电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属粉末制备技术领域，涉及一种大功率微波定向照射电爆炸法制备系列高熔点球型金属纳米粉末装置及方法。
【背景技术】
[0002]随着粉末注射成型技术或增材制造技术即3D打印技术的发展，个性化制造得到越来越广泛的应用，通过3D打印技术可根据客户的个性化需求，从产品设计开始到最后成型的整个过程实现个性化。3D打印技术与其它制造技术类似，其技术重点可概括为:原料即打印材料、设计建模、3D打印机。目前，常用的3D打印机有工业级3D打印机，桌面型3D打印机2大类。3D打印技术在工业上具有更为广阔的前景，尤其制造大型结构件特别是具有复杂形状或组成的结构件，被广泛应用于航空航天、医疗产业、教育、建筑、工业设计、汽车制造、地理信息系统等。3D打印常用原料分为2大类，应用最为广泛、制备技术最为成熟的是有机聚合物，另一大类为各种金属粉末或合金粉末。可用于3D打印的聚合物有:光敏树脂、塑料(尼龙、玻纤尼龙、尼龙纤维颗粒、聚醚醚酮等)、聚醚醇等。受制于聚合物材料本体机械性能，采用聚合物为原料通过3D打印制备的器具或功能元器件，存在机械强度较低，表面不利于进行深化加工等缺陷。
[0003]在制造领域应用更为广泛的材质多为金属类材料，与具有相同机械性能的碳纤维材料、高分子纳米材料等材料相比，金属类材料生产成本相对较低，来源也更为广泛。采用金属粉末为3D打印原料制造结构复杂的元件在很多领域内得到广泛的应用。以TA15、TA12、TC4等钛合金粉末为原料，通过3D打印技术已成功制造了性能满足飞机特别是战斗飞机用并且结构复杂的钛合金构件，经检验采用3D打印构件力学性能均达到或超过锻件的水平，构件最大尺寸也达到6m级，目前我国先进战机上钛合金构件比例也超过20%。3D打印技术，特别是以金属粉末为原料的此种技术，在海军中也得到广泛应用，英国政府前国防部研究实验室报告指出，英国皇家海军将在15年内推出采用3D打印技术制造的舰长达到15m的战舰，其主要原料金属粉末，并可实现海域中实时打印成型。使用金属粉末后，3D打印在医学领域中的应用前景也十分广阔，西班牙已经成功实施了 3D打印钛合金胸肋骨植入手术，患者术后恢复良好；金属粉末3D打印也可用于心脑血管支架的制造，以镁铝合金类支架为例，当金属粉末的粒径足够小时达到纳米级，可通过真空激光恪融3D打印技术制备得到结构复杂、整体尺寸相对较小(小于_级)的血管支架，经临床实验结果表明，植入此种支架后，患者愈后良好，长期跟踪实验结果表明，患者未发现明显的二次栓塞迹象。支架在植入患者体内3~4年，支架自溶比例高达78%，可有效降低患者罹患二次栓塞的几率。
[0004]以上应用实例及研究成果表明，采用金属粉末为原料的3D打印具有十分广阔的应用前景，对金属粉末的需求将会日益增长。目前金属粉末特别是超细金属粉末的生产工艺主要有以下几种:超高电压直流电致金属丝爆炸法、超音速气流雾化法、金属粉末气化法等。其中金属粉末气化法，其工作温度高，需达到金属材料的升华温度，对冶炼设备的要求极高，以金属钛为例，钛要发生原子雾化，其温度需在4350°C以上，且固态金属或熔融状态下液态金属对元素的束缚力较高，原子能从本体中雾化比例较低，虽然采用此方法制备的金属粉末粒径较小，其粒径分布也较为均匀，但产量不高，目前有报导采用此种工艺生产金属粉末，一个制备周期，金属粉末的产量仅为g级，此方法不适合大范围推广，也不能满足制造大型复杂构件的原料需求。
[0005]超音速惰性气体雾化法中，首先将金属加热到熔融状态下，再通过超音速气体喷嘴对惰性气体进行必要的加速，使气体流出速度达到1.5马赫以上，利用超音速气体对熔融状态下金属液滴的剪切、破碎作用，实现制备超细金属粉末的目的。采用此方法制备超细金属粉末同样需要加热金属，使之进入稳定熔融状态，特别是金属液滴在进入雾化室之前的流动性需要得到良好的保障，否则容易发生堵塞。因此，金属实际工作温度需高于其熔点，以现有超细A1粉成熟的制备工艺为例，熔融态A1液池的温度需达到1100°C左右，液池承载体为石墨坩祸或其它高温金属，这种坩祸制造加工难度高，使用寿命短。此种工艺第二个技术难点为惰性气体超音速喷嘴的设计与加工，惰性气体经超音速喷嘴加速后，其最大流速气体离喷嘴出口仅为2_左右，超过此距离，惰性气体速度急剧降低，对金属液滴的剪切、破碎效果也随之降低。因此，在生产过程中，需将熔融状态下的金属液滴尽可能的靠近喷嘴的出口，高温金属液滴对喷嘴的影响同样也会加剧，在连续生产过程中甚至会导致喷嘴发生热应变变形，降低喷嘴使用寿命。同时，超音速喷嘴的加工成型也较为困难，目前常用的超音速喷嘴材质大多为耐高温金属如W、Zr等，此类金属的表面硬度极高或本身材质抗拉强度等物理特性较高，采用现有机械加工方法制备难度极大，成品率低。现有研究资料数据表明，采用惰性气体超音速雾化法制备低熔点金属，其产率较高，可达到工业生产的要求，产品粒径较小可达到50nm左右，粒度分布较为均勾，但对高恪点金属如T1、钛合金、Zr等，制备难度较高，产能低，仅为kg级，进入工业化生产还需大量的研发工作及时间。
[0006]超高压直流电致爆炸法制备超细金属粉末的基本原理相对较为简单，将超过万伏级的直流电加载在相对直径较小的金属圆柱形丝材或棒材两端，金属材料表面发生显著的电弧放电，在其内部也形成紊乱的涡电流，同时直流电的库伦效应，金属材料被强电流瞬间加热其瞬间温度远远超过其熔点，此3种物理现象联合作用，金属材料发生剧烈的电致爆炸，金属原子以原子簇的形式向其周围空间扩散，在遇到低温物体时发生凝结，形成具有较小粒径的超细金属粉末。电致爆炸法制备超细金属粉末的生产工艺相对简单，不需对金属本体进行加热，也意味着在工艺中不需要额外添加加热装置以及熔融态金属液池，可极大简化生产步骤。通过爆炸形式制备得到的金属粉末，其粒径较小，目前采用此种工艺生产在牺牲产量的前提下，最小粒径可达到20nm左右的纳米Cu粉末，粒径也较为均匀。目前，采用此种工艺已经实现了 Cu、Al、N1、Zr、Au、Ag、Mn、W等金属超细粉末的制备，其产量也达到了工业应用的量级。但现有工艺也存在一定的缺陷:现有工艺采用的直流电压一般大于10万伏特，并对直流电源的质量要求较高，生产过程中能耗较大，高电压也容易击穿电容，导致设备瘫痪；制备得到的粉末，其粒径主要分布在微米级，纳米级颗粒含量不超过10%。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的装置，解决了现有技术中工作电压高，生产过程中能耗大，高电压容易击穿电容，导致设备瘫痪，制备得到的金属粉末产能产量低，金属粉末纳米级颗粒含量低的问题。
[0008]本发明的另一目的是提供一种电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的方法。
[0009]本发明所采用的技术方案是，一种电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的装置，其特征在于，超高压直流电源与大功率高压电容连接，大功率高压电容与导电夹具连接，超高压直流电源与大功率高压电容之间设有第一断路开关，大功率高压电容与导电夹具之间设有第二断路开关，导电夹具安装在真空爆炸炉的炉体内部，在真空爆炸炉顶部设有自动送样机，自动送样机的送样口设有送样保护夹套，金属棒/丝材与导电夹具接触，使用真空橡胶填充送样保护夹套与真空爆炸炉的炉体空隙，真空爆炸炉通过第二接地线接地，第一多级真空栗组与真空爆炸炉连接，大功率微波发生器与真空爆炸炉通过连接管连接，连接管通过第一接地线接地，真空爆炸炉的底部为锥形粉末收集端，多级离心分离器与真空爆炸炉的底部连接，第二多级真空栗组与多级离心分离器连接。
[0010]一种电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的装置，其特征还在于，进一步的，连接管靠近爆炸金属棒/丝材端口形状为锥形。
[0011]进一步的，真空爆炸炉顶端为穹顶式结构。
[0012]进一步的，自动送样机的顶端设有真空封闭阀门。
[0013]进一步的，真空爆炸炉的底部设有可控真空封闭阀门。
[0014]本发明所采用的另一技术方案是，一种电爆炸法制备高熔点金属纳米粉末的方法，采用上述的装置，其特征在于，具体按照以下步骤进行:
步骤1，
第一断路开关闭合，第二断路开关断开，超高压直流电源向大功率高压电容充电，超高压直流电源通过大功率稳压电源供电；
步骤2，
充电完成后，通过自动送样机将金属棒/丝材送入真空爆炸炉腔内，金属棒/丝材与导电夹具的两端接触，金属棒/丝材放置好后，关闭真空封闭阀门，第一多级真空栗组将真空爆炸炉腔内空气及其它气体抽出，当炉腔内真空度达到0.01MPa~lMPa后，第二断路开关闭合，第一断路开关断开，大功率高压电容向真空爆炸炉放电，形成大电流瞬时放电，进行爆照，爆照持续时间20~40ms，同时，利用大功率微波发生器产生的微波照射工作棒/丝材，炉内金属棒/丝材发生爆炸；
步骤3，
可控真空封闭阀门在金属棒/丝材进样及爆照过程中封闭，爆炸完成后，第二多级真空栗组将多级离心分离器内空气及其它气体抽出，当真空度达到0.01~lPa时，可控真空封闭阀门打开，粉末进入多级离心分离器；采用梯度