一种不锈钢医疗器械表面抗细菌粘附涂层的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及高分子材料和金属表面处理技术领域，具体设及一种不诱钢医疗器械 表面抗细菌粘附涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002] 不诱钢医疗器械在临床上应用非常广泛，如大多数外科手术器械及一些外科置入 器械。运些器械在使用前必须经灭菌消毒处理，W防止术后感染。目前的研究证实，细菌在 材料表面粘附后会迅速在材料表面形成一层生物膜，目前的灭菌消毒处理手段能杀灭粘附 在材料表面的活菌，但难W破坏运层生物膜，因此包覆在运层生物膜内的细菌很难杀灭，运 往往导致植入部位的二次感染。中国专利申请201510018201报导了一种具有生物安全性的 医用不诱钢表面抗菌纯化液及纯化工艺，该发明通过在纯化液的配方中引入铜离子来达到 抗菌目的，但不能抑制细菌在其表面的粘附，因此不能抑制生物膜的形成，同传统的灭菌消 毒处理本质上是相同的，而且铜离子具有潜在的生物毒性。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是在不诱钢表面通过共价键接枝高分 子超薄膜（即一种高分子涂层），阻止细菌对其表面的粘附，从而达到使表面具有持续抗菌 和防止生物腐蚀的功能，避免二次污染。
[0004] 上述发明目的通过W下技术方案得W实现。
[0005] -种不诱钢医疗器械表面抗细菌粘附涂层的制备方法，其步骤如下：
[0006] (1)、表面清洗:将不诱钢医疗器械用5wt%的氨氧化钢溶液浸泡30分钟，然后用去 离子水清洗后烘干；
[0007] (2)、表面氨基化:将表面清洗后的的不诱钢医疗器械用氨基硅烷的甲苯溶液浸泡 15~60分钟，使不诱钢医疗器械表面氨基化，浸泡后取出、渐干；
[000引所述氨基硅烷为3-氨丙基二甲氧基硅烷或3-氨丙基二乙氧基硅烷；
[0009] 所述氨基硅烷的甲苯溶液的浓度为1~lOv/v%。
[0010] (3)、将表面氨基化后的不诱钢医疗器械浸泡于结构式夫
均化合物的硝基 甲烧溶液中反应，在表面形成活性反应点；
[0011] 所述X代表C1或者化；
[0012] 所述R代表.
[0013] 所述结构式夫
的化合物的硝基甲烧溶液的浓度为0.2~l.Ov/v%。
[0014] (4)、将经步骤(3)处理后的不诱钢医疗器械浸泡于甲基丙締酸聚乙二醇单醋的水 溶液中，加入面化亚铜作催化剂，室溫反应24小时后取出渐干，在不诱钢医疗器械表面形成 聚甲基丙締酸聚乙二醇醋抗细菌粘附涂层。
[0015] 所述甲基丙締酸聚乙二醇单醋中聚乙二醇的聚合度为3、6、9或12(英文缩写分别 0EGMEMA-3、0EGMEMA-6、0EGMEMA-9、0EGMEMA-12);
[0016] 所述面化亚铜为氯化亚铜或漠化亚铜；
[0017] 所述面化亚铜的用量为甲基丙締酸聚乙二醇单醋的水溶液中甲基丙締酸聚乙二 醇单醋质量的0.05 %;
[0018] 所述甲基丙締酸聚乙二醇单醋的水溶液浓度为0.5-5wt%。
[0019] 与现有技术相比，本发明技术方案的优点和有益效果在于：
[0020] 1、用本发明方法处理后的医疗器械，细菌不能在其表面粘附，因此无需再进行杀 菌消毒处理。
[0021] 2、传统消毒处理并不能阻止生物膜形成，生物膜内的细菌很难杀死，在一定条件 下可能复活，从而引发继发性感染。用本发明方法处理后的医疗器械，可阻止医疗器械表面 生物膜的形成，从根本上解决了细菌感染的问题。
【附图说明】
[0022] 图1-4是实施例四对照组和实验组分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌效果 的电镜照片。
[0023] 图1为对照组表面金黄色葡萄球菌培养24小时，可W看出不诱钢表面粘附大量金 黄色葡萄球菌。
[0024] 图2为对照组表面大肠杆菌培养24小时，可W看出不诱钢表面粘附大量大肠杆菌。
[0025] 图3为实验组表面金黄色葡萄球菌培养24小时，可W看出不诱钢表面粘附的金黄 色葡萄球菌很少。
[0026] 图4为实验组表面大肠杆菌培养24小时，可W看出不诱钢表面粘附的大肠杆菌很 少。
[0027] 从图1和3的对比明显可看出表面涂层改性的不诱钢表面对金黄色葡萄球菌具有 明显的抗粘附效果。
[0028] 从图2和4的对比明显可看出表面涂层改性的不诱钢表面对大肠杆菌也具有明显 的抗粘附效果。
【具体实施方式】
[0029] 按照
【发明内容】
所记载的一种不诱钢医疗器械表面抗细菌粘附涂层的制备方法，下 面申请人再结合各具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细阐述。
[0030] 实施例一
[0031] 先将31化不诱钢制成1mm厚、直径15mm的圆片，按
【发明内容】
中的方法制备不诱钢表 面抗细菌粘附涂层。
[0032] 步聚（2)中所用的氨基硅烷为3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷，3-氨丙基Ξ乙氧基硅烷的 甲苯溶液的浓度为5v/v%，浸泡15分钟；
[0033] 步骤(3)中所用
t化合物为2-氯丙酷氯，其硝基甲烧溶液浓度为〇.2v/v% ;
[0034] 步骤(4)中所用甲基丙締酸聚乙二醇单醋中聚乙二醇的聚合度为3,催化剂为氯化 亚铜，甲基丙締酸聚乙二醇单醋水溶液浓度为4wt %。
[0035] 按下述方法测试其抗细菌粘附性。
[0036] Wlmm厚、直径15mm的31化不诱钢圆片作对照组，实施例一所得接枝聚甲基丙締酸 聚乙二醇醋的31化不诱钢圆片作实验组，每组9个试样，所有试样经121°C，103k化灭菌 15min〇
[0037] 抗金黄色葡萄球菌实验：
[0038] 配置脑屯、浸液培养基（BHI )，高溫高压灭菌后备用。将冻存的金黄色葡萄球菌 ATCC6538接种于BHI中，厌氧条件下过夜。将复苏好的细菌1:100稀释到新鲜的BHI中，继续 厌氧条件下培养至光密度值〇〇6〇〇 = 0.3，待用。
[0039] 将对照组和实验组不诱钢圆片放置于24孔培养板中，每个孔中加入含1%薦糖的 BHI 1ml及10μ1的金黄色葡萄球菌菌液，放置于37°C恒溫培养箱中厌氧条件培养2地，取出 对照组和实验组不诱钢圆片，W无菌PBS小屯、地漂洗表面3次，去除未附着不诱钢圆片之上 的细菌，然后将不诱钢圆片放置于1ml PBS中，超声震荡仪50W功率下震荡5min，使粘附在不 诱钢圆片表面的细菌脱落于PBS中形成悬液，吸取悬液加入96孔板中，W分光光度计测量悬 液的OD600值。
[0040] 抗大肠杆菌实验：
[0041] 方法同抗金黄色葡萄球菌实验，将金黄色葡萄球菌实验换成大肠杆菌 (ATCC25922)〇
[0042]