一种碳材料及其制备方法、用于制备碳材料的装置与流程

本发明涉及碳材料，尤其涉及一种用于制备碳材料的装置、碳材料及其制备方法。
背景技术：
：碳材料如石墨烯和碳纳米管的性能优异，在手机触摸屏、导电材料等有广泛的应用。石墨烯被认为是高性能的动力电池用导电剂的关键材料之一。现有的碳纳米管的制备方法一般为cvd气相沉积法、电弧法等。然而，该方法所制造出的碳纳米管均有缺陷。现有的石墨烯的制备方法为化学氧化还原法、机械剥离法、cvd气相沉积法等。然而，该些方法所制造出的石墨烯均有缺陷。比如，采用化学氧化还原法，虽然石墨烯的厚度较小，单层率高，但是在氧化过程对石墨烯会造成了较大破坏，产生空洞以及引入其他官能团、大量的硫元素、以及铁钴镍锰等金属杂质，而大大影响石墨烯的电导率，导致后续应用于电池时有损电池的性能。采用机械剥离法，虽然石墨烯的电导率高，但是存在石墨烯的厚度较厚、层数较多的缺点，而该方法最大问题是：所采用的原料为鳞片石墨、可膨胀石墨或者膨胀蠕虫石墨，在通过液相或者气相等方法进行物理机械剥离时，该原料的内部带有大量的硫元素，以及残留的铁钴镍锰钾钙等杂质，杂质的含量大大超标，因而会损害电池的性能。采用cvd气相沉积法，虽然得到的石墨烯具有单层或者双层的厚度较薄的特点，电导率极高，但是由于需利用带有大量的金属镍等的基底，该基底需进行溶解剥离，导致石墨烯的产量极低，无法用作大规模的成吨级别的应用。技术实现要素：有鉴于此，确有必要提供一种可用于大规模制备导电性能优异的碳材料的装置、制备方法、以及导电性能优异的碳材料。本发明提供一种用于制备碳材料的装置，该装置为具有一容纳空间的容器，所述容器的顶部为开口并设有可拆卸的盖子，所述容器及盖子的材料均为高密度石墨。优选的，所述容器的内壁设有至少一第一通孔以及与第一通孔配合且可拆卸的第一封孔件，所述第一封孔件的材料为高密度石墨；所述盖子设有至少一第二通孔以及与第二通孔配合且可拆卸的第二封孔件，所述第二封孔件的材料为高密度石墨。优选的，所述高密度石墨为将石墨原料经过高温以及高压处理得到的石墨，所述高密度石墨的密度为大于等于1.85g/cm3。优选的，将所述石墨原料经过高温具体是指将石墨原料在2500摄氏度～3000摄氏度的温度下并被施加1个大气压～3.6个大气压的压力处理。本发明还提供一种利用上述装置制备碳材料的方法，其包括以下步骤：(1)提供碳材料原料；(2)将所述碳材料原料置于所述容器内，并将装有碳材料原料的容器于1000摄氏度～3800摄氏度进行高温石墨化处理，得到碳材料。优选的，步骤(2)中所述高温石墨化处理的时间为10小时～1000小时。优选的，步骤(1)中所述碳材料原料为碳纳米管原料或者石墨原料。优选的，在步骤(2)之前还包括一对石墨原料进行氧化及还原的步骤，具体为：将石墨原料进行氧化，得到氧化石墨，再将氧化石墨置于一匣钵中并在惰性气氛中于1000摄氏度～1100摄氏度下进行还原，其中所述匣钵的材料为高密度石墨。优选的，所述匣钵包括匣钵主体和匣盖，所述匣钵主体的顶部为开口，所述匣盖盖于匣钵主体的顶部，其中，所述匣钵主体包括外匣壁体以及外匣壁体形成的外空腔，所述外匣壁体设有一缺口，使得外空腔与外界相连通；所述匣钵主体中还设有一内匣，所述内匣包括内匣壁体以及内匣壁体形成的内空腔，所述内匣的顶部为开口，所述内空腔与外空腔相连通；所述匣盖包括匣盖顶和匣盖壁体，所述匣盖壁体置于所述匣钵主体的外空腔内，所述匣盖壁体的高度小于所述外匣壁体的高度。本发明还提供一种采用上述方法制备得到的碳材料，所述碳材料的电导率为3×104～1×106s/m，所述碳材料的结构中基本无缺陷。与现有技术相比较，所述用于制备碳材料的装置的材料为高密度石墨，因而具有耐高温的优点。特别是当使用该装置来对碳材料原料进行高温石墨化时，由于该装置与反应原料均为碳元素，因此不存在容器污染的问题。并且由于装置可耐高温，因而在高温石墨化的过程中容器稳定，使用寿命较长。所述第一通孔的作用在于，使得装置的内部与外界连通，在制备碳材料的过程中，可将原料中产生的杂质气体排放至外界。当然，该第一通孔的设置为一种优选的方式。第一通孔也可不设置，即通过所述容器的内壁与盖子之间的微隙即可实现杂质气体的排放。该装置的结构简单，制备该装置的方法简单，原料易得、价格低廉，适合大规模的产业化应用。在使用时，将碳材料原料放入该装置中，然后进行高温石墨化得到碳材料。相对于现有方法中所使用的制备容器或基底而言，由于该装置的材料为高密度石墨，因而避免引入其他额外的杂质，同时该装置作为制备空间场所，可很好的将密度较小的粉末状碳材料原料容纳并相对集中，可大批量的生产碳材料。该碳材料的制备方法的原理为：利用热使无序排列的碳原子进行重排以及结构转变形成有序排列的碳结构，并对碳材料原料中的原有结构缺陷进行有效修复。所述碳材料原料可为石墨原料以及碳纳米管原料。当碳材料原料为石墨原料时，在高温石墨化过程中还可使得石墨原料中层状石墨的层数降低而得到层数较少的石墨烯，在该过程中，层数较多的石墨会在高温石墨化过程中生成的杂质气体形成的气流的带动下而多次撞击装置的内壁而最终获得层数较少的石墨烯。现有的高温石墨化的过程中，由于粉状的碳材料原料质轻、易飞扬而难以进行高温石墨化形成基本无结构缺陷的碳材料，而本申请将石墨原料置于所述高密度石墨材料制成的容器中，通过将该容器置于高温环境下，可对石墨原料进行高温石墨化得到碳材料。该制备方法投入原料及收集产品极其方便，可实现大规模的制备，在实际应用中，可实现百吨级别的制备。并且，在该制备过程中，无需加入其它原料，因此不会引入其它杂质；因未使用基底等，也无需剥离。该整个制备过程步骤简单，制备效率高。通过该制备方法得到的碳材料具有以下优点：对碳材料原料仅通过高温石墨化处理即可得到基本无结构缺陷的碳材料。所述碳材料基本无缺陷、厚度较薄、金属杂质含量极低，并且具有高电导率。该得到的碳材料可应用于导电浆料，而进一步用于制备电池。附图说明图1为本发明所述用于制备碳材料的装置的结构示意图。图2及图3为图1所述装置在不同状态的剖面图。图4为本发明所述匣钵的结构示意图。图5为图4所述匣钵的分解示意图。图6为图4所述匣钵的匣钵主体的结构示意图。图7为图4所述匣钵的匣盖的结构示意图。图8为本发明实施例(1)得到的石墨烯粉末的透射电镜(tem)照片。图9为本发明实施例(2)得到的石墨烯粉末的tem照片。图10为对比例(1)得到的石墨烯粉末的tem照片。图11为本发明实施例(1)得到的石墨烯粉末的拉曼光谱图。图12为本发明实施例(2)得到的石墨烯粉末的拉曼光谱图。图13为对比例(1)得到的石墨烯粉末的拉曼光谱图。图14为本发明实施例(1)得到的石墨烯粉末的x射线衍射(xrd)图。图15为本发明实施例(2)得到的石墨烯粉末的xrd图。图16为对比例(1)得到的石墨烯粉末的xrd图。图17为实施例(3)得到的高纯碳纳米管的扫描电镜照片。图18为实施例(3)得到的高纯碳纳米管的tem照片。其中，1表示容器，2表示第一通孔，3表示第一封孔件，4表示盖子，4a表示第二通孔，4b表示第二封孔件，10表示匣盖，10a表示匣盖顶，10a1表示顶板；10a2表示第一凹部，10a3表示第二凹部，10b表示匣盖壁体，20表示匣钵主体，20a表示外匣壁体，20b表示缺口，20c表示外空腔，30表示内匣，30a表示内空腔，30b表示第一挡板，30c表示第二挡板。如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。具体实施方式以下将结合附图对本发明提供的用于制备碳材料的装置、碳材料及其制备方法作进一步说明。本发明提供一种用于制备碳材料的装置。请参阅图1至图3，该装置为具有一容纳空间的容器1。所述容器1的容纳空间用于制备碳材料的场所。所述容器1的形状不做限定，只要其内部具有容纳空间即可。具体的，所述容器1的形状可为圆柱体、长方体等。请参阅图1，本实施例中，所述容器1的形状为圆柱体，其横截面的形状为圆形。请参阅图1，所述容器1的顶部为开口，并在所述容器1的顶部配合设有一可拆卸的盖子4。所述盖子4的设置目的在于，可方便放入原料以及取出产品。请参阅图2，所述容器1的内壁可设有至少一第一通孔2，以及与第一通孔2配合且可拆卸的第一封孔件3。所述第一通孔2的数量不做限定，可为一个、两个、或多个。所述第一通孔2的孔径大小以及所述第一通孔的开孔形状不做限定。所述第一通孔2在所述容器1的具体位置不做限定，只要所述容器1的容纳空间可通过所述第一通孔2而实现与外界相连通即可。举例来说，所述容器1的形状为长方体时，所述第一通孔2可在所述容器1的顶部、底部或者侧壁上；当所述容器1的形状为圆柱体时，所述第一通孔可在所述容器1的顶部或底部。所述第一通孔2的作用在于，使得容器1的内部与外界连通，在制备碳材料的过程中，可将原料中产生的杂质气体排放至外界。当然，该第一通孔2的设置为一种优选的方式。第一通孔2也可不设置，即通过所述容器1的内壁与盖子4之间的微隙即可实现杂质气体的排放。可以理解的是，当所述第一通孔2的孔径较大时，所述第一通孔2也可用于放入原料以及取出产品。可选的，在所述盖子4可设有至少一第二通孔4a以及与所述第二通孔4a配合设置的第二封孔件4b。所述第二封孔件4b与第二通孔4a为可拆卸的方式装配。所述第二通孔4a的数量、形状及大小均不作限定，所述第二通孔4a可与第一通孔2相同，也可以不相同。所述第二通孔4a的设置在于，方便所述容器1的容纳空间与外界连通。所述盖子4与所述容器1之间、第一封孔件3与第一通孔2、以及所述第二封孔件4b与第二通孔4a的可拆卸的装配方式可指通过螺纹连接。当然，也可指其他的可拆卸的方式。所述可拆卸的方式，是指两个部件之间既可为相互成为一体的状态，也可为相互分离的状态。所述第一封孔件3和第二封孔件4b可为螺栓等。所述第一封孔件3与第一通孔2、所述第二封孔件4b与第二通孔4a、以及所述盖子4与所述容器1之间装配之后，所述容器1的容纳空间与外界并非完全的不连通，当所述容器1置于高温加热的环境下，所述容纳空间的空气以及制备过程中产生的杂质或者气体会发生膨胀而通过第一通孔2与第一封孔件3、第二通孔4a与第二封孔件4b、以及容器1的顶端与盖子4之间的间隙而慢慢逸出。本实施例中，所述容器1的底部设有一第一通孔2以及与第一通孔2的配合设置的第一封孔件2a，所述容器1的顶部为开口，所述容器1的开口处配合设置有盖子4，所述盖子4还设有一第二通孔4a以及与第二通孔4a配合的第二封孔件4b，第一通孔2与第一封孔件3、所述第二封孔件4b与第二通孔4a、所述盖子4与所述容器1之间均为通过螺纹连接，在所述容器1、第一通孔2、及第二通孔4a的内壁上均设有内螺纹部，相应的，在所述盖子4、第一封孔件3、及第二封孔件4b的外壁均设有与内螺纹部相对应的外螺纹部。所述容器1、第一封孔件3、第二封孔件4b的材料均为高密度石墨。所述高密度石墨是指将石墨原料经过高温以及高压处理得到的石墨。具体的，将石墨原料在2400摄氏度～3000摄氏度的温度下并被施加1个大气压～3.6个大气压的压力处理，可得到所述高密度石墨。优选的，将石墨原料在2500摄氏度～2800摄氏度的温度下并被施加3.6个大气压的压力处理，可得到所述高密度石墨。所述石墨原料可从市场购得，在此不做赘述。可以理解，在将石墨原料经过高温及高压处理之后，还进行一车铣的步骤，以得到具有特定形状的容器1。由于所述装置的材料为高密度石墨，因而可耐受高温，并且由于与制备碳材料所含元素相同，均为碳元素，因此，并未带来额外的杂质。针对现有的制备碳材料时粉状石墨原料密度小导致的粉尘易飞扬而不容易被固定的缺点，本申请所述装置专门应用于碳材料的制备，可方便容纳原料以及大规模的制备碳材料。该装置的结构也简单，容易制备，成本较低，利于工业化应用。本发明还提供一种利用上述装置制备碳材料的方法。该方法包括以下步骤：s1，提供碳材料原料；s2，将所述碳材料原料置于所述容器内，并将装有碳材料原料的容器于900摄氏度～3800摄氏度进行高温石墨化处理，得到碳材料。在步骤s1中，所述石墨原料可为直接采矿得到的石墨矿石，也可为将石墨矿石进一步进行提纯和/或粉碎得到的粉状物质。对石墨矿石进行提纯和/或粉粹均为现有的技术，在此不作赘述。在步骤s2中，所述高温石墨化处理的原理为：利用热使无序排列的碳原子进行重排以及结构转变形成有序排列的碳材料，并对其结构缺陷进行有效修复。在所述高温石墨化的过程中所述装置的第一通孔2以及第二通孔4a处可覆盖金刚砂进行封闭。为了得到导电性更优异的碳材料，所述高温石墨化处理的温度优选为900摄氏度～3400摄氏度。所述高温石墨化处理的时间为10小时～1000小时。考虑到实际生产效率，所述高温石墨化处理的时间优选为48小时～1000小时。当所述碳材料原料为石墨原料，而最终制备得到石墨烯材料时，在步骤s2之后，还可包括一机械剥离的步骤。所述机械剥离可采用固相或者液相剥离的方法。具体的，将步骤s2得到的石墨烯材料与溶剂比如水、n-甲基吡咯烷酮、表面活性剂等混合，经过一次或者多次机械剥离，得到层数更少的石墨烯材料。石墨烯材料经过机械剥离之后，层数更少，导电性更优异。所述石墨烯材料可直接用作导电剂，或者与溶剂混合形成导电浆料而进一步应用。当所述碳材料原料为石墨原料，而最终制备得到石墨烯材料时，在步骤s1之后步骤s2之前，还可包括一对石墨原料进行氧化和还原的步骤。具体如下：(a)对所述石墨原料进行氧化，得到氧化石墨；(b)将氧化石墨置于一匣钵中并在惰性气氛中于1000摄氏度～1400摄氏度进行还原。在步骤(a)中，所述氧化的方法中，以浓硫酸作为插层剂(对石墨进行插层)，硝酸钠作为插层剂助剂(硝酸钠在硫酸的存在下具有强氧化性)，高锰酸钾作为强氧化剂将石墨氧化成氧化石墨。之后，可加入双氧水除去过量的高锰酸钾，以及盐酸除去钠离子和硫酸根离子，得到较为纯净的氧化石墨。在步骤(b)中，所述氧化石墨被还原的机理为：在惰性的气氛下，通过高温的环境使得氧化石墨表面的含氧基团化学键在高温下被破坏而断裂，形成小分子水和二氧化碳逸出，同时大量逸出的小分子加大了氧化石墨中片层之间的层间距；即在高温还原的同时，所述层数多的氧化石墨也被自动剥离成层数较少的碳材料。本申请中最终制备得到的所述碳材料是指层数为1～5的石墨烯。所述惰性气氛是指氮气、氩气、氦气、氖气等惰性气体。所述还原的温度优选为1000摄氏度～1100摄氏度。所述还原的时间为20分钟～20小时，优选为，30分钟～12小时。所述高温还原以及自动剥离的步骤是通过一具有特殊结构的匣钵实现。所述匣钵的材料与所述用于制备碳材料的装置的材料相同。所述匣钵的材料为高密度石墨。这也是考虑到高温处理的要求，而且在反应中也不引入额外的杂质，以及从所述匣钵中方便取放物品。请参阅图4至图7，所述匣钵包括匣盖10和匣钵主体20。所述匣钵主体20的顶部为开口，所述匣盖10盖于匣钵主体20的顶部。所述匣钵主体20与匣盖10为相互独立，所述匣盖10并未紧密固定于所述匣钵主体20即二者并非结合成一体。所述匣盖10仅仅盖于所述匣钵主体20的顶部而同时使用。这是因为，该石墨烯制备过程中，由于匣钵的特定设计，匣钵内的石墨原料等粉状物质基本在匣钵内，而并不会大量飞至外界，仅极少量逸出，在此可忽略。因此，匣盖10无需固定于匣钵主体20，这也降低了匣钵制备的复杂性，匣钵的使用也更为简单。请参阅图6，所述匣钵主体20包括外匣壁体20a以及外匣壁体20a形成的外空腔20c。所述外匣壁体20a设有一缺口20b，使得外空腔20c与外界相连通。当将氧化石墨粉末置于所述匣钵主体20内进行高温还原时，产生的水、二氧化硫等会经由所述外匣壁体20a上的缺口20b而逸出。在水、二氧化硫等逸出的同时也会产生使还原得到的石墨烯与内匣壁体及外匣壁体20a碰撞而落下沉积的效果，而提升石墨烯的收得率。所述匣钵主体20的形状不限，只要有一外空腔20c即可。所述外匣壁体20a为一板状结构，可为平面的板，也可为曲面的板。所述缺口20b的大小以及形状不做限定，只要可将所述外空腔20c与外界连通即可。所述匣钵主体20中还设有一内匣30。所述内匣30与所述匣钵主体20为一体成型。所述内匣30包括内匣壁体以及内匣壁体形成的内空腔30a。所述内匣30的顶部为开口。所述内空腔30a与外空腔20c相连通。所述内匣30的形状可与所述匣钵主体20的形状相同，也可不相同。所述内匣30的形状可为圆柱体、立方体等。所述内匣壁体可为平面的板材结构，也可为曲面的板材结构。当所述内匣壁体为平面的板材结构，请参阅图5以及图6，所述匣钵主体20及内匣30的形状均为长方体，所述内匣壁体可由一对第一挡板30b以及一对第二挡板30c组成。定义所述第一挡板30b以及第二挡板30c在z方向(即垂直方向)的尺寸分别为所述第一挡板30b的高度h3、所第二挡板30c的高度h4，此时h3≥h4。在制备过程中，氧化石墨粉末发生爆炸式的剥离还原后得到石墨烯粉体，石墨烯粉体与二氧化硫等气体所形成的气流式混合物一起流动，当遇到起阻隔作用的内匣壁体、匣盖壁体以及外匣壁体时，气流式混合物会与之发生碰撞，从而使二氧化硫等气体排出，石墨烯粉体被沉积下来。为了增加气流式混合物发生碰撞的几率与次数，优选的，该第一挡板30b的高度与第二挡板30c的高度之间具有一高度差，h3＞h4。当所述内匣壁体为曲面的板材结构，所述内匣壁体上可设有一内匣缺口(图未示)。在上述设计中，所述内匣缺口或者该第一挡板30b以及第二挡板30c之间的高度差均是为了利于内空腔30a与外空腔20c之间增设较多的阻碍，使石墨烯粉体与二氧化硫等气体所形成的气流式混合物与起阻隔作用的内匣壁体以及外匣壁体的碰撞的几率与次数发生碰撞而沉积，而避免石墨烯粉体随气流全部离开匣钵，从而提高最终石墨烯粉体的收率。换句话说，所述匣钵设计得如此复杂，是为了增加气体流通的通道长度，改变气流的排出方向，提高石墨烯粉体与二氧化硫等气体所形成的混合气流与内匣壁体、匣盖壁体以及外匣壁体的碰撞几率，改变气流中石墨烯粉体的流动方向，引起更多石墨烯粉体的下沉沉积，提高石墨烯粉体的收率。所述匣盖10包括匣盖顶10a和匣盖壁体10b。所述匣盖壁体10b置于所述匣钵主体20的外空腔20c内。定义所述匣盖壁体10b以及外匣壁体20a在垂直z方向的尺寸分别为所述匣盖壁体10b的高度h1、外匣壁体20a的高度h2。所述匣盖壁体10b的高度h1小于所述外匣壁体20a的高度h2，此设计的目的在于，当将所述匣盖10盖于所述匣钵主体20的顶部时，所述匣盖壁体10b伸入所述匣钵主体20的外空腔20c内，而将所述外空腔20c分为相互连通的第一子外腔20c1与第二子外腔20c2。该特定的设计，即内匣30、匣盖壁体10b将所述匣钵主体20的内部空间分为三个相互连通的子空间(内空腔30a、第一子外腔20c1、第二子外腔20c2)，因此当将氧化石墨置于所述匣钵主体20内时，在高温的作用下，粉状的氧化石墨在发生还原后形成的石墨烯粉体，会被内匣壁体(即第一挡板30b、第二挡板30c)、匣盖壁体10b、外匣壁体20a反复的碰撞而沉积，最后收得较多的层数较少的石墨烯材料。请参阅图5和图7，所述匣盖10包括一体的匣盖顶10a以及匣盖壁体10b。所述匣盖10的形状及大小不做限定。定义所述匣盖顶10a在x轴以及y轴方向的尺寸为匣盖顶10a的长度及宽度。所述匣盖壁体10b设于所述匣盖顶10a的靠近中部位置。具体的，请参阅图7，所述匣盖顶10a由一顶板10a1以及第一凹部10a2组成。所述第一凹部10a2形成于所述顶板10a1的四周，即所述顶板10a1的边缘四周向内凹陷形成所述第一凹部10a2，即所述顶板10a1的边缘四周的厚度较顶板10a1的中间部分的厚度较薄，以利于匣盖10相对较为稳定位于匣钵主体20的上面，不发生过多的移动。优选的，所述第一凹部10a2在所述顶板10a1的表面上任一方向的最小尺寸均大于所述匣钵主体20的外匣壁体20a的厚度。当所述匣盖10的形状为矩形板状时，所述第一凹部10a2在x方向及y方向的最小尺寸均大于所述匣钵主体20的外匣壁体20a的厚度d2。此优选设计的目的在于，将氧化石墨置于外空腔20c内时，所述匣盖顶10a的顶板10a1会部分伸入所述外空腔20c内，而尽量减小所述缺口20b的面积，进而在保证所述外空腔20c与外界相连通的同时，粉状氧化石墨被限制于所述外空腔20c内，粉状氧化石墨之间发生更多的碰撞。可选的，请参阅图5及图7，在所述第一凹部10a2可设至少一第二凹部10a3。所述第二凹部10a3在外匣壁体20a的厚度方向上的尺寸d1大于所述匣钵主体20的外匣壁体20a的厚度d2。具体的，当所述匣钵主体20为长方体时，所述第二凹部10a3在x方向的长度d1大于所述匣钵主体20的外匣壁体20a的厚度d2。所述第二凹部10a3的作用在于，作为所述外空腔20c与外界相连通的一个额外的通道，而利于小分子水、二氧化碳等的排放。本实施例中，所述匣钵主体20及内匣30的形状均为长方体，所述内匣30的第一挡板30b的高度大于第二挡板30c的高度，在所述匣盖10的第一凹部10a2设一对第二凹部10a3。本发明还提供一种通过上述制备方法得到的碳材料。所述碳材料基本无缺陷、厚度较薄、金属杂质含量极低，并且具有高电导率。所述碳材料的电导率在106s/m以上。优选的，在石墨原料进行石墨化步骤之前在匣钵中进行氧化-还原步骤。该得到的碳材料具有更为优异的电导率并且单层率更高。以下，将结合具体的实施例进一步说明。实施例(1)(1)提供石墨原料，所述石墨原料为石墨矿石经过提纯、粉碎；(2)将石墨原料置于由高密度石墨制成的容器内，并将装有石墨原料的容器进行高温石墨化处理，具体的，逐步升高温度，升温时间7天，最后稳定在3400摄氏度15天，随后7天时间快速降温至25摄氏度，得到石墨烯粉末。实施例(2)(1)提供石墨原料，所述石墨原料为石墨矿石经过提纯、粉碎；(2)对石墨原料进行氧化，再将氧化后的石墨置于一匣钵中并在惰性气氛中于1000摄氏度～1050摄氏度下进行还原，其中所述匣钵的材料为高密度石墨；(3)将还原后的石墨置于由高密度石墨制成的容器内，并将装有还原后的石墨的容器进行高温石墨化处理，具体的，逐步升高温度，升温时间7天，最后稳定在3400摄氏度15天，随后7天时间快速降温至25摄氏度，得到石墨烯粉末。实施例(3)(1)提供碳纳米管原料，其中碳纳米管原料含有一定量金属(铁、钴、镍、锰、钙、锌、铝、铬、镉、铜元素的总含量大于等于100ppm)；(2)将碳纳米管原料置于由高密度石墨制成的容器内，并将装有碳纳米管原料的容器进行高温石墨化处理，具体的，逐步升高温度，升温时间7天，最后稳定在3400摄氏度15天，随后7天时间快速降温至25摄氏度，得到高纯碳纳米管。对比例(1)为了更好的说明本申请所述方法所得到的石墨烯材料的优点，本申请还提供一对比例(1)。该对比例(1)提供一种石墨烯材料的制备方法。具体为：使用hummers法，将粉碎提纯的石墨原料gc325(325目)经过浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾等处理，得到了氧化石墨粉末；然后将氧化石墨粉末置于一个普通的化学气相沉积的管式炉内进行剥离，得到了石墨烯粉末。该对比例(1)的制备过程并未在本申请所述容器以及匣钵中进行。对实施例(1)得到的石墨烯粉末进行透射电镜测试，测试结果请参阅图8。对实施例(2)得到的石墨烯粉末进行透射电镜测试，测试结果请参阅图9。对对比例(1)得到的石墨烯粉末进行透射电镜测试，测试结果请参阅图10。由图8至图10可见，相对与对比例(1)而言，实施例(1)及(2)的石墨烯粉末的图8及图9中出现明显的衍射条纹，这说明实施例(1)及(2)的石墨烯粉末的结晶度更好。对实施例(1)得到的石墨烯粉末进行拉曼光谱测试，测试结果请参阅图11。对实施例(2)得到的石墨烯粉末进行拉曼光谱测试，测试结果请参阅图12。对对比例(1)得到的石墨烯粉末进行拉曼光谱测试，测试结果请参阅图13。由图11～图13可见，实施例(2)在1350cm-1处呈现出比较弱的特征峰；并且相比对比例(1)而言，实施例(2)的强度要弱的多。实施例(1)和(2)中在1580cm-1与1350cm-1的两个特征峰的强度比ig/id比值均较对比例(1)中的该两个位置的峰强度比值大，这说明经过高温石墨化处理后，石墨烯材料原有的结构缺陷被修复。对实施例(1)得到的石墨烯粉末进行xrd测试，测试结果请参阅图14。对实施例(2)得到的石墨烯粉末进行xrd测试，测试结果请参阅图15。对对比例(1)得到的石墨烯粉末进行xrd测试，测试结果请参阅图16。由图14～图16可见，相对与实施例(1)及实施例(2)，对比例(1)得到的石墨烯粉末在2θ角为22°～26°处的特征峰的更宽(根据该特征峰对应计算得出晶面间距大于0.35nm)，这说明对比例(1)中制备的石墨烯的片层间距更大。由图14及图15可见，实施例(1)及实施例(2)在2θ角为26°的位置均出现了尖锐的特征峰(根据该特征峰对应计算得出晶面间距为0.345nm)；并且该特征峰的半峰宽d为0.34nm，基本接近于单层石墨烯的理论厚度0.34nm。这也说明了本申请实施例(1)及实施例(2)所述石墨烯粉末中的石墨烯均有石墨化倾向，其层间距的减小。这是由于在石墨烯修复过程中的碳原子重排，对石墨烯片层上的缺陷进行了充分的修复，成为了单层的完美石墨烯晶体，而相邻的两个单层石墨烯之间强烈的相互作用，又会使得其重新结合趋于形成较厚的两层或多层石墨烯或较厚的石墨薄片。对实施例(1)、实施例(2)得到的石墨烯粉末进行比表面积的测试，测试结果请见表1。表1比表面积(m2/g)实施例(1)21～100实施例(2)350由表1可见，所述实施例(1)、实施例(2)得到的石墨烯粉末的比表面积较大，这进一步证实了石墨烯粉末中含有较多的少数层石墨烯，适合进一步应用。进一步，对实施例(2)得到的石墨烯粉末进行杂质含量的测试，结果见表2。表2杂质元素alascacdcocr含量(ppm)0.0010.03337.2250.0010.0040.001杂质元素cufegehgmnmo含量(ppm)0.0375.670.0010.0010.0820.157杂质元素nipbsbsisns含量(ppm)0.4010.0360.0013.6240.00353由表2可见，实施例(2)所述石墨烯粉末中杂质的含量极少，这进一步验证了本申请所述制备方法所得到的石墨烯粉末具有极好的应用前景。对实施例(3)得到的高纯碳纳米管进行了形貌测试，结果见图17及图18。由图17及图18可见，高温石墨化处理后的高纯碳纳米管的结构中基本无明显缺陷，结构较为光滑。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。当前第1页12