一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温抗氧化涂层领域，特别是涉及一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法。
【背景技术】
[0002]国外从20世纪50年代逐步发展了多种轨控/姿控发动机材料及高温抗氧化涂层，基材主要集中于难恪金属(W、Mo、Ta、Nb、Re等)研宄，涂层主要集中于合金涂层、氧化物涂层、硅化物涂层、铝化物涂层和贵金属涂层，如美国的铌铪合金/硅铬钛涂层，俄罗斯的铌钨合金/硅化钼涂层，欧洲的铂铑合金推力室，美国的铼铱推力室均有型号应用报道。
[0003]目前国内铼/铱材料研制虽然取得了重大进展，但距离工程化应用仍有一段距离。钽钨合金优良的综合性能，使其有望在较短时间内达到研制需求。国外开展了钽钨合金抗氧化涂层的大量研宄:如Royal公司和Sylvania公司等；俄国复合材料科研生产联合体也研制了 Mo-Pd涂层及MoSi2+HaSi2防护涂层。
[0004]国内从事钽钨合金抗氧化涂层的研宄较少，上海硅酸盐所进行了涂层的相关研宄工作，制备的硅化物系列涂层性能为1800°C寿命2.5小时，18000C -室温热震80次左右；西北有色院肖国珍等人制备的硅化物涂层，1800°C寿命可达6小时；李争显等人在钽钨合金表面采用电镀法制备了 Ir涂层，1700°C寿命仅有15min。
[0005]上述国内开展的钽鹤合金抗氧化涂层研宄，普遍性能不高(1800°C寿命低于6小时)，有些制备方法也很复杂，不能满足新型发动机更高的耐温要求。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，该制备方法工艺简单，易于实现，制备得到的涂层均匀致密，具有良好的抗氧化性能。
[0007]本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的:
[0008]一种钽钨合金上的复合合金涂层制备方法，包括如下步骤:
[0009]步骤(一)、将质量百分比含量为65%?75%的此5“粉和质量百分比含量为25%?35%的!^82粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi2*层料楽，料楽在球磨机内湿混Ih以上；
[0010]步骤(二)、将步骤(一)得到的MoSi2涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850°C?1900°C，保温1min?20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层；
[0011 ] 步骤(三)、将质量百分比含量为75 %?85 %的Hf粉和质量百分比含量为15 %?25%的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y 203粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5%?1%，Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5%?I %，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料楽，料楽在球磨机内湿混Ih以上；
[0012]步骤(四)、将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2*层表面，将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850°C?1900°C，保温1min?20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复入入全洽B口口 7东 /Ζλ ο
[0013]在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(一)和步骤(三)中加入的粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
[0014]在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)中在待喷涂产品表面喷涂的MoSi2涂层浆料的厚度为150 μ m?250 μ m，高温烧结后的MoSi2涂层厚度为80 μ m?120 μ m0
[0015]在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)中在待喷涂产品表面的MoSi2涂层上喷涂的Hf-Ta合金涂层料浆的厚度为80 μ m?160 μ m，高温烧结后的Hf-Ta合金涂层的厚度为40 μ m?80 μ m。
[0016]在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(二)与步骤(四)中采用虹吸式喷枪进行料浆的喷涂。
[0017]在上述钽钨合金上的复合合金涂层制备方法中，步骤(四)待喷涂产品表面最终制备的复合合金涂层的总厚度为120 μπι?200 μπι。
[0018]在上述钽鹤合金上的复合合金涂层制备方法中，MoSi；^、HfB 2粉、Hf粉、Ta粉、Y2O3粉和Si粉的粒径小于50 μ m，纯度大于99.9%。
[0019]本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
[0020](I)、本发明采用制备好的MoSi2涂层喷涂在产品表面作为过渡层，在过渡层表面喷涂Hf-Ta合金涂层，解决了 Hf-Ta合金涂层与基体材料的结合问题和钽鹤合金的高温氧化防护问题，制备的涂层均匀致密，无孔洞、裂纹等缺陷，且具有良好的抗氧化性能；
[0021](2)、本发明通过大量试验对MoSi2涂层喷涂浆料的配比及喷涂工艺，Hf-Ta合金涂层浆料的配比及喷涂工艺进行了优化设计，使得制备得到的涂层具有更加优异的抗氧化性；
[0022](3)、试验表明，本发明制备得到的复合合金涂层试片1800°C静态氧化试验寿命超过20小时，1900°C静态氧化试验寿命超过10小时，1800°C动态气流冲刷试验寿命超过5小时。
【附图说明】
[0023]图1为本发明实施例1制备的复合涂层表面微观形貌。
[0024]图2为本发明实施例2制备的复合涂层表面微观形貌。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述:
[0026]本发明钽钨合金上的复合合金涂层制备方法具体包括如下步骤:
[0027]步骤(一)、MoSi2涂层料楽制备
[0028]将质量百分比含量为65 %?75 %的MoSi2粉和质量百分比含量为25 %?35 %的11迅2粉混合，放入球磨机内干混4h以上，之后加入粘结剂和稀释剂制成MoSi 2涂层料浆，料浆在球磨机内湿混Ih以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
[0029]步骤(二)、MoSi2涂层高温烧结
[0030]将步骤(一)得到的MoSi2*层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面，厚度为150 μ m?250 μ m，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850°C?1900°C，保温1min?20min，烧结时高温真空炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成MoSi2涂层，制备得到的MoSi 2涂层厚度为80 μ m ~ 120 μ m。
[0031 ] 步骤(三)、Hf-Ta合金涂层料浆制备
[0032]将质量百分比含量为75%?85%的Hf粉和质量百分比含量为15%?25%的Ta粉混合，再加入Y2O3粉和Si粉混合，其中Y 203粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5%?1%, Si粉的质量为Hf粉和Ta粉总质量的0.5%?I %，之后放入球磨机内干混4h以上，之后再加入粘结剂和稀释剂制成Hf-Ta合金涂层料浆，料浆在球磨机内湿混Ih以上；粘结剂为乙酸乙酯，稀释剂为硝基清漆。
[0033]步骤(四)、Hf-Ta合金复合涂层烧结
[0034]将步骤(三)得到的Hf-Ta合金涂层料浆采用虹吸式喷枪喷涂至待喷涂产品表面的MoSi2涂层表面，厚度为80 ym?160 μ m，喷涂的涂层要均匀致密，无漏涂。将喷涂好的待喷涂产品放入高温真空炉中进行烧结，烧结温度为1850°C?1900°C，保温1min?20min，烧结时炉内真空表压小于0.1Pa，升温结束随炉冷却，制成复合合金涂层，制备得到的Hf-Ta合金复合涂层厚度为40 μπι?80 μπι，最终制备得到的总涂层厚度为120 μπι?200 μπι。
[0035]本发明中MoSi2粉、HfB 2粉、Hf粉、Ta粉、Y 203粉和Si粉的粒径小于50 μ m，纯度大于99.9%，高温真空炉极限真空表压小于10_2Pa。
[0036]实施例1
[0037]以在Φ4.5 X 70mm试棒上制备Hf-Ta复合合金涂层为例
[0038](I) MoSi2涂层料浆制备
[0039]选用粉料粒径小于50 μ m，纯度大于99.9%。
[0040]首先将质量百分比含量65%的MoSi2粉、35%的HfB 2粉混