一种快速制备活性炭的方法与流程

本发明涉及的是一种活性炭制备方法。

背景技术：

活性炭是一种多孔炭材料，是经过活化处理的黑色多孔的固体物质，具有高度发达的孔隙结构和大的比表面积，且其化学性质稳定，具有耐酸、耐碱、耐高温等特点，不溶于水和有机溶剂，己广泛应用于化学工业、食品加工、交通能源、医疗卫生、农业等领域。

制备活性炭的方法主要包括物理活化法、化学活化法。物理活化法通常使用二氧化碳或者水蒸汽等气氛，处理温度为600-1200℃。其工艺特点是:活化温度高、时间长,能耗高。与物理活化法相比，化学活化法活化处理温度在400～900℃温度，温度有所降低，时间有所缩短。但以上两种方法都需要在较高的温度下完成，反应时间长，因此生产能耗是制约其发展的重要问题，并且其对设备的要求高，造价高，同时由于生产过程中产生的废水和废气如果处理不当对环境污染较大，故不能广泛的应用在工业上，需进一步研究解决。

目前，微波技术在国民经济中已成为大量的成熟技术，在功能新材料的研究中，也获得了日益广泛的应用。微波加热属于“辐射”加热。可通过被加热物质对微波的介质损耗而实现体相的“穿透式”加热的，同时由于不加热环境介质，在很短的时间(甚至是瞬间)即可达到数百甚至数千的高温，使得微波加热表现出加热效率高、没有热惯性、节能快速等优点，可轻易的实现快速升温，或高频次的规模化生产。例如公开号为CN 102502611 A的专利文件中公开了一种利用真空微波加热，快速大量制备石墨烯的方法；公开号为CN 103145126 A的专利文件中公开了一种以废皮革为原料微波法制备活性炭的方法。但以上专利文件中的方法都需要在真空或惰性气氛下完成，尤其是前者，反应的设备为工业微波炉，需要真空微波加热，因此生产条件是制约其发展的重要问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种操作简便，反应时间短的快速制备活性炭的方法。

本发明的目的是这样实现的：

步骤一，将活性炭原材料打成粉末；

步骤二，将活性炭原材料粉末与低熔点熔融盐按照质量比为1：1～80的比例进行均匀混合；

步骤三，将混合物置入玻璃容器中，在家用微波炉中在微波作用下炭化活化1～15分钟，微波频率为2450MHz,功率为1000W,反应结束后，冷却至室温制得活性炭中间产物；

步骤四，将活性炭中间产物用盐酸洗涤，再用去离子水洗涤至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

本发明还可以包括：

1、所述活性炭原材料为煤、椰壳、秸秆、豆腐粉末、稻谷壳、木屑、海藻或葡萄糖。

2、所述低熔点熔融盐为ZnCl₂、KCl与ZnCl₂的摩尔质量比为48/52的混合物、KOH与NaOH的摩尔质量比为49/51的混合物、KI与LiI的摩尔质量比为37/63的混合物。

针对已有技术中的缺陷，本发明针对已有技术中高能耗和生产条件的问题而提供了一种熔融盐辅助微波法制备活性炭的方法，该方法操作简便，设备简单，家用微波炉即可，反应时间短，节约能源，环保。

采用本发明的方法所得到的活性炭可应用于超级电容器，锂离子电池，燃料电池，吸附剂，催化剂载体，天然气、氢气的贮存等。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明利用低温熔融盐作为活化剂，以家用微波炉作为碳化设备。低温熔盐在碳化过程中能够避免生成的碳与空气的接触，因此不需要真空或额外的惰性气体保护，简化了实验装置和设备要求。其次熔融盐在碳化的过程中可以作为模板，它在反应过程中密布于碳颗粒之间，阻碍了颗粒之间的相互连接，从而可以调控碳材料的孔隙结构。因此本发明制备的活性炭具有丰富孔隙结构，孔径分布适中，比表面积为1000m²·g^-1～3500m²·g^-1，能完全满足超级电容器、吸附剂、催化剂载体和天然气、氢气的贮存等方面的应用。

(2)该方法操作简便，设备简单，只需家用微波炉即可，过程简单快速，反应时间短，节约能源，是一种简便可行的实用方法，且可实现规模化宏量制备。微波辐射属于体相穿透式加热，与样品的堆积形态、放置方式等无关。微波炉的腔体越大，可放入的前驱体就越多，得到的活性炭就越多，适用于活性炭制备的工业化生产。

附图说明

图1：实施例1得到的活性炭的SEM图。

图2：实施例1得到的活性炭的XRD图。

图3：实施例1得到的活性炭的N₂吸附脱附图。

图4：实施例1得到的活性炭在不同放电电流密度下的比电容值。

具体实施方式

下面举例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1，ZnCl₂低温熔融盐作为活化剂，活性炭的制备：

称取0.25g的豆腐粉末(冷冻干燥得到)，与5g的ZnCl₂的盐混合均匀后，将混合物置入玻璃烧杯中，将其移至微波炉内，在微波作用下炭化活化2分钟，微波频率为2450MHz,功率为1000W,反应结束后，冷却至室温后取出，制得活性炭中间产物,将制得的活性炭中间产物，用盐酸洗涤除杂，再用去离子水洗涤至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

利用扫描电子显微镜、X射线衍射、氮气吸脱附分析对所制备的活性炭进行理化性质表征，结果见图1、图2和图3，对所制备的活性炭材料进行超级电容器性能测试，结果见图4。

图1显示，所制备的活性炭材料为片状，图2显示，所制备的活性炭出现两个很明显的衍射峰，对应碳材料的无定形结构。N₂吸附脱附曲线如图3所示，活性炭比表面积为1459m²·g^-1。对活性炭材料进行超级电容器性能测试，如图4显示，1A·g^-1放电电流密度下，比容量为380F·g^-1，50A·g^-1时电容仍保持为200F·g^-1。

实施例2，KCl/ZnCl₂低温熔融盐作为活化剂，活性炭的制备：

称取0.25g的豆腐粉末(冷冻干燥得到)，与5g的KCl/ZnCl₂(KCl和ZnCl₂的摩尔质量比为48/52)的盐混合均匀后，将混合物置入玻璃烧杯中，将其移至微波炉内，在微波作用下炭化活化2分钟，微波频率为2450MHz,功率为1000W,反应结束后，冷却至室温后取出，制得活性炭中间产物,将制得的活性炭中间产物，用盐酸洗涤除杂，再用去离子水洗涤至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面积为1280m²·g^-1，对有机染料品红进行吸附测试，当品红溶液浓度为10mg·L^-1,24h后，活性炭对其基本吸附完全。

实施例3，KOH/NaOH低温熔融盐作为活化剂，活性炭的制备：

称取0.25g的豆腐粉末(冷冻干燥得到)，与5g的KOH/NaOH(KOH和NaOH的摩尔质量比为49/51)的盐混合均匀后，将混合物置入玻璃烧杯中，将其移至微波炉内，在微波作用下炭化活化2分钟，微波频率为2450MHz,功率为1000W,反应结束后，冷却至室温后取出，制得活性炭中间产物,将制得的活性炭中间产物，用盐酸洗涤除杂，再用去离子水洗涤至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面积为1600m²·g^-1，对对其进行吸附储氢测试，在室温(25℃)、2MPa时储氢量为5.82wt％。

实施例4，KI/LiI低温熔融盐作为活化剂，活性炭的制备：

称取0.25g的豆腐粉末(冷冻干燥得到)，与5g的KI/LiI(KI和LiI的摩尔质量比为37/63)的盐混合均匀后，将混合物置入玻璃烧杯中，将其移至微波炉内，在微波作用下炭化活化2分钟，微波频率为2450MHz,功率为1000W,反应结束后，冷却至室温后取出，制得活性炭中间产物,将制得的活性炭中间产物，用盐酸洗涤除杂，再用去离子水洗涤至中性，120℃干燥至恒重，得到活性炭。

活性炭比表面积为1200m²·g^-1，将其作为Pt纳米粒子催化剂载体，对其进行测试，发现Pt/C具有高的催化甲醇电氧化性能。