Fe-Pt基烧结体溅射靶及其制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质中的磁性薄膜的Fe-Pt基烧结体溅射靶 及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域中，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料， 使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，对于采用面内磁记录方式的硬 盘的磁性薄膜而言，使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外，对 于采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜而言，多使用包含以Co为主要 成分的Co-Cr-Pt基强磁性合金与非磁性的无机物粒子的复合材料。而且，从生产率高的观 点考虑，上述磁性薄膜大多使用以上述材料为成分的溅射靶利用DC磁控溅射装置进行溅 射来制作。
[0003] 硬盘的记录密度逐年迅速地增大，认为将来会从目前的6千亿比特/平方英寸的 面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特（bit) 的尺寸将小于lOnm，在该情况下，可以预料到由热波动引起的超顺磁性化将成为问题，并且 可以预料到现在使用的磁记录介质的材料例如通过在Co-Cr基合金中添加Pt而提高了晶 体磁各向异性的材料并不足够。原因在于，以l〇nm以下的尺寸稳定地表现为强磁性的磁性 粒子需要具有更高的晶体磁各向异性。
[0004] 基于上述理由，具有LL结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关 注。由于FePt相具有高晶体磁各向异性并且耐腐蚀性、抗氧化性优良，因此被期待为适合 作为磁记录介质应用的材料。另外，在将FePt相作为超高密度记录介质用材料使用的情况 下，要求开发如下的技术：使有序的FePt磁性粒子在磁隔离的状态下尽可能高密度地对齐 取向并分散。
[0005] 因此，提出了将具有L1。结构的FePt磁性粒子用氧化物、碳等非磁性材料隔离的 粒状结构磁性薄膜，用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质。该粒状结构 磁性薄膜形成为通过非磁性物质的介入而使磁性粒子彼此磁绝缘的结构。一般而言，具有 Fe-Pt相的粒状结构磁性薄膜使用Fe-Pt基烧结体派射祀进行成膜。
[0006] 关于Fe-Pt基磁性材烧结体溅射靶，本发明人等以前公开了一种涉及下述强磁性 材料派射祀的技术（专利文献1):该强磁性材料派射祀由Fe-Pt合金等磁性相和分离该磁 性相的非磁性相构成，并且利用金属氧化物作为非磁性相的材料之一。
[0007] 除此以外，在专利文献2中公开了 一种由具有在FePt合金相中分散有C层的组织 的烧结体构成的磁记录介质膜形成用溅射钯，在专利文献3中公开了一种由Si02相、FePt 合金相和相互扩散相构成的磁记录介质膜形成用溅射靶。另外，在专利文献4中公开了一 种由？1:、5;10 2、511、其余为？6构成的？6-?1:基强磁性材料派射革[11;在专利文献5中公开了一 种在X射线衍射中石英的（011)面的峰强度相对于背景强度的峰强度比为1. 40以上的磁 记录膜用溅射靶。
[0008] 作为上述非磁性材料的六方晶系BN(硼与氮的化合物）虽然发挥出作为润滑剂的 优良性能，但是在用作粉末冶金的原料时，由于烧结性差，因而难以制造高密度的烧结体。 而且，在这样的烧结体密度低的情况下，在将烧结体加工成靶时，存在以下问题：产生破裂、 碎裂等不良情况，使成品率降低。另外，密度低时，存在下述问题：在靶中产生大量孔，这些 孔会导致异常放电，在溅射过程中产生粉粒（附着在基板上的废物），使制品成品率降低。
[0009] 现有技术文献
[0010] 专利文献
[0011] 专利文献1 :国际公开第W02012/029498号
[0012] 专利文献2:日本特开2012-102387号公报
[0013] 专利文献3:日本特开2011-208167号公报
[0014] 专利文献4 :国际公开第TO2012/086578号
[0015] 专利文献5:日本专利第5009447号
【发明内容】
[0016] 发明所要解决的问题
[0017] 本发明的课题在于提供一种能够制作热辅助磁记录介质的磁性薄膜的、使用六方 晶系BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体，并且提供一种减少了溅射时产生的粉粒量的溅 射靶。
[0018] 用于解决问题的手段
[0019] 为了解决上述课题，本发明人等进行了深入研宄，结果发现由于作为非磁性材料 的六方晶系BN具有二维晶体结构，因此在烧结体中该六方晶系BN的晶体取向随机时，会影 响电传导，成为发生异常放电等使溅射不稳定的原因。
[0020] 根据这样的发现，本发明提供：
[0021 ] 1) -种烧结体溅射靶，其为含有BN的Fe-Pt基烧结体溅射靶，其特征在于，与溅射 面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面水平的面中的六 方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
[0022] 2)如上述1)所述的烧结体溅射靶，其特征在于，与溅射面垂直的截面中的六方晶 BN相的平均厚度为30ym以下。
[0023] 3)如上述1)或2)所述的烧结体溅射靶，其特征在于，Pt含量为5摩尔％以上且 60摩尔％以下。
[0024] 4)如上述1)~3)中任一项所述的烧结体溅射祀，其特征在于，BN含量为1摩尔％ 以上且60摩尔％以下。
[0025] 5)如上述1)~4)中任一项所述的烧结体溅射靶，其特征在于，含有0.5摩尔％ 以上且40. 0摩尔％以下的选自由C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元 素。
[0026] 6)如上述1)~5)中任一项所述的烧结体溅射祀，其特征在于，含有选自由氧化 物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
[0027] 7) -种溅射靶的制造方法，其为制造上述1)~6)中任一项所述的溅射靶的方法， 其特征在于，将薄片状或板状的原料粉末混合并将其成形，然后对该成形体进行单轴加压 烧结。
[0028] 发明效果
[0029] 本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体，通过改善六方晶BN的取向 性，具有能够抑制溅射中的异常放电且减少产生的粉粒量的优良效果。
【附图说明】
[0030] 图1为实施例1的靶（与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面）的显微镜照片。
[0031] 图2为实施例2的靶（与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面）的显微镜照片。
[0032] 图3为实施例3的靶（与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面）的显微镜照片。
[0033] 图4为比较例1的靶（与溅射面水平的面和与溅射面垂直的截面）的显微镜照片。
[0034] 图5为实施例1的靶（与溅射面水平的面）的X射线衍射图（最上段）。
[0035] 图6为实施例1的靶（与溅射面垂直的截面）的X射线衍射图（最上段）。
[0036] 图7为实施例2的靶（与溅射面水平的面）的X射线衍射图（最上段）。
[0037] 图8为实施例2的靶（与溅射面垂直的截面）的X射线衍射图（最上段）。
[0038] 图9为实施例3的靶（与溅射面水平的面）的X射线衍射图（最上段）。
[0039] 图10为实施例3的靶（与溅射面垂直的截面）的X射线衍射图（最上段）。 [0040] 图11为比较例1的靶（与溅射面水平的面）的X射线衍射图（最上段）。
[0041] 图12为比较例1的靶（与溅射面垂直的截面）的X射线衍射图（最上段）。
【具体实施方式】
[0042] 由于作为非磁性材料的六方晶系BN具有二维晶体结构，因此在靶中该六方晶系 BN的晶体取向随机时，会影响电传导，有时溅射变得不稳定。因此，通过使该六方晶系BN的 晶体取向对齐，能够进行稳定的溅射。
[0043] 也就是说，本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶含有六方晶BN作为非磁性材料，且与 溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面水平的面中 的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上。
[0044]另外，在本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶中，六方晶BN相优选为薄片状或板状，更 优选地，与溅射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度为30ym以下。由此，能够降低 由六方晶BN引起的电传导的影响，并能够实施稳定的溅射。
[0045] 本发明中，优选将Pt含量设定为5摩尔％以上且60摩尔％以下。通过将Pt含量 设定为5摩尔％以上且60摩尔％以下，能够得到良好的磁特性。另外，优选将六方晶BN的 含量设定为1摩尔％以上且60摩尔％以下。通过将作为非磁性材料的BN含量设定为1摩 尔％以上且60摩尔％以下，能够改善磁绝缘。
[0046] 需要说明的是，在本发明的Fe-Pt基烧结体溅射靶中，除了Pt、六方晶BN、后述的 添加元素、添加材料以外，其余为Fe。
[0047] 另外，本发明中，优选添加以总量计0. 5摩尔％以上且40. 0摩尔％以下的选自由 C、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素作为添加元素。另外，优选添加选自由氧化物、 氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。这些添加元 素、添加材料为用于提高溅射后的膜的磁特性的有效成分。
[0048]本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体可以通过例如下述方法来制作。
[0049] 首先，准备各原料粉末（Fe粉末、Pt粉末、BN粉末）。另外，作为原料粉末，也可以 使用合金粉末（Fe-Pt粉）。虽然也取决于其组成，但是含有Pt的合金粉末对于减少原料粉 末中的氧量是有效的。此外，根据需要准备作为以上公开的添加成分的各原料粉末。
[0050] 接下来，使用球磨机或介质搅拌磨等将金属粉末（Fe粉末、Pt粉末）或合金粉末 (Fe-Pt合金粉末）粉碎。通常，这样的金属原料粉末可以使用球形、块状、其它不定形状的 粉末，但是由于六方晶BN为板状或薄片状，因此将它们混合并进行烧结时，难以使烧结体 中的六方晶BN的取向对齐。因此，通过将金属原料粉末粉碎而形成为板状或薄片状，由此 能够形成金属原料与六方晶BN相互重叠的结构，并且能够使六方晶BN的取向对齐。
[0051] 使用研钵、介质搅拌磨、筛等将以上述方式进行粉碎处理而得到的金属粉末或合 金粉末与六方晶BN粉末混合。关于添加成分或添加材料，可以与金属原料粉末一起投入， 或与六方晶BN粉末一起投入，或在将金属原料粉末与六方晶BN粉末混合的阶段投入。
[0052] 之后，通过热压将该混合粉末成型?烧结。除了热压以外，也可以使用放电等离子 体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度虽然取决于溅射靶的组成，但在大多数的情 况下设定为800°C~1400°C的温度范围。
[0053] 接下来，对从热压机中取出的烧结体实施热等静压加工。热等静压加工对于提高 烧结体的密度是有效的。热等静压加工时的保持温度虽然也取决于烧结体的组成，但在大 多数的情况下为800~1200°C的温度范围。另外，加压压力设定为lOOMPa以上。然后，用 车床将以上述方式得到的烧结体加工成期望的形状，由此可制作溅射靶。
[0054] 通过以上的方式，能够制作Fe-Pt基烧结体溅射靶，其特征在于，含有六方晶BN， 与溅射面垂直的截面中的六方晶BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面水平