加热至指定温度后开始冷凝沉积； 步骤四：关闭制备系统并使制品冷却； 步骤五：将制品保存。
[0009] 进一步的，所述步骤一具体为：所述制备系统包括：不锈钢方形空心柱、不锈钢 网基底、石英管、管式加热炉与真空泵机组：先将0. 5g~l. 0g镁粉置于不锈钢方形空心柱 底部，然后将不锈钢网基底插入不锈钢方形空心柱中，所述不锈钢网基底在镁粉上方距离 5cm~8cm，将不锈钢方形空心柱垂直放入石英管中，再将石英管垂直放入加热炉中，调整好 位置使不锈钢方形空心柱的底部即镁粉所在位置位于加热炉的加热中心区，将石英管连接 到真空泵机组； 所述步骤二具体为：打开真空泵机组，将石英管抽至高真空； 所述步骤三具体为：加热炉开始加热，加热到蒸发温度，镁粉蒸发并在不锈钢网基底上 沉积，由于不锈钢网基底位置不在加热炉的中心加热区，所以该处的沉积温度低于蒸发温 度，在该沉积温度下沉积； 所述步骤四具体为：停止加热并关闭真空泵机组，将石英管从加热炉中移出，放置于空 气中，空冷至室温； 所述步骤五具体为：打开石英管与波纹管连接处的法兰，将不锈钢方形空心柱取出，取 出其中的不锈钢网基底，将不锈钢网基底与其上的白色沉积物妥善保存。
[0010] 进一步的，所述步骤三中蒸发温度为410°c~470°C。
[0011] 进一步的，所述步骤三中沉积温度为150°C~410°C。
[0012] 进一步的，所述步骤三中沉积时间为30min~60min。
[0013] 进一步的，所述工业用镁粉的粒度大小为75ym~150ym。
[0014] 进一步的，所述步骤二具体为：打开机械泵，将石英管抽至真空度 然后开启分子泵，将石英管继续抽至l(T4Pa~l(T3Pa。
[0015] 进一步的，所述步骤四关闭真空泵机组具体为先关闭分子泵，待分子泵完全停止 运转后，再关闭机械泵。
[0016] 进一步的，所述不锈钢网基底为1500目，尺寸为2cmX2cm。
[0017] 进一步的，所述不锈钢方形空心柱为沉积装置，高12cm，横截面为2cmX2cm，底部 封口，顶部开口，侧面设有若干不同高度的插口，所述插口宽为0. 6mm，长2cm，各个插口之 间相隔lcm。
[0018]本发明采用了高真空、较低的镁蒸发温度、较高的镁沉积温度以及采用了不锈钢 网作为沉积基底，高真空环境可以有效地促进镁的蒸发，使其在较低的蒸发温度下得到较 大的镁蒸发量，提高了镁蒸气中的镁原子密度，并且，高真空环境减少了气体分子对镁纳米 线生长的干扰，有利于镁纳米线的生长。另外，较高的沉积温度有利于镁纳米线的定向生 长，以及不锈钢网作为沉积基底为镁纳米线的定向生长提供了有利的形核的条件。工艺简 单，制备时间短，成本低廉，所制得的镁纳米线为笔直的具有〈11-20〉晶体取向的单晶镁纳 米线，尺寸均勾，长约1. 25Mm，直径约75nm〇
【附图说明】
[0019]图1是本发明制备的镁纳米线的扫描电镜图像； 图2是本发明的制备系统示意图。
【具体实施方式】
[0020] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进