一种形貌可控的氧化铟粉体及其低温水热合成方法与流程

本发明属于无机化学合成技术领域，具体涉及一种形貌可控的氧化铟粉体及其低温水热合成方法，该氧化铟粉体可应于气敏材料等领域。

背景技术：

氧化铟(in2o3)，室温条件下为淡黄色粉体晶体，晶型主要为立方型(c-in2o3)及六方型(h-in2o3)。在其晶体的内部结构中，有很多间隙离子和氧空位，提供了许多物理吸附、化学吸附、反应和转化的位点以及电子转移通道。将in2o3材料用于气敏材料的研究源于上世纪九十年代，近年来经研究人员的不断探索，已经在nh3、cl2、c2h5oh、nox、o3、h2、h2s、co、有机化合物等方面取得进展。

根据不同的应用范围、目的，通过对材料自身或者载体的形貌、结构、组成以及位置分布等因素的调节，实现性能更优、功能更为丰富及应用领域和范围更广。特别是材料的结构组成、空间分布及形态等因素与其性能紧密相关。关于不同形貌的in2o3合成方法总体分为两大类：一类是两步法，先合成模板载体，然后进行载体负载in2o3材料；另一类是一步模板法，即将模板载体材料与负载in2o3混合，一步反应。两步法能够实现对模板载体形貌结构调整与控制。以一步模板法为代表的材料合成方法成为材料领域关注的热点。其核心在于围绕在一定空间范围内协同自主装，进而形成有序空间排列结构。其制备合成过程就是把模板混合入反应物前驱体中，通过对溶液浓度、反应环境ph及温度等因素的调节控制，由于溶液环境中模板的存在，反应物的前驱体会按照一定顺序进行排列组装，并形成目标产物与模板的复合物状态。然后采用一定的方法将模板去掉，即可得到特定形貌的目标物。缺点是负载的材料有效位点有限，对与负载元素分布较难控制。两步法能够减少实验中间环节对载体模板的二次破坏可能；但在去除载体过程中材料结构易随之崩塌。

当前公开的有关利用有机模板合成不同形貌的in2o3实验方法的专利不多，能够利用有机模板调控不同形貌的in2o3实验方法更是少见，简要介绍几种与本发明密切相关的技术方法。

1.cn105271371a公开了一种花状氧化铟微米棒材料，其是由数个长度为0.5～2.2μm，直径为180～700nm的氧化铟微米棒组成。其制备方法是通过加入一定质量比的葡萄糖和尿素于铟盐的水溶液中，室温下磁力搅拌0.5h～1h，将无色透明的溶液转移到水热反应釜中，在高温下160～180℃反应数小时后，得到的产物经过离心、洗涤、干燥、煅烧，则可得到黄色的目标产物花状氧化铟微米棒。花状氧化铟微米棒材料作为乙醇检测气敏传感材料的应用。

2.cn102557114b公开了三维空心多级结构氧化铟基气敏材料的方法及其应用。该材料采用铟盐、去离子水，丙三醇为溶剂，乙二胺为铟离子配体，十六烷基三甲基溴化铵作表面活性剂，通过水热合成方法140～220℃反应6～24小时制备而成，具有氧化铟纳米片自组装三维花状空心多级结构，直径为0.5～3μm。制备气敏传感器的实验表明，对丙酮、甲苯呈现出非常高的灵敏度，可应用于丙酮、甲苯的气敏传感器。

3.cn104229871a公开了一种溶剂热法制备分级结构氧化铟气敏材料的方法。该制备方法具体包括：将一定量的氯化铟和一定量的柠檬酸钠分别加入到一定摩尔比的二甲基甲酰胺和去离子水的混合溶液中，充分混合，再加入一定量的尿素做沉淀剂，分散均匀，将混合溶液密封于高压釜，在140～180℃反应水热反应一定时间，离心分离，洗涤，干燥，空气中置于马弗炉中煅烧即可得到具有分级结构的花片状氧化铟气敏材料。主要应用于乙醇检测气体传感器领域。

4.cn102134092b公开一种以铟的无机盐溶液为铟源，采用n,n-二甲基甲酰胺(dmf)作为碱源，十二烷基磺酸钠(sds)等阴离子表面活性剂作为添加剂，在不添加任何硬模板情况下，用水热140–180℃水热反应1–10小时合成制备出新型的具有次级结构的中空微球和花状的氧化铟，并且通过化学手段对次级结构的形貌进行了控制。

5.cn105271370b公开一种分级结构氧化铟空心管气敏材料的方法。该制备方法具体包括：以氯化铟和l-半胱氨酸为原料，以c纤维为模板，经水热反应、煅烧处理，得到具有分级结构的空心管状氧化铟。是可用于乙醇气体检测的新型气敏材料。

6.cn106186048a公开一种立方体组成的分级结构氧化铟微球的方法的分级结构氧化铟微球的方法。该制备方法具体包括：以氯化铟和乙酰胺为原料，以柠檬酸酸为表面活性剂，经170～220℃水热反应8～24小时、400～550℃下热处理3小时，得到由立方体组成的具有分级结构的氧化铟微球。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种形貌可控的氧化铟粉体及其低温可控合成方法。本发明利用聚合物聚丙烯酸(paa)与表面活性剂十二烷基磺酸钠(sds)在反应液中形成不同胶束为模板，以尿素受热缓慢分解生成oh^-为沉淀剂，硝酸或盐酸为水解抑制剂；在低温水热80～95℃条件下，反应液中铟离子在paa和sds形成的胶束束缚下，与oh^-反应生成具有一定形貌的氢氧化铟，经焙烧获得具有特定形貌的in2o3粉体。

本发明所述一种低温水热合成形貌可控氧化铟粉体的方法，其步骤如下：

(1)铟源预聚体溶液的配制

将质量分数30％的聚丙烯酸paa溶液溶于蒸馏水，配制浓度为0～4.0g/l的paa水溶液；将铟源颗粒溶于蒸馏水，配制铟源水溶液；将等体积的铟源水溶液和paa水溶液混合(当paa水溶液中，paa的浓度为0g/l时，意味着是将等体积的铟源水溶液和蒸馏水混合)，再加入含h⁺溶液调节溶液ph值＝0.5～2，70～90℃磁力搅拌30～60min，得到具有一定paa浓度(paa的浓度可以为0)的铟源预聚体溶液；

(2)碱源预聚体溶液的配制

将质量分数30％的聚丙烯酸paa溶液溶于蒸馏水，配制浓度为0～4.0g/l的paa水溶液；将十二烷基磺酸钠sds溶于蒸馏水，配制浓度0～40mmol/l的sds水溶液；将等体积的paa水溶液和sds水溶液混合，得到paa-sds溶液，其中paa的浓度为0～2.0g/l，sds的浓度为0～20mmol/l；将尿素颗粒溶于paa-sds溶液中(当paa-sds溶液中，paa的浓度为0g/l时，sds的浓度为0mmol/l时，意味着是将尿素颗粒溶于蒸馏水中)，加入含h⁺溶液调节溶液ph值＝0.5～2，70～90℃磁力搅拌30～60min，得到一定paa浓度(paa的浓度可以为0)和sds浓度(sds的浓度可以为0)的碱源预聚体溶液；

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)制备得到的一定paa浓度的铟源预聚体溶液与步骤(2)制备得到的一定paa浓度和sds浓度的碱源预聚体溶液混合，得到混合溶液；其中，paa的浓度为0～2.0g/l，sds的浓度为0～10mmol/l；铟离子与尿素的摩尔用量之比为1：8～16；70～90℃下磁力搅拌30～60min后，将该混合溶液转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，80～95℃条件下水热反应8～12小时；冷却至室温后，将反应釜中的沉淀抽滤、蒸馏水洗涤至中性后70～90℃条件下干燥，得到氢氧化铟前驱体；

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)得到的氢氧化铟前驱体在350～450℃条件下焙烧2～5小时，产物形貌维持前驱体形貌，从而得到本发明所述的in2o3粉体；

当步骤(3)混合溶液中，paa的浓度为0、sds的浓度为0时，焙烧后得到立方形in2o3粉体；

当步骤(3)混合溶液中，paa的浓度为0.2～0.5g/l、sds的浓度为1.0mmol/l，或paa的浓度为0.2～1.5g/l、sds的浓度为5.0mmol/l时，焙烧后得到花形in2o3粉体；

当步骤(3)混合溶液中，paa的浓度为1.0～2.0g/l、sds的浓度为1.0mmol/l，或paa的浓度为2.0g/l、sds的浓度为5.0～10.0mmol/l时，焙烧后得到球形或中空球形in2o3粉体；

当paa的浓度为0，而sds的浓度不为0，得到的in2o3粉体为近似球形颗粒的团聚体。

当paa的浓度不为0，而sds的浓度为0，得到的in2o3粉体的无规则形貌。

进一步地，步骤(1)中所述的铟源为硝酸铟或氯化铟，铟源水溶液中铟离子浓度为0.05～0.15mol/l；

步骤(1)中所述的含h⁺溶液为浓度为0.5～2.0mol/l的硝酸水溶液或盐酸水溶液。

步骤(3)中，低温水热反应温度为80～95℃。对于混合溶液，paa与sds浓度比确定的条件下，在此温度区间产物的形貌不会发生变化，反应温度影响产物的产率。

步骤(3)中，低温水热反应的时间为8～12小时。对于混合溶液，paa与sds浓度比确定的条件下，在此反应时间区间产物的形貌不会发生变化，反应时间影响产物的产率及结晶度。

一种形貌可控的氧化铟粉体，其是上述方法制备得到。

本发明的构思：是以硝酸铟或氯化铟为铟源，以尿素为碱源，低温水热制备氢氧化铟前驱体，经350～450℃焙烧获得in2o3粉体。通常所说水热反应是在高于水沸腾温度下进行的，溶剂水气化后能够在反应釜中形成一定的压力，控制反应进程。本体系反应温度为80～95℃，未达到水沸腾温度，溶剂水气化量小无法提供足够的压力控制反应进程，但是本体系中碱源尿素受热分解(高于60℃)生成氨气与二氧化碳气体，可祢补反应釜内水蒸气压力不足，从而达到控制反应进程目的。尿素受热缓慢分解生成oh^-，提供温和的碱性环境，控制氢氧化铟晶粒的形成速度。同时以paa、sds为模板剂，对paa和sds进行浓度调节，控制反应液中胶束的形貌。在上述条件的多重控制下，氢氧化铟晶粒按照一定方向生长，形成不同形貌的氢氧化铟前驱体，焙烧in2o3粉体延续前驱体形貌。根据上述低温水热方法可获得可控形貌的in2o3粉体。

本制备方法主要反应机理为：

以尿素为沉淀剂是由于尿素溶液在均匀受热的情况下可以缓慢释放出oh^-，然后与in³⁺反应生成氢氧化铟。氢氧化铟煅烧生成in2o3。

co(nh2)2+h2o→2nh3↑+co2↑

4nh3+4h2o+in³⁺＝in(oh)3+4nh4⁺

in(oh)3＝in2o3+h2o

反应釜中的压力主要由尿素分解产生的氨气、二氧化碳以及部分气化的水蒸气提供，主要作用在于控制氢氧化铟晶核的生成速率。如果氢氧化铟晶核的生成速率过快，则无法控制产物形貌。

基于对本体系in2o3粉体结构与形貌分析，不同形貌的in2o3粉体的成长机理如下：在未添加paa和sds时，产物为立方形in2o3粉体，在水热环境反应过程中，尿素分解并释放oh^-离子，提供了碱性环境。溶液中的in³⁺离子，与oh^-离子结合形成为in(oh)3晶核，并沿其优势生长面定向生长为棒状，之后in(oh)3晶核遵从奥斯特瓦尔德成熟机理逐步成长为规则的立方体。在煅烧后形貌保持前驱体。

当加入paa和sds后，溶液中存在聚合物及阴离子表面活性剂。聚合物和阴离子表面活性剂亲水基—cooh基团发生电离产生h⁺，亲水基末端产生—coo^-结构。当sds在水中的浓度未达到其临界胶束浓度前，呈游离状态。随着浓度的增大，sds游离态依据表面活性剂的自组装效应逐步聚集。开始整齐排布聚集为一维线形。随着paa和sds浓度的加大，层状薄膜逐步成长为胶束基团，胶束之间相互聚集促使胶束生长。更大更多胶束基团提供了更多稳定的in³⁺离子吸附位点。尿素产生的oh^-离子与吸附在位点上的in³⁺离子结合转变为in(oh)3晶核，游离的in³⁺离子再次吸附到亲水基末端的—coo^-基团上。在这一过程中，oh^-离子和胶束基团的生长对in(oh)3的生长起到了协同作用。以晶核为中心，定向生长枝状的纳米棒，最后形成花形。在此过程中，sds在水中的浓度达到临界胶束浓度后并形成稳定胶束基团，而paa聚合物的存在使胶束的位点增大，为形貌的进一步改变提供了条件。随着paa聚合物浓度的增加，胶束基团末端所连接的支链数目逐步增加，也进一步提供了更多的离子活性吸附位点，in³⁺离子也更容易吸附到胶束亲水的羧基(—coo^-)和羰基(—c＝o)上，纳米粒子也逐步成长，直径也逐渐增大。paa与sds在溶液中会形成“项链”式结构，sds较低浓度下，sds大部分吸附在paa链上，此时粒子形貌主要受paa浓度影响；sds浓度增加，溶液中游离态sds会逐渐聚集成束并与paa/sds结构共存，进而在结晶过程形成花形形貌。在煅烧后，有机基团在高温下氧化以co2和水蒸气散失，而in2o3纳米结构保留下来，也因此在扫描电镜中观察到形貌保持的现象。

随着paa和sds继续增大，溶液中存在聚合物及阴离子表面活性剂。聚合物和阴离子表面活性剂亲水基—cooh基团发生电离产生h⁺，亲水基末端产生—coo^-结构。开始形成以疏水基端向内亲水基端向外成环状结构，被吸附的in³⁺离子由于与亲水基末端的—coo^-相连，成为环状结构内核，尿素产生的oh^-离子与吸附在位点上的in³⁺离子结合转变为in(oh)3晶核，并逐渐生长为球形或中空球形结构。

应用前景：

本发明以硝酸铟或氯化铟为铟源、尿素为沉淀剂，低温水热合成形貌可控的氧化铟粉体，为氧化铟材料的合成提出一种新的合成方法。通过此方法制备出的氧化铟有立方形、花形、球形和中空球形，粉体粒度较小，分散均匀，可用于气敏材料、电极材料，但不仅限于此类应用。以立方形in2o3为例，将材料制成旁热式气敏元件，进行甲醛、硝基甲烷、苯、甲苯、二甲苯气体的气敏测试，工作温度为100℃时，对100ppm硝基甲烷响应值高于500，响应时间1～2s。

附图说明

采用feixl30esem-feg(荷兰fei公司)场发射扫描电镜(fesem)观察产物晶体形貌，feitecnaif20(荷兰fei公司)高分辨透射电镜(hrtem)观测产物晶格结构，d/max-2200/pc型(日本rigaku，corporation)x射线衍射仪(xrd)对粉末进行结构测试，气敏传感测试仪用cgs-8-v2.0型气敏分析系统(北京艾立特科技有限公司)，其大小、结构、形貌、组成等性能表征如下：

图1是实施例1paa的浓度为0，sds的浓度为0，低温水热合成的立方形貌in2o3粉体的场发射扫描电镜(fesem)照片。

图2实施例1制备立方形貌in2o3粉体的高分辨透射电镜(hrtem)照片。

图3实施例1制备立方形貌in2o3粉体的x射线衍射光谱(xrd)图。

图4实施例1制备立方形貌in2o3粉体的气敏检测图。

图5实施例2，paa浓度为0.2g/l，sds浓度为1.0mol/l，低温水热合成的花形in2o3粉体的fesem照片。

图6实施例3，paa浓度为0.5g/l，sds浓度为1.0mol/l，低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。

图7实施例4，paa浓度为1.0g/l及sds浓度为1.0mol/l低温水热合成的球形in2o3的fesem照片。图7(a)为低放大倍数球形in2o3的fesem照片，图7(b)为高放大倍数球形in2o3的fesem照片。

图8实施例5，paa浓度为1.5g/l及sds浓度为1.0mol/l低温水热合成的球形in2o3的fesem照片。

图9实施例6，paa浓度为0.2g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。

图10实施例7，paa浓度为0.5g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。图10(a)为低放大倍数花形in2o3的fesem照片，图10(b)为高放大倍数花形in2o3的fesem照片。

图11实施例8，paa浓度为2.0g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的中空球形in2o3的fesem照片。图11(a)为低放大倍数中空球形in2o3的fesem照片，图11(b)为高放大倍数中空球形in2o3的fesem照片。

图1实施例1是paa的浓度为0，sds的浓度为0，低温水热合成的立方形貌in2o3的fesem照片。由照片可以看出未添加模板剂时，低温水热条件下合成的in2o3形貌为由纳米棒组成立方块体，尺寸约200～500nm，立方状粒子周围有短棒状颗粒散落。短棒颗粒两端平整，粗细均匀，径向尺寸约为30nm、长度约为300nm。

图2实施例1制备立方形貌in2o3粉体的高分辨透射电镜(hrtem)照片。由图可清晰观察到in2o3的晶格条纹。经计算其晶格面间距d＝0.292nm，为立方晶系in2o3(222)晶面。

图3实施例1制备立方形貌in2o3粉体的x射线衍射光谱(xrd)图。其衍射特征峰与立方晶系in2o3(jcpdscardno.71-2194)主要特征衍射峰位置一致：21.497°(211)、30.585°(222)、35.462°(400)、45.688°(431)、51.024°(440)和60.667°(622)。

图4实施例1制备立方形貌in2o3粉体的气敏检测图。将所制备的立方形貌in2o3粉体制成旁热式气敏传感器件，对甲醛、硝基甲烷、二甲苯、苯和甲苯进行气敏性能测试。在工作温度为100℃时，样品对100ppm硝基甲烷的选择性最好，灵敏度值超过500，响应时间1～2s。

图5实施例2，paa浓度为0.2g/l，sds浓度为1.0mol/l，低温水热合成的花形in2o3粉体的fesem照片。花形颗粒由纳米棒构成，粒径约1～3μm，纳米棒径向尺寸约30～40nm、长度为400～800nm。

图6实施例3，paa浓度为0.5g/l，sds浓度为1.0mol/l，低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。花形颗粒由梭形纳米棒构成，粒径分布宽，粒径约1～4μm，梭形纳米棒长度为400nm～1μm。

图7实施例4，paa浓度为1.0g/l及sds浓度为1.0mol/l低温水热合成的球形in2o3的fesem照片。由图7(a)可以知球形粒子直径分布较宽，200nm～1μm，由图7(b)可以知球形粒子表面不光滑，此球形粒子是由20nm左右的小颗粒聚集而成。

图8实施例5，paa浓度为1.5g/l及sds浓度为1.0mol/l低温水热合成的球形in2o3的fesem照片。球形粒子是由20nm左右的小颗粒聚集而成。球形粒子直径分布较宽，200nm～3μm。

图9实施例6，paa浓度为0.2g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。花形颗粒由纳米棒构成，粒径分布窄，粒径约2μm，纳米棒长度约800nm。

图10实施例7，paa浓度为0.5g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的花形in2o3的fesem照片。由图10(a)可知产品为花形，单个花形粒子约1μm～4μm，粒径分布较宽由，由图10(b)可知花形颗粒由纳米棒构成。

图11实施例8，paa浓度为2.0g/l及sds浓度为5.0mol/l低温水热合成的中空球形in2o3的fesem照片。由图11(a)可知产品为中空球形，中空球形粒子直径分布较宽，粒径1～5μm，由图11(b)可知球形粒子是由20nm左右的小颗粒聚集而成。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来说明本发明，但并不限于此。

实施例1

(1)铟源预聚体溶液配制

将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液。取25ml的0.08mol/l铟源水溶液加入25ml蒸馏水后再加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

将1.8g尿素颗粒溶于蒸馏水定容至50ml，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性后，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到立方形貌in2o3粉体，产物质量约0.232g。其fesem照片见图1、hrtem照片见图2、xrd谱图见图3，气敏测试谱图见图4。

实施例2

(1)铟源预聚体溶液配制

取1.33g的paa原溶液(质量分数30％)溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度为0.4g/l的paa水溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。取25ml的0.08mol/l铟源水溶液加入25mlpaa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

将1.33g的paa原溶液(质量分数30％)溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度为0.4g/l的paa水溶液3。将1.1g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度4.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为0.2g/l，sds浓度1.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到花形in2o3粉体，产品质量约为0.248g。其sem照片见图5。

实施例3

(1)铟源预聚体溶液配制

取3.33g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为1.0g/l的水paa溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

取3.33g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为1.0g/l的paa水溶液3。将1.1g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度4.0mmol/l的水sds溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为0.5g/l，sds浓度1.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到花形in2o3粉体，产品质量约为0.242g。其sem照片见图6。

实施例4

(1)铟源预聚体溶液配制

取6.66g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为2.0g/l的paa水溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

取6.66g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为2.0g/l的paa水溶液3。将1.1g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度4.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为1.0g/l，sds浓度1.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到约0.234g球形in2o3粉体，产品质量约为0.232g。其sem照片见图7。

实施例5

(1)铟源预聚体溶液配制

取9.99g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为3.0g/l的paa水溶液1。3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

取9.99g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为3.0g/l的paa水溶液3。将1.1g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度4.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为1.5g/l，sds浓度1.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到花形in2o3粉体，质量约为0.230g。其sem照片见图8。

实施例6

(1)铟源预聚体溶液配制

取1.33的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为0.4g/l的paa水溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

将1.33g的paa原溶液(质量分数30％)溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度为0.4g/l的paa水溶液3。将5.5g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度20.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为0.2g/l，sds浓度5.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到花形in2o3粉体，产品质量约为0.234g。其sem照片见图9。

实施例7

(1)铟源预聚体溶液配制

取3.33g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为1.0g/l的paa水溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

取3.33g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为1.0g/l的paa水溶液3。将5.5g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度20.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的水sds溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为0.5g/l，sds浓度5.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到花形in2o3粉体，产品质量约为0.228g。其sem照片见图10。

实施例8

(1)铟源预聚体溶液配制

取13.3g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为4.0g/l的paa水溶液1。将3.06g的in(no3)3·4.5h2o溶于蒸馏水定容至100ml中得到0.08mol/l铟源水溶液2。将25ml铟源水溶液2加入所述25ml的paa水溶液1中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到铟源预聚体溶液a。

(2)碱源预聚体溶液配制

取13.3g的paa原溶液(质量分数30％)，加入蒸馏水定容至1l，配制浓度为4.0g/l的paa水溶液3。将5.5g的sds溶于蒸馏水定容至1l，配制浓度20.0mmol/l的sds水溶液4。将25ml的paa水溶液3与25ml的sds水溶液4混合，获得paa-sds水溶液5。将1.8g尿素颗粒溶于50ml的paa-sds水溶液4中，加入含h⁺浓度为2.0mol/l的硝酸水溶液调节溶液ph值＝1，80℃磁力搅拌30min，得到碱源预聚体溶液b。

(3)氢氧化铟前驱体的制备

将步骤(1)得到的铟源预聚体溶液a与步骤(2)得到的碱源预聚体溶液b混合，得到混合溶液c，溶液c中paa浓度为2.0g/l，sds浓度5.0mmol/l，80℃磁力搅拌30min，将溶液c转移至带有聚四氟乙烯釜衬的不锈钢反应釜中，95℃烘箱中反应12小时。冷却至室温后，将反应釜中沉淀抽滤，蒸馏水洗涤至中性，80℃烘箱干燥，得到氢氧化铟前驱体。

(4)in2o3粉体的制备

将步骤(3)中得到的氢氧化铟前驱体放入瓷舟中，马弗炉400℃焙烧2小时得到球形in2o3粉体，产品质量约为0.224g。其sem照片见图11。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和发明构思，做出相应改变和替代，而且性能或用途相同，都应当视为本发明的保护范围。