立方氮化硼复合材料，其使用方法，其制备方法及包含其的工具与流程

本发明总体涉及一种包含立方氮化硼(cBN)的复合材料，该立方氮化硼(cBN)分散在包含金属硅化物材料的结合剂基质中；包括该复合材料的机械工具；以断续模式使用包含该材料的机械工具加工铁基工件的方法；和制备所述复合材料的方法及包含其的机械工具。

背景技术：

美国专利号8419814公开了通过包括如下的方法在cBN晶粒的表面上沉积纳米尺寸的氮化钛(TiN)和氮化钽(TaN)的显微组织：处理cBN晶粒以使其表面亲玻璃(vitreophillic)，将它们悬浮在乙醇中，引入Ta(OC₂H₅)₅和Ti(OC₃H₇)₄，并进一步处理该悬浮液和cBN晶粒，使得每个cBN颗粒变得涂覆有钛和钽氧化物化合物的紧密混合物。在合适的气氛中热处理涂覆的cBN晶粒以将所述氧化物转化成纳米尺寸的TiN和TaN。形成了由此涂覆的包括多个cBN晶粒的聚集体，并使其在超高压和高温下经受加压，导致在基本上由TiN和TaN的混合物构成的结合性基质内包括约84体积％cBN的无裂纹PCBN材料。在加工测试中，所述PCBN的样品表现出优异的性能，这可能是由于结合性基质的晶粒尺寸接近霍尔-佩奇(Hall-Petch)纳米晶粒尺寸。

美国专利号5288297公开了一种cBN压制品，其包含通过60-10体积％的结合性基质结合的40至90体积％的cBN晶体，该结合性基质主要包括氮化硅和金属二硼化物的紧密混合物，其中所述金属选自钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)原子。氮化硅和金属二硼化物各包括至少25体积％的结合性基质，它能牢固地和一致地结合于cBN晶体。公开了通过反应结合性金属硅化物化合物与cBN晶粒生产cBN压制品的方法。

存在这样的需要：当用来加工铁基工件本体，特别是但不仅仅以重度断续加工方式时，具有较长工作寿命的相对坚固和耐磨损cBN复合材料。

概要

从第一方面来看，可以提供由如下构成的复合材料：分散于结合剂基质中的至少65体积％的立方氮化硼(cBN)晶粒，所述结合剂基质包含结合于cBN晶粒的多种显微组织和cBN晶粒之间的多个中间区域；所述显微组织包括金属的氮化物或硼化合物；和所述中间区域包括包含化学结合于硅的金属的硅化物相；其中硅化物相的含量为复合材料的2-6重量％，并且其中所述cBN晶粒具有0.2-20μm的平均尺寸。该cBN复合材料也可以称为多晶立方氮化硼(PCBN)材料。

本公开设想了各种复合材料，以下给出了其非限制性的、非穷举性的实例。

在一些实施例中，在复合材料中的硅化物相的含量可为复合材料的至多约5重量％。

在一些实施例中，硅化物相可以是陶瓷或金属间化合物相。

在一些实施例中，所述金属可以是钛(Ti)。显微组织可以包含氮化钛(TiN)和/或显微组织包含二硼化钛(TiB₂)。在一些实施例中，硅化物可以包含具有化学式Ti_xSi_y的硅化钛材料，其中x为0.9-1.1，y为0.9-1.1(基本为TiSi)。在一些实施例中，硅化物可以包含具有化学式Ti_xSi_z的硅化钛材料，其中x为0.9-1.1，且z为1.9-2.1(基本为硅化钛TiSi₂，二硅化钛)。金属硼化物材料可包含二硼化钛(TiB₂)，且复合材料中的二硅化钛和二硼化钛的相对量可以使得硅化钛的(311)X-射线衍射(XRD)峰与二硼化钛的(101)XRD峰之比为0.2-1.1。

在一些实施例中，该金属可以是铪(Hf)、钽(Ta)或锆(Zr)。

在一些实施例中，硅化物相可以通过显微组织与cBN晶粒隔开。

在一些实施例中，显微组织可以为结合于cBN晶粒的表面区域的涂覆层的形式。

在一些实施例中，cBN晶粒的含量可以为复合材料的至少约80或至少约90体积％。

在一些实施例中，cBN晶粒具有0.1-10微米的平均尺寸。在更具体的实施例中，cBN晶粒可以具有0.1-5微米的平均尺寸，或所述cBN晶粒可具有大于5至20微米的平均尺寸。cBN晶粒的平均尺寸和尺寸分布的选择，例如是否其可以具有一个或多于一个模式，可取决于要使用该复合材料的应用类型。

在一些实施例中，可以根据cBN的含量选择cBN晶粒的平均尺寸和或尺寸分布，使得cBN颗粒之间的结合性基质的平均体积既不过大也不过小。在一些实施例中，在具有相对高含量的cBN晶粒(至少约80或90体积％)的复合材料中所包含的cBN晶粒可以比具有相对低含量的cBN晶粒的复合材料相对更大。在一些实施例中，在包含至少80或至少90体积％的cBN晶粒的复合材料中的cBN晶粒的平均尺寸可以大于5微米，或大于约10微米。在其它的实施例中，在包含小于90或小于80体积％的cBN晶粒的复合材料中的cBN晶粒的平均尺寸可以大于0.1微米，或大于约5微米，且小于约10微米。虽然不希望被特定的理论所束缚，但可以相对于复合材料中的cBN含量来平衡cBN晶粒的平均尺寸和/或尺寸分布，以便达到根据本公开的整体量的残余硅化物。这可以帮助控制复合材料的硅化物含量，实现不太高(潜在地因为cBN晶粒之间的区域太大)且不太低(潜在地因为cBN晶粒之间的区域太小)的硅化物含量。

在一些实施例中，如从复合材料的表面上看，cBN晶粒的区域分布可以具有至少两个模式。

在一些实施例中，所述结合性基质可包含氮化硅(Si₃N₄)。

在一些实施例中，硅化物相的含量可以是结合剂基质的20-60重量％。

从第二方面来看，提供了一种使用示例性公开的复合材料的方法，所述方法包含：提供包含切割刃的机械工具，该切割刃包含复合材料；以断续模式使用该机械工具加工包含铁基材料的工件，其中配置该工件使得连续的接合长度(engagement length)为加工操作期间在该工件的表面和切割刃之间经过的距离的30-50％。

在一些实施例中，可以配置该工件使得该工件的至少一部分呈现到切割工具的接合角，所述接合角为30-90度。

在一些实施例中，该工件可以包含在洛氏‘C’硬度标度(HRC)上具有至少50，至少52，至少60或至少62的硬度的材料。

在一些实施例中，该工件可包含钢、铸铁或超合金材料。例如，该工件可包含钢或灰铸铁材料。

在一些实施例中，机械工具可以包含连接到支撑体的复合材料。

在一些实施例中，所述机械工具包含可转位刀片。例如，该机械工具可配置成用于车削或铣削操作，并且该方法可包含在车削或铣削操作中使用机械工具。在一些实施例中，所述工件可以适合于制造制动盘，并且该方法可包含将工件进行加工以制造制动盘。

从第三方面来看，提供了一种制造包含示例公开的复合材料的制品的方法，所述方法包括：将硅化物相前体与多个cBN晶粒组合以提供原料组合体，选择的硅化物相前体使得金属能够与cBN晶粒反应以形成氮化物或硼化物的反应产物；其中在原料组合体中的cBN晶粒的含量使得在复合材料中的cBN晶粒含量将为复合材料的至少65体积％；在足够高的温度下将所述原料组合体经受cBN为热力学稳定相的压力持续足够长的时间，以使硅化物相前体中包含的一些金属与cBN晶粒反应以形成反应结合于cBN晶粒的多种显微组织；和保留金属硅化物相为复合材料的2-6重量％或结合剂基质的20-60％，余量为在化合物材料中包含的cBN以外的材料。

在一些实施例中，该保留的金属硅化物相是复合材料的2-5重量％或结合剂基质的20-50％，作为包含在复合材料中cBN以外的材料的余量。

在一些实施例中，硅化物相前体可以是粉末形式，和硅化物相粉末的晶粒的平均晶粒尺寸可以是0.1-5微米。

在一些实施例中，包含在硅化物相前体中的金属可以是钛(Ti)。在一些实施例中，硅化物可以包含具有化学式Ti_xSi_y的硅化钛材料，其中x为0.9-1.1，y为0.9-1.1(基本为TiSi)。在一些实施例中，硅化物可以包含具有化学式Ti_xSi_z的硅化钛材料，其中x为0.9-1.1，z为1.9-2.1(基本为TiSi₂，二硅化钛)。

在一些实施例中，硅化物相可以包含铪(Hf)、钽(Ta)或锆(Zr)。

在一些实施例中，该方法可以包含通过如下方式产生硅化物相前体：组合单质形式的Si和金属使得Si和金属将会能够彼此反应，形成预反应组合体；处理所述预反应组合体，使得金属与Si反应以形成包含硅化物相的反应的材料；和将反应的材料粉碎以提供多个硅化物相的晶粒。该方法可以包含通过碾磨粉碎所反应的材料。

在一些实施例中，在超高压力下烧结复合材料的温度可影响在复合材料中的残余硅化物相的整体含量。特别是，相对低的烧结温度(所有其它都基本相同)可以导致较高含量的残余硅化物相。

从第四方面来看，可提供适合于以断续模式加工铁基工件的机械工具，其包含示例公开的复合材料，其中切割刃、前刀面和后刀面包含所述复合材料。该机械工具可用于车削或铣削工件。

将参考附图描述复合材料和机械工具的非限制性实施例，其中：

附图说明

图1A和图1B示出了根据下面描述的实施例2的复合材料的扫描电子显微照片(SEM)图像(以两种不同的放大率，如由显示1微米的比例尺所示那样)；

图2A和图2B示出了示例性复合材料的两个SEM图像，包括对应于获得能量色散光谱(EDS)光谱的点的附图标记；

图3示出了示例性复合材料的X-射线衍射图，其中已识别主峰；

图4显示了柱状图，其比较了在称为"H30重度断续硬零件车削"的加工测试中的切割元件工作寿命(六个切割元件包含示例性复合材料和一个切割元件包含参比复合材料)；

图5显示了柱状图，其比较了在称为"K30重度断续灰铸铁制动盘车削"的加工测试中在切割元件中形成的磨损疤痕(六个切割元件包含如图4所示的相同示例性复合材料和参比材料)；和

图6示出了用于在示例性和参比的复合材上进行H30加工测试的测试工件的透视图的照片。

具体实施方式

参照图1A、图1B、图2A和图2B，示例性复合材料可以包含多个cBN晶粒10，其包含分散在结合剂基质中的约90体积％的复合材料，所述结合剂基质包含反应结合于cBN晶粒10的多种显微组织12和在cBN晶粒10之间的间隙中的多个中间区域14。该显微组织12可包含氮化钛(TiN)和二硼化钛(TiB₂)；特别是显微组织12可包含比TiN多的TiB₂和潜在少量的Si₃N₄晶粒，其似乎以不超过复合材料的约1-2体积％的痕量存在于结合剂基质中。中间区域14的一些部分看起来包含硅化钛相，特别是TiSi₂和可能的TiSi，且其他部分似乎包含TiB₂。其它区域16似乎包含氮化硅(Si₃N₄)。硅化钛相的含量将是复合材料的2至6重量％或2至5重量％。

参照图2A和图2B，原位进行能量色散光谱(EDS)分析以给出在示例性复合材料表面的区域部分上的各个点处的主要元素的指示，且将结果总结于表1中。基于检测到的元素的相对摩尔量，对于一些点提到了可能非限定性和非穷尽(mon-exhaustive)的化合物或相。

表1

将对制造示例性cBN复合材料的示例性方法进行说明。

可通过以合适的比例(如2Ti+3Si)将Ti和Si粉末掺混在一起制备包含硅(Si)和钛(Ti)的混合物或合金，例如在真空中在升高的温度下处理掺混的粉末。该反应产物可以包含一种或多种硅化钛合金或一种或多种化合物TiSi、TiSi₂或Ti₅Si₃的金属间化合物相，可以以彼此组合制得它们。可将Si和Ti粉末紧密掺混并密封在抽空的石英管或包入金属的真空炉(例如钼合金内壁的真空炉)中用于在约1,000至约1,200摄氏度的温度下的热处理。例如，可以在真空下在约1,100摄氏度的温度下将掺混的粉末热处理约15-30分钟。在将掺混的Ti和Si粉末掺混在一起并在约1,000℃的温度下经受真空热处理2小时的实验中，X-射线衍射(XRD)分析揭示了在反应产物材料中一些残余的未反应的Si是明显的，而当在1,100℃下进行热处理2小时时，没有明显的未反应的Si的痕迹。

反应产物材料的整体组成可以近似等于Si₃Ti₂，为粗粒料的形式，例如可以通过碾磨至多约4小时将其粉碎以提供细分的掺混粉末，其颗粒具有至多约10微米或至多约3微米的平均尺寸。使用碾磨来粉碎钛或其它硅化物粒料是相对积极性(aggressive)的高功率的方法，且可能能够降低粒料的尺寸到尺寸为1.5至2.5微米的平均晶粒尺寸的非常细的粉末。金属间TiSi₂和其它硅化钛相比单质形式的前体Ti和Si更脆，这可以使得更容易通过研磨控制硅化物相的粉碎以产生非常细分的晶粒(相比对于前体元素的其它来源所可能的)。此外，该硅化物相倾向于比单质Ti和Si显著更耐氧化；Ti和或Si的氧化将可能降低有效烧结或与cBN的结合以形成cBN复合材料。Ti与Si的反应可以在真空中进行以促进可能存在的氧的去除。

虽然不希望被特定的理论所束缚，但约1-约5微米的相对细的钛或其他硅化物粉末可导致晶粒的更均匀掺混和因此更均一的显微组织和或烧结的cBN复合材料的优异性能。特别地，非常细分的硅化物相晶粒将具有相对高的比表面积用于与cBN晶粒反应，潜在地导致cBN复合材料的更有效的反应烧结。具有小于约0.1微米的晶粒尺寸的硅化钛粉末(或其它种类的硅化物粉末，例如硅化铪或硅化锆粉末)，可以增加向原料粉末掺混物引入太多表面氧的风险，因为比表面积将会相对大，且氧化物化合物和其它杂质可能附着于粉末表面。在原料粉末中存在过多的氧对于烧结的复合材料的使用中的某些性质和行为可能是有害的。

然后，可以用多个cBN晶粒掺混细的硅化钛粉末，其可具有0.1微米到约5微米的平均尺寸，且其尺寸分布可以表现出一个、两个或更多个模式(其也可被称为峰)。例如，超声装置可用于掺混cBN晶粒和硅化钛粉末。在一些示例性方法中，可以通过剪切混合掺混的cBN晶粒和硅化物粉末，其中可以在己烷或其它合适的流体介质中混合粉末，然后干燥和筛分以选择适当尺寸的晶粒，例如约220微米。在一些示例性方法中，可以借助钢球通过摆动式混合机(shaker-mixer)(如Turbula^TM掺混机)混合cBN晶粒和硅化物粉末，之后去除球，并且提供该掺混粉末。使用超声混合可以在烧结的cBN复合材料的显微组织中导致优异的均匀性，其可包含较少和较小的材料团聚，或在结合剂基质中基本上没有明显的材料团聚。

将会对cBN晶粒和硅化钛粉末的相对量进行选择使得在烧结的cBN复合材料中存在cBN的所需的重量或体积含量，其将会为复合材料的至少65体积％，并且可以是至少70，至少80或至少90重量％。在掺混cBN晶粒与硅化钛粉末混合时，由于少量的cBN与Ti和或Si的反应形成TiN和或TiB₂和或Si₃N₄所致的次要量的cBN损失可以考虑在内。这样损失的cBN量将可能取决于cBN晶粒的比表面积，其可能取决于形状和尺寸分布，cBN晶粒的数量(换句话说，可添加比可能首先看似必要略多的cBN以补偿这种潜在效应)。

接着，可以形成包含混合的硅化物粉末和cBN晶粒的粉末或粒料并将其压实以提供预烧结体例如盘。预烧结体不必相对于烧结碳化物基材放置，和可封装在耐火金属夹套中，并在约750摄氏度下在真空中脱气约30分钟。在脱气步骤后，可以将封装的盘密封在额外的耐火金属夹套中以提供双夹套的预烧结体。将封装的预烧结体经受高压和高温，其中在所述高压下cBN为热力学稳定的，例如至少约3(GPa)，至少约5.5GPa或至少约6.5GPa，和在所述高温下在金属硅化物中的钛或其他金属可与cBN反应以形成Si₃N₄、TiN和或TiB₂。通常，在3-8GPa范围内的较高的烧结压力可能导致较密实的烧结复合压制品，并在使用中表现出某些优异性能和行为。在一些实施例中，该压力可以是约6.5-约7.0GPa，温度可为至少约1，300-1，450摄氏度(通常当使用较高的压力时可以使用较高的温度)；因此对于约6.8GPa的压力可以使用约1，450摄氏度的温度。

烧结原料粉末所用的温度将对于未与cBN反应的残余硅化物的相对量具有影响；一般来说，在所有其它条件相同的情况下，烧结温度越低，在烧结的复合材料中的残余金属硅化物的含量可以越高。

尽管上述描述的示例性方法主要提到硅化钛，但用于制作包含其它金属硅化物相例如硅化铪或硅化锆的原料的方法基本上将会是类似的。

某些示例性cBN压制品看起来对于用于重度断续加工操作，例如具有至少50或至少52HRC硬度(洛氏C标度的硬度)的淬硬钢和或铸铁例如灰铸铁的车削或铣削是特别有效的。

虽然不希望被特定的理论所束缚，但cBN晶粒与来自硅化物相粉末的元素的化学反应可导致cBN晶粒和结合剂基质之间的强结合。例如，金属硼化物和或金属氮化物的反应产物的显微组织可以牢固地结合于cBN表面。为了发生这种反应结合，用作烧结cBN复合材料的原料的硅化物相将需要包含能够与硼源反应以形成金属硼化物化合物和或与氮源反应以形成金属氮化物化合物的金属。潜在地，cBN和这样的金属的氮化物和或硼化物反应产物可为结合于cBN晶粒的层状或涂层状的显微组织。少量相对脆的材料例如未与cBN晶粒反应的保留的硅化物相的存在，可以提高cBN复合材料的耐冲击性和强度。该硅化物化合物例如硅化钛可以以金属间相存在，其可以是相对脆性的，并且比结合剂基质中存在的氮化钛和或硼化钛和或其它材料潜在地更易碎(较不坚固或坚韧)。潜在地，少量相对脆的材料的存在可以具有改善cBN复合材料的耐冲击性和或强度，特别是冲击强度的作用。冲击强度可能是用于断续加工工件的材料的一个重要属性。虽然不希望被特定的理论所束缚，但这可以通过硅化物相而发生，该硅化物相因硅化物相中裂纹的增殖而消耗冲击能量，实际上"破碎"硅化物相。例如，当蔓延穿过cBN复合材料的裂纹到达硅化物相的区域或晶粒处时，其显著量的能量可能被消耗在这样的"破碎"中，因此减弱或预防其进一步蔓延。如果存在过多的硅化物相，那么复合材料的整体耐冲击性可能将会减小，因为"破碎"效果可能具有越来越长的范围，且出现在复合材料的太大体积中。作为替代或补充，太高含量的硅化物相可能潜在对复合材料的某些其他性能例如化学或其它磨损耐受性具有有害影响。如果存在太少的相，潜在裂缝衰减或抑制作用可能变得显著较不明显或可忽略。

虽然不希望被特定的理论所束缚，但示例公开的cBN复合材料似乎将cBN晶粒和结合剂基质之间的强反应结合方面和可有效提高复合材料的某些力学性能如耐冲击性的保留的残余硅化物材料组合起来，这对于断续加工是特别有用的。

虽然不希望被特定的理论所束缚，但用于制备复合材料的示例方法可具有增强结合剂显微组织的均匀性或以某些其他的方式改变结合剂显微组织的方面，该方法包含碾磨金属硅化物材料然后将其与cBN晶粒掺混，因此提供细分的金属硅化物的原料粉末。

现在将更详细地描述非限制和非穷尽的实施例。

实施例1-6

制造了包含从相同的烧结盘切割出的实施例cBN复合材料的六对测试机械工具以便进行如下所述的两种断续加工测试。还制造并测试了包含参比cBN复合材料的一对参比机械工具。所有的实施例切割工具具有相同的结构并且包含名义上相同的cBN复合材料，其包含90体积％的cBN晶粒、TiN、TiB₂、Si₃N₄和硅化钛金属间相TiSi、TiSi₂。

参比材料是AMB90^TM PCBN，将六号元素(Element Six)产品用于重度断续硬车削。通过烧结掺有具有约6微米的平均晶粒尺寸的铝(Al)粉末的cBN晶粒制得参比材料，cBN的质量含量为掺混粉末的约90％，且余量由Al粉末构成。该cBN晶粒具有3-8微米的平均尺寸范围。将掺混的粉末进行压实以形成预烧结盘，并经受约5.5GPa的烧结压力和约1，250℃的烧结温度持续约30分钟的时间。

制备如下的实施例cBN复合材料。以3Ti和2Si的摩尔比将Ti和Si粉末掺混在一起和在抽空至10^-3-10^-6毫巴(mbar)的真空炉中经受约1，100摄氏度的热处理。反应产物包含相对大块形式的至少TiSi和TiSi₂，将其破碎并筛分至约212微米，然后通过在己烷中碾磨4小时粉碎以提供具有约1.5-2.5μm的平均晶粒尺寸的良好掺混的粉末。回收碾磨的粉末，在旋转蒸发器中干燥，然后在烘箱中在60℃下另外干燥过夜。

将细硅化钛粉末与90重量％的具有2-20微米的平均尺寸的cBN晶粒掺混，如表4中对于各种实施例所示。各种方法被用来掺混实施例1-6的粉末，在实施例1、2和6中通过在己烷中超声处理；在实施例4中通过(Turbula^TM)摆动式混合机和钢球；对于实施例5通过行星式球磨机掺混cBN和Ti-Si反应产物粉末。

在实施例1，2和6中的超声混合包括向Ti-Si反应产物粉末加入己烷和向所得的悬浮液引入超声波探头(prove)，和施加25％的超声振幅(使用具有2000bdc、20kHz的最大频率、2.2kW的最大功率和全波50mm直径的钛焊头(horn)的Branson^TM装置)5分钟。然后，将一定量的cBN粉末引入到悬浮液，使得cBN含量为90重量％的组合的Ti-Si粉末和cBN的混合物，并以相同的幅度将组合的悬浮液超声处理10分钟。在旋转蒸发器中干燥悬浮液，然后在烘箱中在60℃下干燥至少5小时。在氮气氛下将混合的粉末冷却到约25℃和筛分至低于约212微米。

实施例4的摇摆式混合包含组合90重量％的cBN粉末与10重量％的钛-硅反应产物粉末和引入8个WC球，每个的直径为8mm。将粉末摇摆式混合1小时，接着去除WC球。

实施例5的行星式球磨包含组合90重量％的cBN晶粒与10重量％的钛-硅反应产物粉末和引入3mm直径的WC球，使得组合的粉末与球的质量比为1：2.5。将己烷加入到混合的粉末中，使得粉末的体积与己烷的体积为约2：1。以90转/分钟(rpm)使悬浮液经受行星式球磨30分钟。去除球并且在旋转蒸发器中干燥浆料或悬浮液，然后在烘箱中在60℃下干燥至少5小时。在氮气氛中将混合的粉末冷却到约25℃和筛分至低于约212微米。

将包含cBN和硅化钛晶粒的掺混的原料粉末进行压实以形成多个盘。将压实的盘封装在超高压炉的反应容器中(它也可以称为超高压力压机)，并经受约6.8GPa的超高压力和约1，450℃的温度约10分钟的时间以提供由cBN复合材料(略低的温度用于烧结实施例3)构成的烧结盘。将盘进行切割以形成切割元件的前体本体，然后通过金刚石研磨进行进一步加工以提供用于六个实施例切割工具的六个切割元件。

参照图3，对于实施例2和6测量了XRD谱上的在约45.77度的2θ附近的硅化钛(TiSi₂)(311)X射线衍射XRD峰与52.1°的2θ的二硼化钛(TiB₂)(101)峰的高度之比。这些比例测量为约0.37，似乎表明复合材料具有相对低的TiSi₂含量和可能其它硅化钛材料(在cBN含量为65体积％的下述其他实施例7和9中，该比例为约1.0)。据估计，这可以表明硅化钛材料的含量可以为cBN复合材料的约2-3重量％。

制备了包含实施例cBN复合材料的实施例车削工具。将烧结的cBN复合盘切割成具有10×10mm尺寸的片，每个具有3.2mm厚度。通过形成25度倒角和20微米的边缘珩磨(edge hone)和-6度前角制备工具切割刃。在K30灰铸铁铸铁测试(类似于制动盘加工)和所谓的H30'O1时钟测试'中测试该工具。

在选择具有与H25或H30硬车削相似性的条件下，在车削测试中对每对实施例工具之一进行测试，其中切割插件用于加工(车削)由淬硬钢构成的本体。当由实施例的cBN复合材料限定的刀具刃已经破裂到破裂疤痕的尺寸(平行于切割速度向量测量)大于后面磨损疤痕的平均尺寸，或后面磨损疤痕的长度达到至少0.3毫米时，终止每一测试。发生这些发生情况之一是寿命终结的准则，其在测量的切割力方面在相对突然的改变中变得明显。在形成0.3毫米(mm)的后面磨损带尺寸之前可能发生灾难性的刃破裂。可以就待实现的寿命结束准则所需的道次数报告cBN复合材料的性能；插件寿命越长，在测试中的cBN复合材料的性能越好。期望这个结果在包含钢本体的断续切割的某些工业加工应用中提供cBN复合材料的潜在工作寿命的指示。

在图6中显示了测试工件，其包含从圆板圆周轴向突出的一系列条状物30(因此称为"时钟测试")。每个条状物呈现与工具成90度的接合角，并在其整个体积中具有大致相同的硬度(其也可以被称为"完全淬硬")，洛氏C硬度在约60-60HRC的范围内，为根据AISI 4340规范的淬硬钢材料。该测试被认为在实践中的许多应用中在加工情形的淬硬钢(尤其是但不是唯一的)中提供PCBN材料的潜在性能的相当好的指示。测试工件和切割条件配置成使工具经受特定比例的连续和断续切割条件下，该比例对于每个切割周期(其可以称为"道次")基本恒定。具体而言，通过采用恒定表面速度控制的面车削方法在整个测试中保持此比率基本上恒定。平行于测试工件轴的纵向旋转轴提供条状物30之间的一系列弧形空间，使得孔的直径和倾斜空间(pitch space)预期呈现出可能代表工业中的特定普通硬车削操作的车削条件。

例如，将每对实施例工具的另一个用在K30断续加工测试中，其中工件由灰铸铁构成，响应变量是切割一定距离(从工件去除材料)后的磨损疤痕的尺寸。下面给出H30和K30测试的进一步细节。在表2中提供了在使用O1工具钢的H30‘时钟测试’和‘制动盘’K30中使用的测试参数。在表3中显示了关于在K30测试中使用的灰铸铁材料的等级的信息。与其它级别GG20和GG25相比，所使用的等级提供了相对好的耐磨性、强度和热处理响应，且具有合理的可加工性和优良的表面光洁度。所使用的灰铸铁等级的布氏硬度为190-260。通常，PCBN工具用于以相对高的切割速度加工灰铸铁，如表2所示。

表2

表3

扫描电子显微术(SEM)和X-射线衍射(XRD)分析确认显著量的二硼化钛(TiB₂)和氮化硅(Si₃N₄)相的存在，其可能由于cBN晶粒和钛(Ti)与硅(Si)的源之间的反应结合所引起。实施例的工具显示出在H30应用中工具寿命方面的至多约100％的改进和K30应用中耐磨性方面的30％的改进。

六对实施例工具的每个的H30和K30切割测试的结果总结在表4中，以及使用参比材料获得的相应结果。加工测试结果也图示地显示于图4和图5中，并指示出该实施例cBN复合材料在两个测试中表现得显著好于参比样品。在H30测试中，由实施例刀具所显示的平均道次数为约76，且标准偏差为约6，而参比刀具的道次数为约38。在K30测试中，形成在实施例刀具中的平均磨损疤痕的尺寸为约68微米，标准差为约4微米，而参比刀具中的磨损疤痕为约85微米。

表4

这些结果似乎提供强有力的证据，表明包含反应结合于包括少量的一种或多种硅化钛金属间相的结合剂基质的90体积％cBN晶粒的cBN复合材料具有相对高的强度和韧性，并将可能在包括淬硬钢和灰铸铁的断续加工的加工操作中表现良好。

实施例7-10

借助钢球通过摇摆式混合机以2Ti+3Si(重量比为53％Ti和47％Si)的摩尔比混合具有约30-50微米的平均晶粒尺寸和分别为99.5与99％的纯度的钛(Ti)和硅(Si)粉末1小时。将混合的粉末在真空中在1,100℃下进行热处理2小时，且将Ti-Si反应产物材料进行碾磨4小时。Ti-Si的反应产物材料的X-射线衍射(XRD)分析表明平均氧含量为约8重量％(加上或减去约5重量％)。

在不同的实施例中，通过摇摆式混合机(Turbula^TM)和钢球掺混所碾磨的硅化物反应产物材料与具有如表5中所示的平均尺寸的cBN晶粒约1小时，并将混合的粉末压实成盘，每个盘具有50克(g)的质量。原料中的该cBN含量为90重量％，余量为硅化钛(TiSi)反应产物材料。将每个盘封装在难熔金属夹套中，在750摄氏度下在真空中脱气30分钟，密封在附加的难熔金属夹套中并在约1,250℃的温度下经受约5.5GPa的加压以提供实施例7-10。

扫描电子显微镜(SEM)分析揭示了在任何这些实施例复合材料中没有大量团聚的痕迹，表明细分的Ti-Si反应产物材料非常有效且均匀地掺混有cBN晶粒。cBN晶粒与结合剂基质的反应烧结的清楚痕迹是明显的。

表5

制造了包含每一实施例cBN复合材料的实施例机械工具，并经受K30类型应用中的测试，这将可能提供复合材料在制动盘的加工中的性能指示。测试的响应变量是在一定数量的切割道次之后在机械工具的切割刃处形成的磨损疤痕的尺寸(所谓的‘Vb’长度)，对于每个实施例的工具在表5中示出了这些。就该性能的量度而言，所有实施例7-10都显示比参比AMB90^TM PCBN材料优越的性能。

实施例11-15

使用基本关于实施例1-6所解释的方法制造了包含65、80和90体积％的实施例cBN复合材料，但不同的是，估计用于烧结实施例15的温度低于用于其它实施例的温度约100至200摄氏度。

将材料进行XRD分析。测量了XRD谱上在45.77度的2θ处(TiSi₂的最强峰)的硅化钛(TiSi₂)(311)X射线衍射XRD峰与在约52.1°2θ处的二硼化钛(TiB₂)(101)的最强峰的高度之比，且结果列于表6中。

表6

留在复合材料中的残余硅化物的量似乎受到至少cBN晶粒的平均尺寸和潜在尺寸分布、复合材料中的cBN晶粒的含量和烧结该复合材料的温度的影响。该后一点由如下事实所指明：实施例15的TiSi₂/TiB₂比率高于从其它数据的检查可预期的比率，因为趋势是该比率对于比相对低的cBN的含量较高，而对于相对高的cBN含量较低。虽然不希望被特定的理论所束缚，但看来实施例15的烧结温度的降低导致更高的比率(即，相对较高的硅化物相含量)。

如下简要地解释本文使用的术语和概念。

如本文所用，机械工具是可用于通过选择性地从工件移除材料(该过程可以称为加工)制造部件的动力机械设备。在制品的制造中待加工的本体可以称为工件材料，且一般可以包含金属、合金、复合材料、木材、聚合物，包含碳纤维增强的聚合物。切割工具可具有前刀面，即在其上方形成碎屑(chip)的一个表面或多个表面，该前刀面引导新形成的碎屑流。"碎屑"是通过使用中的机械工具从本体的工作表面移除的本体小片。切割插件的后面是经过由切割插件在本体上产生的加工表面的道次的表面。该后面可以提供与本体的间隙，并且可以包含多于一个后刀面。切割刃是旨在进行本体的切割的前刀面的边缘。

如本文中所使用的，"粗加工"指的是攻击性形式的加工，其中通过使用大的切割深度和进给速率以相对高的速率移除工件材料。这区别于"精加工"，其中目的是产生高公差的光洁度，且切割深度和进给速率较低。在粗加工操作中，工具的切割刃上的载荷远大于精加工操作中的，所以切割刃需要比粗加工操作中更强，特别当前角为正时。这使得硬或超硬，但相对较脆的材料一般不适用于粗加工某些难以加工的工件材料，例如钛合金。例如PCD、PCBN或先进陶瓷通常不用于粗加工难以加工的材料，尽管这些材料具有高的耐磨性。

在粗加工操作，进给速度和切割深度是相对高的，并且工具切割刃上的负荷是高的，通常在约5至10kN(千牛顿)的范围内。经常对包含"断续"外貌的工件进行粗加工，所述外貌可以是有意的或是无意的。例如，断续可以是"V"槽或从源自铸造过程中释放的气体的孔隙、炉渣或砂粒的形式。在粗加工中，尺寸公差不如精加工操作中重要，并且可以允许达到并超过1mm的后面磨损值。因此，在粗加工中主要的失效模式可能是碎屑耐受性而不是磨损。

包含cBN复合材料如PCBN材料的切割工具可用来加工三种宽泛族群的铁基材料，即淬硬钢("硬车削")、在相对软的基质中包含硬质晶粒的烧结粉末金属、和灰铸铁与硬铸铁。实施例类型的淬硬钢可具有至少50HRC或至少52HRC的洛氏"C"硬度。

加工操作可包含在整个操作中保持与工件制品(换句话说，被加工的本体)接合的切割工具，或者可以在操作期间重复地与工件接合和脱离。例如，该工件可具有相对复杂的形状，潜在地具有凹部和凸部，和或加工操作可以包含铣削，其中旋转切割工具将只通过旋转弧反复与工件接合。这样的加工模式可被称为"断续加工"或"断续切割"：其中切割工具将与工件接合并通过部分操作从其移除材料，且在剩余的操作中与它脱离。与工件的配置相关的各种因素将有可能影响加工过程和合适切割工具的选择和用于切割刃的材料。特别是，这样的因素可以包含"接合角"，断续切割的百分比和"连续接合长度"。仅举几个例子，与加工操作相关的因素可以包含"进给速度"、"前角"、"切割速度"和"切割深度"。

接合角和连续刃长度是帮助描述贯穿待经受车削的细长工件的横向截面形状的参数，其中工件将会围绕连接工件的相对端的中心纵轴快速旋转，且定位该切割工具从而接合和切割邻近该工件表面的材料。该切割工具还可以径向向内移动，因为工件的外径向尺寸将因切割操作而减小，且可以沿工件侧面移动，其方向与后者的纵轴对齐。

待加工的测试工件本体可以具有中心圆芯的整体形状，多个轮辐结构由此径向向外突出(为了简单起见，使用了所显示和描述的工件配置，且所描述的概念将会适用于工件的整体配置，包含不规则或不对称的工件)。接合角φ介于切割刃和要被切割工具接合和切割的接近轮辐之间。例如，当工件被配置成使得轮辐结构侧面位于在中心纵轴上会聚的径向平面上时，接合角是90度；当轮辐结构的侧面向内倾斜而不是与径向平面对齐时，该接合角小于90度。90度的接合角将使断续切割操作中的切割工具具有特别苛刻的影响。在相反的极端情况下，0度的接合角将实际上对应于完全不断续，该工具将实际上以连续模式加工工件，至少对于该工件的部分旋转。在完全连续加工中，切割刃将在后者的整个旋转中保持与工件接合(使用车削作为例子来解释接合角的概念，其还可以应用于其他类型的加工操作)。

工件材料和接合角的陡度的特征可以在于从0延伸到30的标度，其中30表示最苛刻的断续条件。例如，淬硬钢的断续切割可以为H5至H30的标度，用于汽车或其它交通工具的制动盘的灰铸铁或球墨铸铁的标度为K05至K30。

可以根据各种参数表征切割工具的运动。例如，在所谓的"OD"(外径)加工中，纵向沿着侧旋转工件的侧面送入工具，远离一端并朝向相对端；和在"面车削"中，工具将会径向向内，因为它降低了被切割的工件的直径。

连续的接合长度是指以距离为单位的轮辐结构最外侧的弧长度，或者作为与工件的径向截面外接的圆的圆周百分比。它也可以表示为切割工具与轮辐结构接合的时间。连续的接合长度可以指以距离、时间或整转百分比为单位表示的单个轮辐的长度或全部轮辐的组合长度。

用于淬硬钢的断续加工中的工具的加工测试(其也可以称为"硬车削")广义上可以分为H05-10(90-100％连续切割和较低的接合角)、H15-H20(工具与工件接触约60-80％的时间，在表面加工(facing)和车削应用中的每单位长度，低到中间接合角)和H25-H30(连续加工约为30-50％的单位长度，沿着面或外侧具有变化但是近似等距的间隙。通常使用接近90度的高接合角，取决于工件的配置。

如本文所使用的，超硬材料具有至少约为25吉帕(GPa)的维氏硬度。金刚石和立方氮化硼(cBN)材料是超硬材料的例子。超硬刀具部分将包含超硬材料，其中切割刃至少部分由超硬材料限定。多晶立方氮化硼(PCBN)材料包含各种等级(或类型)的超硬复合材料的范围，包括分散在并结合到结合剂基质中的立方氮化硼(cBN)晶粒。

在一些PCBN材料的实施例中，cBN晶粒的含量为至少约60体积％，至少约70体积％或至少约80体积％。

PCBN可以分成两大类，即"低cBN"和"高cBN"，其中cBN含量分别为约30-70体积％和约70-95体积％。高cBN材料可能用于包含较高断续切割程度的操作，该程度可能因其中包含的工件或材料的形状特征而出现。较高的cBN含量倾向于产生更强的PCBN，其对于断续的操作是特别重要的。

尽管超硬材料极硬，但它们通常不如烧结碳化物材料强和韧，因此它们更易于破裂和碎裂。烧结碳化物切割工具可产生比PCD和PCBN更好的工具寿命，这是因为其较高的韧性和抗碎裂性，尽管PCD和PCBN显著更耐磨损。例如，标准文本指明，当可能时，具有负前角的碳化物工具应该用于钛合金的粗机加工，或粗加工。使用PCBN工具而不是烧结碳化物工具的优点源于PCBN材料的优异耐火"热硬度"，其在较高速度的切割操作中可能是特别有利的，其中该速度可以为至少150米/分钟(m/min)，并且在切割工具和工件之间的界面处将产生相对较高的温度。

尽管cBN对于铁基金属是相对惰性的，但在PCBN材料中包含的cBN晶粒的化学磨损在连续加工中达到高的温度下可能是明显的。因此，包含相对高含量的cBN晶粒的高PCBN可用在诸如断续加工的操作中，其中工具插件材料需要相对强，并在相对高的温度下维持它的硬度。包含相对较低含量的cBN晶粒的PCBN材料可用在诸如连续加工的操作中，其中工具插件材料需要相对耐化学磨损。在所有其它条件相同时(在cBN含量相对高时这可能特别明显)，包含相对大的cBN晶粒的PCBN材料的强度一般可能低于包含相对小(细)cBN晶粒的PCBN材料。因此，与较粗晶粒的PCBN材料相比，细晶粒PCBN可能较强并产生更好的工件表面光洁度。

通常，可以预计在某些应用中包含相对粗糙的cBN晶粒的PCBN材料将导致工件的太差的表面光洁度。因此，包含在用于加工操作的PCBN材料中的cBN趋向于不会显著大于约4微米，且大多数商用的PCBN材料包含在约1微米至约2微米的范围内的cBN晶粒。公开的实施例PCBN材料(也称为cBN复合材料)跨越较宽的晶粒尺寸范围，具有2-20微米的平均(d50)值。

包含断续切割程度与高的加工速度结合的中间加工操作对于设计PCBN材料造成挑战。在某些应用中，例如其中使用PCBN材料以断续续模式加工淬硬钢的应用中(如在所谓的"钻孔43/40"中所表征的)，倾向于包含在PCBN中的cBN的一定程度的化学以及侵蚀磨损。这种应用中主要失效模式是碎裂，认为其源于与工件的断续性质相关的化学(弹坑)磨损和冲击的结合。

如在本文使用的，"基本上由某些成分组成"的材料是指该材料由所述组分以及少量实际上不可避免的杂质组成。

如本文所用的，术语金属硅化物或金属硼化物(其中可以具体提及该金属)通常指含有一个或多个金属原子和一个或多个硅或硼原子的化合物。例如，金属硅化物相可以包含对应的硅化物和或二硅化物化合物和/或包含三个或更多个硅原子的化合物，除非另有说明。特别地，硅化钛通常将会包括TiSi和TiSi₂，和硼化钛将会包括TiB₂。然而，可以提及具体的化合物，这些一般是指化学计量比、亚化学计量比和超化学计量比形式的化合物，除非另有说明。