一种高端铝锆中间合金及产业化制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及侣中间合金及制备方法，更特别地说，是指一种利用电炉产业化制备 高端侣错中间合金及制备工艺。
【背景技术】
[0002] 错狂r)是一种过渡族元素，是目前侣合金中十分重要的合金化元素之一。错的主 要作用是：
[0003] 1).能显著提高合金的焊接性能，在中、高强焊接侣合金中都含有错，能提高固溶 体的稳定性，使泽透性改善；
[0004] 2).可用作晶粒细化剂，有较好的晶粒细化作用； 阳0化]3).可提高某些侣合金的抗应力腐蚀性能；
[0006] 4).有抑制再结晶作用，使再结晶溫度提高，从而提高了强度； 阳007] 5).对断裂初性的提高也有一定的作用。 阳00引 目前，错已在多个侣合金系中得到应用，如：系中的2219合金，A^Li合金系 中的8090、8091，Al-Mg-Si系中的6205合金，特别是在高强高初M-化-Mg-化合金系中的 7050和7055用量较大，错的加入量一般在0. 06~0. 25wt%之间。
[0009] 目前，侣合金中的错主要是通过侣错（A^Zr)中间合金的形式加入。如：申请公布 日2011. 02. 09,申请公布号CN101967573A，专利申请号201010543765. 1，发明名称"一种利 用错屑和侣在低溫下合金化制造侣错中间合金的方法"。该中国专利申请报道了使用废错 屑和侣在低溫下合金化，利用陶瓷过滤板过滤制备出的侣错合金，但该合金烙炼溫度较低， 错屑很难全部溶解在侣液内，错屑实收率很低，且使用陶瓷过滤板过滤，由于侣错中间合金 具有侣液黏度大的特点，很难实现工业化生产。又如：申请公布日2013. 03. 27,申请公布号 CN102994810A，专利申请号201110266696. 9,发明名称"高纯侣错中间合金的制备方法"。该 中国专利报道了利用错剂和高纯侣等制备高纯侣错合金。该方法制备的合金使用错剂，原 料制备较为繁琐，成本较高。
[0010] 由于错狂r)和侣（Al)的密度相差较大（错密度为6. 51g/cm3,侣密度为2. 7g/ cm3)，且由于错和侣的烙点差异较大（错的烙点为1852°C，侣的烙点为66(TC)，需要较高的 溫度才能使错元素充分烙解。因此,A^Zr中间合金的制备难度大，产品中常常出现成分均 匀性较差，错含量不均匀，显微组织中ZrAls粒子呈针状分布且尺寸较大，氧化夹杂较多等 问题，运严重影响了M-Zr中间合金的最终使用效果。而侣合金特别是航空航天、高铁用侣 合金对Al-Zr中间合金的质量要求日益提高，特别是对Al-Zr中间合金成分的均匀性，组织 的均匀性和粒子形态尺寸也有了更加严格的要求。传统的Al-Zr中间合金已不满足高端用 侣合金的性能需要。
[0011] 开发成分均匀稳定、偏析度小，纯净度高且具有细小均匀分布的ZrAls粒子的高端 A^Zr中间合金，使其具有加入溫度低，作用快、形成组织优良错元素含量稳定等优点，满足 未来侣合金新材料及高性能部件发展的需要。
【发明内容】
[0012] 本发明的目的之一是提供一种高端侣错中间合金，该侣错中间合金中错的质量百 分比为3~20%，合金中的第二相（AlsZr)分布均匀、弥散，纯净度较高，满足航空航天、高 铁等高强初侣合金材料的应用要求。
[0013] 本发明的目的之二是提出一种产业化制备侣合金用的错元素添加的优质侣错中 间合金的方法，应用本发明的方法能够有效控制M-Zr中间合金中错元素的均匀性、纯净 度和AlsZr显微组织的分布。该M-Zr中间合金使用方法简单、无污染、添加使用方便，在 较短的时间内达到最佳的使用效果，特别是合金中细小、弥散的AlsZr粒子有利于产品的高 质量控制，满足性能优异侣合金特别是航空航天、高铁用等特种侣合金材料的生产需要。
[0014] 本发明的一种侣错中间合金的产业化制备方法，其特征在于包括有下列步骤：
[0015] 步骤A，配制侣原料；
[0016] 根据所需制得的目标M-Zr中间合金成分来选取侣料；所述的侣料可W是质量百 分比纯度为99. 7%的工业纯侣锭或侣块；
[0017] 步骤B，配制错原料；
[0018] 根据所需制得的目标Al-Zr中间合金成分来选取错料；所述的错料可W是氣错酸 钟（KzZrFe)、海绵错、错合金边角废料、错屑的一种或几种组合；
[0019] 步骤C，烙炼制侣液；
[0020] 通过A加料口将步骤A配制的侣料加入电炉中；并W升溫速率为1~10度/分 钟、升溫至700~900度，在电炉中烙化成侣液；
[0021] 步骤D，除气精炼制侣液；
[0022] 在到达700~900度条件下，通过中空揽拌器的中部通孔向电炉中通入压力为 0. 1~0. 5兆帕的氣气或者氮气；在揽拌速度为100~400转/分钟下，揽拌10~30分钟 后，除去上部渣物，制得精制侣液；
[0023] 步骤E，烙炼制侣错合金液；
[0024] 步骤E-1，通过A加料口将步骤B配制的错料分批且间隔揽拌的条件下加入至步骤 D制得的精制侣液中； 阳0巧]首先，在700~1300度时，将一等分的错料加入到步骤D制得的精制侣液中，在揽 拌速度为50~300转/分钟下，揽拌3~10分钟后停止； 阳0%] 然后，间隔1~15分钟后，将另一等分的错料加入，在揽拌速度为50~300转/ 分钟下，揽拌3~10分钟后停止；
[0027] 然后，间隔1~15分钟后，将最后等分的错料加入，在揽拌速度为50~300转/ 分钟下，揽拌3~10分钟后停止，降溫至300~500度；
[0028] 步骤E-2,在到达700~1300度条件下，通过中空揽拌器的中部通孔向电炉中通入 压力为0. 1~0. 5兆帕的氣气或者氮气；在速度为100~400转/分钟下，进行1次或多次 除气10~60分钟后，除去上部渣物；
[0029] 步骤E-3,保持溫度为700~1300度，精炼10~30分钟后制得侣错合金液；
[0030] 步骤F，诱铸侣错中间合金；
[0031] 将步骤E制得的精制侣错合金液在700~1300度下，诱铸制得Al-Zr中间合金； 诱铸时的模具溫度控制在小于500度。一般诱铸I吨的Al-Zr中间合金不得大于120分钟。
[0032] 在本发明中，在步骤E中也可W加入精炼剂，所述精炼剂是冰晶石、氣化巧、氯化 钢、氯化钟或者氣娃酸钢中的一种或几种组合。
[0033] 本发明制备Al-Zr中间合金方法的优点在于：
[0034] ①M-Zr中间合金的成分精准，杂质含量低。
[0035] ②Al-Zr中间合金中的第二相AlsZr相细小、弥散，添加后快速作用；AlsZr相具有 遗传性，在产品中形成良好的组织。
[0036] ③Al-Zr中间合金的满足含Zr高端侣合金组织、性能稳定提升的要求。
[0037] ④Al-Zr中间合金的添加方便、无污染。
【附图说明】
[0038] 图1是本发明利用电炉制备Al-Zr中间合金的流程图。
[0039] 图2是本发明制备Al-Zr中间合金的改造后的电炉的炉体结构示意图。
[0040] 图2A是本发明制备M-Zr中间合金的另一设备结构示意图。
[0041] 图3是另一种利用电炉制备Al-Zr中间合金的流程图。
[0042] 图4A是实施例1制得Al-ZrS中间合金的显微组织图。
[0043] 图4B是实施例1制得Al-Z巧中间合金铸锭的断口形貌。
[0044] 图4C是实施例1制得Al-ZrS中间合金的铸锭截面组织图。
[0045] 图4D是将实施例1制得Al-Z巧中间合金应用到超高强侣合金中的力学性能图。