本发明涉及真空器件技术领域,特别涉及一种真空器件中非金属材料与金属材料之间的钎焊方法。
背景技术：
硼硅玻璃是一种高透过率、高机械强度高的材料，被广泛运用于太阳能聚热行业。硼硅玻璃由于其熔点高，又与传统的电真空封接金属材料的润湿度差而成为运用中的一个难点。高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘强度高及电性能稳定等优点，成为电真空行业运用极广的非金属材料。无氧铜材料具有良好的导电、导热性能和良好的机械加工性能。因此能将两者不同材质连接起来，可以充分发挥各自的特点，获得优异性能。但是传统的玻璃或陶瓷表面金属化的方法已不能适用。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题针对现有玻璃或陶瓷表面金属化的方法已不能适用硼硅玻璃或高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷与无氧铜材料连接的问题而提供一种能适用硼硅玻璃或高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷与无氧铜材料连接的真空器件中非金属材料与金属材料之间的钎焊方法。通过该钎焊方法实现的硼硅玻璃或高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷与无氧铜材料连接，具有气密性好和较好的机械强度，并且能在较高温度的环境中工作，此方法操作简单可自动化生产，能满足大批量产品制造的需要。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种真空器件中非金属材料与金属材料之间的钎焊方法，包括如下步骤：
(1)采用非金属材料加工好的第一零件经酸洗、水洗、烘干后备用；
(2)采用金属材料加工好的第二零件经真空退火、喷砂打毛、超声波水清洗、烘干后备用；
(3)制备钎焊浆料，取18％～20％结晶型低熔点玻璃粉、0.5％～1％纳米石墨纤维、8％～10％硝棉胶混合均匀后，加入溶剂进行研磨得到粘度为250～300秒的钎焊浆料。
(4)在钎焊模具中将第一零件与第二零件组装好，然后在两者连接部位注入步骤(3)制备的钎焊浆料，烘干、检查无误后送入气氛炉中进行钎焊、退火，退火后降至常温取出。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(1)中，所述非金属材料为硼硅玻璃，所述酸洗采用浓度为3％的氢氟酸冲洗，静置30秒用水冲洗，所述水洗分为两步，第一步采用清水冲洗，第二步采用去离子水清洗。
在本发明的一个优选实施例中，所述硼硅玻璃的工作温度为200℃～500℃。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(1)中，所述非金属材料为高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷，所述酸洗是将高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷制成的第二零件放入浓度为15％的草酸溶液进行浸泡，浸泡时间为60分钟；所述水洗是同超声波清水清洗；所述烘干是采用干燥风吹干。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(2)中，所述金属材料为无氧铜。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(3)中，所述结晶型低熔点玻璃粉为北京京东方电子材料有限公司生产的bdh-0118结晶型低熔点玻璃粉。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(3)中，所述碳纤维为吉林碳素厂生产的tx-3型碳纤维。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(3)中，所述溶剂为分析纯无水乙醇或分析纯醋酸丁脂。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(4)中，所述烘干的温度为150℃。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(4)中，所述钎焊是在氩气保护炉中由室温平稳升高至530℃，并在高温段保温60分钟。
在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(4)中，所述退火是以每分钟少于10℃的速率由500℃降至常温。
由于采用了如上的技术方案，本发明实现了硼硅玻璃或高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷与无氧铜材料连接，具有气密性好和较好的机械强度，并且能在较高温度的环境中工作，此方法操作简单可自动化生产，能满足大批量产品制造的需要。
具体实施方式
以下实施例仅是对本发明的说明，并不构成对本发明权利要求的限制。
下面实施例除非有特别说明，结晶型低熔点玻璃粉为北京京东方电子材料生产的bdh-0118型低温封接玻璃粉。碳纤维为吉林碳素厂生产的tx-3型碳纤维。
实施例1
该实施例提供的硼硅玻璃与无氧铜之间的钎焊方法，具体步骤是：
(1)采用工作温度为200℃～500℃、硼硅玻璃加工出设计需要的零件，然后将零件采用浓度为3％浓度的氢氟酸浸洗，30秒以后取出接着清水冲洗，再采用去离子水清洗。清洗后采用烘烤方式烘干或备用，烘烤火焰温度为120℃；
(2)采用无氧铜加工出所需零件，零件经真空退火、喷砂打毛、超声波水清洗、烘干后备用；其中真空退火的工艺为在10-3帕真空环境内800℃以上温度，60分钟；喷砂打毛的工艺为用选定砂丸喷射5分钟，超声波水清洗的工艺依次为10％浓度盐酸溶液酸洗；4％浓度氢氧化钠碱洗；自来水冲洗；每道工序均在超声波自动清洗机中进行。
(3)制备钎焊浆料，取18％结晶型低熔点玻璃粉、05％纳米石墨纤维、8％硝棉胶混合均匀后，加入物料总质量70％溶剂进行研磨得到粘度为300秒的钎焊浆料。研磨时间不少于24小时。
(4)在钎焊模具中将硼硅玻璃加工出的零件与无氧铜加工出的零件组装好，然后在两者连接部位注入步骤(3)制备的钎焊浆料，在150℃条件下烘干、检查无误后送入气氛炉中进行钎焊、退火，退火后降至常温取出。其中钎焊是在氩气保护下在530％钎焊60分钟。
钎焊完成后，以每分钟少于10％的速率由500％降至常温。
实施例2
该实施例提供的高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷与无氧铜之间的钎焊方法，具体步骤是：
(1)采用高纯度、超细晶粒氧化铝陶瓷加工出所需零件，然后将零件放入浓度为15％的草酸溶液浸泡60分钟；取出后用超声波清水清洗；清洗后用80℃干燥风吹干。
(2)采用无氧铜加工出所需零件，零件经真空退火、喷砂打毛、超声波水清洗、烘干后备用；其中真空退火的工艺为在10-3帕真空环境内加热到800℃以上温度60分钟。用选定砂丸喷射5分钟；超声波水清洗的工艺为依次为10％浓度盐酸溶液酸洗；4％浓度氢氧化钠碱洗；自来水冲洗；无水乙醇脱水。各工序均在超声波清洗槽内进行。
(3)制备钎焊浆料：取20％结晶型低熔点玻璃粉，1％碳纤维，并将其剪短至1mm以下，10％250秒硝化棉胶，加入约70％的醋酸丁脂溶液进行研磨，研磨时间不少于24小时。获得钎焊浆料备用。
(4)依设计要求，在钎焊模具中将制作好的硼硅玻璃零件(或陶瓷零件)与无氧铜零件装好，在连接部位注入配制好的钎焊浆料。先在150℃温度下进行烘干；初步检查无误后，送入气氛炉中钎焊。钎焊是在氩气保护下进行。以不高于每分钟20℃速率将温度升至530℃，保温60分钟。然后以10℃速率平稳地降至室温。
(5)钎焊完成后的组件，对照设计文件进行外观检验。对钎焊部目测不能有气孔或微小的裂痕。检验无误后抽取一定量的成品进行冷热冲击测验。测验方法是将样品在烘箱中加热至250℃并保持30分钟，取出后掷入常温自来水中，不允许有脱焊种破裂情况。