本发明涉及功能陶瓷加工技术领域，特别涉及到一种吸波陶瓷凝胶流延浆料的制备方法。
背景技术：
功能陶瓷是具有电、磁、声、光、热、力、化学或生物功能等的介质材料。功能陶瓷材料种类繁多,主要包括铁电、压电、介电、热释电、半导体、磁性等功能各异的新型陶瓷材料。它是电子信息、集成电路、能源技术和国防军工等现代高新技术领域的重要基础材料。功能陶瓷及其新型吸波陶瓷对隐身技术的发展和综合国力的增强具有重要的战略意义。
吸波陶瓷材料是指有效吸收入射的电磁波，将电磁能转化为热能而消耗，或使电磁波干涉相消，从而使目标的回波强度显著减弱的一类电磁陶瓷功能材料。近年来，随着科学技术的迅猛发展，吸波陶瓷材料促进了隐身技术的发展，成为当今各国隐身技术的重要研究方向。而吸波陶瓷材料是武器装备系统的重要材料之一，目前正朝着“厚度薄、频带宽、质量轻、吸收强”的方向发展。
目前，流延成型是一种比较成熟的，能够获得高质量陶瓷薄片的成型方法。由于其成型机制中存在的缺点导致制备的坯体存在以下问题：(1)密度低且存在密度梯度；(2)成型时间慢且强度低；(3)料将对工艺参数变化敏感，生坯内容易产生裂纹、气泡等缺陷；(4)坯体结合不充分，干燥、烧结时易起泡开裂，脆性大，易弯曲变形，尺寸变化也较大。这样，流延浆料的制备就很关键。现有的功能陶瓷浆料制备工艺是按配方依次将主溶剂、增塑剂、表面润滑剂、粘结剂及粉料加入球磨罐中进行球磨，球磨时间一般为20～48小时。
凝胶流延成型法制备的陶瓷薄片致密度高，气孔少，成型面积大，而且电性能较好，因此相当适合制备高强度高密度的功能陶瓷基板材料。凝胶流延成型法制备的功能陶瓷浆料的工艺是按配方依次将单体溶液、交联剂、分散剂、塑化剂、阻聚剂、PH调节剂及粉料进行球磨，球磨时间一般为2～8小时。大大降低了浆料制备时间，提高了生产效率。
现有的功能陶瓷凝胶流延成型工艺的主要难点就是能否制备出组分均匀、流变性能恰当的凝胶流延浆料。粉料在凝胶流延浆料中的分散均匀性直接影响着素胚的质量,从而影响材料的致密性、气孔率和力学性能等一系列特性。因此，选择合适的分散剂对于制备凝胶流延浆料就至关重要了。现有的分散剂中，磷酸脂、乙氧基化合物(如四甲基氢氧化铵)和鲱鱼油在陶瓷粉料浆液中的分散效果较好。但经研究发现，上述分散剂用于凝胶流延法制备吸波陶瓷时，存在一定的缺陷。
技术实现要素：
本发明针对现有技术的不足，提供一种功能陶瓷凝胶流延浆料及其制备方法，有效解决现有流延成型法制备功能陶瓷坯体密度低、脆性大、成型时间慢的问题。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅40-60％；优选为40-58％；进一步优选为40-55％；
氧化钇4-10％；优选为4-8.5％；进一步优选为4-8.1％；
氧化铝2-5％；优选为2.4-5％；进一步优选为2.4-4.6％；
丙烯酰胺1-4％；优选为1.4-3％；进一步优选为1.4-2.9％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1-0.4％；优选为0.15-0.35％；进一步优选为0.14-0.29％；
六偏磷酸钠0.2-1％；优选为0.3-1％；进一步优选为0.3-0.7％；
甘油4-10％；优选为5-8％；进一步优选为5-6％；
过硫酸铵1-3％；优选为1.2-2.6％；进一步优选为1.4-2.6％；
四甲基乙二胺0.5-1.5％；优选为0.7-1.5％；进一步优选为0.7-1.3％；
SiC晶须2-10％；优选为4-8％；进一步优选为4.7-7.8％；
余量为去离子水。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其pH值为8-12；优选为8-11；进一步优选为9-11。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；原料中，氮化硅为分析纯级氮化硅，氧化钇为分析纯级氧化钇，氧化铝为分析纯级氧化铝。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.4-0.8％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
余量为去离子水。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅40％；
氧化钇4.7％；
氧化铝2.4％；
SiC晶须4.71％；
丙烯酰胺1.4％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.14％；
六偏磷酸钠0.4％；
过硫酸铵1.4％；
四甲基乙二胺0.7％；
甘油5％；
去离子水39.15％。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅45％；
氧化钇5.3％；
氧化铝2.7％；
SiC晶须5.29％；
丙烯酰胺2.1％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.21％；
六偏磷酸钠0.6％；
过硫酸铵1.6％；
四甲基乙二胺0.8％；
甘油5％；
去离子水31.40％。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅45％；
氧化钇8.1％；
氧化铝4.6％；
SiC晶须6.35％；
丙烯酰胺2.9％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.29％；
六偏磷酸钠0.7％；
过硫酸铵1.7％；
四甲基乙二胺0.9％；
甘油6％；
去离子水23.46％。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；其原料以质量百分比包括下述组分：
氮化硅55％；
氧化钇6.5％；
氧化铝3.2％；
SiC晶须7.76％；
丙烯酰胺2.6％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.26％；
六偏磷酸钠0.7％；
过硫酸铵2.6％；
四甲基乙二胺1.3％；
甘油6％；
去离子水14.08％。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述氮化硅为分析纯级氮化硅，氧化钇为分析纯级氧化钇，氧化铝为分析纯级氧化铝。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述SiC晶须均匀分布在基体浆料中。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述SiC晶须的长径比为大于等于20。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述SiC晶须的直径小于等于2.5微米。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述氮化硅为氮化硅粉末，所述氮化硅粉末的D50小于0.5微米。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；所述氮化硅粉末中，α-Si3N4的质量百分含量大于等于93％。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；甘油与六偏磷酸钠的质量比为7.5-13:1、优选为8.1-12.5:1，如7.5:1、8.3-8.5:1、10:1、12:1等均为优选方案。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；SiC晶须与六偏磷酸钠的质量比为9.58-13.5:1、更加优选为10.1-11.1:1。如8.1:1、9-9.1:1、10.9-11:1、11.05-11.1:1、13.1:1等均为优选方案。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；丙烯酰胺与N，N-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为9.5-10.5:1、更加优选为10:1。
作为优选方案，本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料；过硫酸铵与四甲基乙二胺的质量比为1.8-2.2:1、更加优选为2:1。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
按设定比例配取氮化硅、氧化钇、氧化铝、SiC晶须、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠、过硫酸铵、四甲基乙二胺、甘油、去离子水；先将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠和去离子水混合均匀，并调节pH值至9～11，得到预混液；
步骤二
将步骤一配取的甘油、氮化硅、氧化钇、氧化铝加入步骤一所得预混液中，混合均匀，得到备用液；混合时，控制温度小于等于60℃；
步骤三
将步骤一所配取的SiC晶须加入步骤二所得备用液中混合均匀，得到备用浆料；混合时，控制温度小于等于60℃；
步骤四
对步骤三所得备用浆料进行脱气处理后，加入步骤一所配取的过硫酸铵和四甲基乙二胺；在保护气氛下，混合均匀，得到所述功能陶瓷凝胶流延浆料。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，步骤一中，将配取的丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠和去离子水，在30～45℃下搅拌10～20min后调节pH得到预混液。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，步骤二中，将步骤一配取的甘油、氮化硅、氧化钇、氧化铝加入步骤一所得预混液中，经球磨混合，得到备用液；球磨混合时，控制球磨转速为200r/min、球磨时间为2～8小时，球磨温度为30～60℃。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，步骤三中，将步骤一所配取的SiC晶须加入步骤二所得备用液中，球磨10～30min，得到备用浆料；球磨时，控制球磨转速为200r/min、球磨温度为30～60℃。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，步骤四中，在真空条件下进行脱气处理15-30min。所述真空条件：相对真空度为-0.095MPa。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的制备方法，步骤四中，对步骤三所得备用浆料进行脱气处理后，加入步骤一所配取的过硫酸铵和四甲基乙二胺；在氮气气氛中，于25～40℃搅拌混合均匀，得到所述功能陶瓷凝胶流延浆料。
本发明一种功能陶瓷凝胶流延浆料的应用，包括下述步骤：
步骤A：
将流延浆料加入到流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯；
步骤B：
为避免步骤A中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇中干燥2-3d，然后取出自然干燥2-3d，最后放入烘箱中80～105℃下干燥8-12h，最后得到吸波陶瓷生坯；
步骤C：
将步骤B中得到的生坯以1-5℃/min的升温速率从室温升至500-600℃，保温1-2h；之后再以5-10℃/min的升温速率升到1550℃-1700℃，保温1-2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
有益效果：
本发明巧妙的将凝胶注模成型工艺和流延成型工艺结合在一起，通过严格控制各组分的含量，尤其是在适量的六偏磷酸钠与其他组分的协同作用下，取得性能优良的功能陶瓷凝胶流延浆料；当所开发的功能陶瓷凝胶流延浆料与流延工艺配合后，得到了性能优良的功能陶瓷。
本发明的明显优势在于：
第一方面，本发明大大的节省了球磨所需时间，提高了功能陶瓷凝胶流延浆料的制备效率；
第二方面，本发明利用有机单体的原位聚合机理，使浆料在聚合的同时完成干燥，可以免除最易引起收缩、起皮、开裂而导致坯体破坏的干燥工序，大大缩短了成型过程所需时间，提高了功能陶瓷生坯的制备效率；
第三方面，本发明制备的吸波功能陶瓷凝胶流延浆料流动性好，得到的吸波功能陶瓷生坯无裂纹和气泡，并且具有一定的强度和柔韧性。
总之，本发明通过合理的成分配比以及实施顺序，制备出了致密度和强度高，韧性好，吸波性能优异的吸波功能陶瓷。
具体实施方式
实施例1：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.4％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水21.97％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中95℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温2h；之后再以10℃/min的升温速率升到1700℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例2
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.5％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水21.87％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2.5d，然后取出自然干燥2d，最后放入烘箱中95℃下干燥8h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以2.5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温1h；之后再以7.5℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例3
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.6％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水21.77％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中95℃下干燥8h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以8℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例4
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.8％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水21.57％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥2d，最后放入烘箱中95℃下干燥10h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以2℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2h；之后再以8℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例5：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅40％；
氧化钇4.7％；
氧化铝2.4％；
SiC晶须4.71％；
丙烯酰胺1.4％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.14％；
六偏磷酸钠0.4％；
过硫酸铵1.4％；
四甲基乙二胺0.7％；
甘油5％；
去离子水39.15％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.5。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌15min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥2d，最后放入烘箱中100℃下干燥8h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以2℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以5℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例6：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅45％；
氧化钇5.3％；
氧化铝2.7％；
SiC晶须5.29％；
丙烯酰胺2.1％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.21％；
六偏磷酸钠0.6％；
过硫酸铵1.6％；
四甲基乙二胺0.8％；
甘油5％；
去离子水31.40％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.3。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌15min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中85℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以3℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以6℃/min的升温速率升到1600℃，保温1.5h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例7：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅45％；
氧化钇8.1％；
氧化铝4.6％；
SiC晶须6.35％；
丙烯酰胺2.9％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.29％；
六偏磷酸钠0.7％；
过硫酸铵1.7％；
四甲基乙二胺0.9％；
甘油6％；
去离子水23.46％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.5。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥2d，最后放入烘箱中90℃下干燥8h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以5℃/min的升温速率从室温升至560℃，保温1.5h；之后再以9℃/min的升温速率升到1680℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例8：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅55％；
氧化钇6.5％；
氧化铝3.2％；
SiC晶须7.76％；
丙烯酰胺2.6％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.26％；
六偏磷酸钠0.7％；
过硫酸铵2.6％；
四甲基乙二胺1.3％；
甘油6％；
去离子水14.08％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中95℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以4℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温1h；之后再以10℃/min的升温速率升到1580℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
实施例1-8所得吸波陶瓷的性能表
通过本发明实施例2、3、6、7、8与实施例1、5对比可以看出，本发明优化后的技术方案，取得了意料不到的效果。
对比例1
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠0.1％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水22.27％
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，得到的浆料没有流动性。
对比例2
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠1.1％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油6％；
去离子水21.27％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，得到的浆料没有流动性。
对比例3
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠1.1％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油10％；
去离子水17.27％
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中干燥10h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以2℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以5℃/min的升温速率升到1550℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例4
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅45％；
氧化钇5.3％；
氧化铝2.6％；
SiC晶须5.98％；
丙烯酰胺1.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18％；
六偏磷酸钠1.1％；
过硫酸铵2.4％；
四甲基乙二胺1.2％；
甘油10％；
去离子水24.44％
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、六偏磷酸钠溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.3。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中干燥10h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以7℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例5
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅45％；
氧化钇5.3％；
氧化铝2.6％；
SiC晶须3.18％；
丙烯酰胺3.4％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.34％；
四甲基氢氧化铵0.6％；
过硫酸铵2.8％；
四甲基乙二胺1.4％；
甘油6％；
去离子水29.38％
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为9.4。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中85℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以5℃/min的升温速率升到1600℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例6：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须6.55％；
丙烯酰胺3.4％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.34％；
四甲基氢氧化铵0.6％；
过硫酸铵2.8％；
四甲基乙二胺1.4％；
甘油6％；
去离子水19.41％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为10.3。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥3d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中95℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以2℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温1.5h；之后再以5℃/min的升温速率升到1600℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例7：
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅50％；
氧化钇5.9％；
氧化铝3.6％；
SiC晶须5.98％；
丙烯酰胺3.4％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.34％；
四甲基氢氧化铵0.5％；
过硫酸铵2.8％；
四甲基乙二胺1.4％；
甘油5％；
去离子水21.08％；
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为101。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥2d，最后放入烘箱中90℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以1.5℃/min的升温速率从室温升至600℃，保温1h；之后再以8℃/min的升温速率升到1650℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例8
设计以质量百分比计包括下述组成的材料：
氮化硅45％；
氧化钇5.3％；
氧化铝2.6％；
SiC晶须3.18％；
丙烯酰胺2.8％；
N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.28％；
四甲基氢氧化铵0.7％；
过硫酸铵2.8％；
四甲基乙二胺1.4％；
甘油7％；
去离子水28.94％
第一步：按照上述的配比依次将丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵溶于去离子水中，然后在45℃下水浴加热、搅拌15min，等溶液冷却到室温后通过加入氨水和盐酸调节PH为9.6。
第二步：按照预定的配比依次将步骤一的溶液、甘油、氧化钇、氧化铝和氮化硅粉末加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨4小时，然后再加入SiC晶须到球磨罐中球磨15min，球磨罐的温度控制在40℃。
第三步：将步骤二得到的高固含量的浆料抽真空15min进行脱气处理以除去浆料中的气泡，随后在氮气气氛中按上述的比例混入过硫酸铵和四甲基乙二胺，搅拌10min得到流延浆料。
第四步：将步骤三得到的高固含量的流延浆料加入到自制的流延机中，在40℃的氮气气氛中，以0.4m/min的流延速度进行流延成型，最后得到吸波陶瓷湿坯。
第五步：为避免步骤四中制备的湿坯在干燥过程中因干燥速度过快引起开裂和收缩不均匀，采用了液相干燥法，先将湿坯置于50％体积分数的聚乙二醇溶液中干燥2d，然后取出自然干燥3d，最后放入烘箱中85℃下干燥12h，最后得到吸波陶瓷生坯。
第六步：将步骤五中得到的生坯以1℃/min的升温速率从室温升至550℃，保温1h；之后再以5℃/min的升温速率升到1600℃，保温2h；之后随炉冷却，得到所需的吸波陶瓷成品。
对比例3-8所得材料的性能表征