一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉的利记博彩app
【技术领域】
[0001] 本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及 所制备的磁粉。
【背景技术】
[0002] 目前，使稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力得以提升的方法主要有以下三种：
[0003] 第一种，在公告号为CN1198291C的中国专利中，日本爱知制钢株式会社在利用HD DR(hydrongenation-disproperation-desorption_recombination，吸氢-歧化-脱氢-再 结合）工艺处理的1^必1粉末过程中加入了少量的以镝（或镝合金）的氢化合物为主的 扩散粉末，经充分混匀后，进行晶界扩散热处理及随后的脱氢工序，从而可以得到高矫顽力 和高各向异性的磁粉；采用这种方法制得的磁粉具有优异的温度稳定性。但这种方法至少 存在以下两个缺点：一是增加了工序，降低了生产效率；二是使用了一定量的镝元素，致使 制作磁粉的成本增加。
[0004] 第二种，在公告号为CN102648502A的中国专利中，日本爱知制钢株式会社在利用 HDDR工艺处理的RFeBHx粉末过程中加入了一定量的Nd-Cu粉末或Nd-Cu-Al粉末，经充分 混匀后，进行晶界扩散热处理及随后的脱氢工序，从而可以得到不含稀有元素 Dy、Ga的高 矫顽力磁粉；采用这种方法制得的磁粉具有良好的温度稳定性并且成本较低。但这种方法 至少存在以下两个缺点：一是增加了工序，降低了生产效率；二是由于添加了一定量的非 磁性元素 Cu、A1，致使磁粉的剩磁与最大磁能积等重要技术指标明显下降。
[0005] 第三种，在公告号为CN103782352A的中国专利中，日本户田工业株式会社通过预 先制备富含Nd元素和Al元素的钕铁硼合金锭，然后再配合实施与原料化学成分相适宜的 HDDR工艺，从而制得了低成本的高矫顽力磁粉。但这种方法制得的磁粉由于富含非磁性的 Al元素，导致磁粉的剩磁和最大磁能积等重要技术指标显著下降，很大程度地影响了磁粉 的推广应用。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种稀土铁硼系各向异性磁粉的 制备方法及所制备的磁粉，不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且不 会增加磁粉成本，也不会使磁粉的剩磁和最大磁能积大幅下降。
[0007] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0008] -种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法，包括对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR 处理的步骤，还包括如下步骤：对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒再进行一次HDDR处 理，从而得到高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉。
[0009] 优选地，所述的对经过HDDR处理后的稀土铁硼合金颗粒至少再进行一次HDDR处 理包括如下步骤：
[0010] 步骤Cl、第二次HDDR处理中吸氢-歧化阶段：将经过HDDR处理后的稀土铁硼合 金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性气体环境下加热至760~860°C，然后向HDDR炉内 通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持在20~lOOkPa，保温保压15~180分钟，从而完成 吸氢-歧化阶段的处理；
[0011] 步骤C2、第二次HDDR处理中缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后， 将HDDR炉内的温度提升至800~900 °C，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1~10kPa，保 温保压15~60分钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理；
[0012] 步骤c3、第二次HDDR处理中完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使 HDDR炉内的温度维持在800~900°C，并进行15~120分钟的抽真空操作，再使HDDR炉内 温度快速降温至50°C以下，从而完成第二次HDDR处理中完全脱氢阶段的处理，得到高矫顽 力的稀土铁硼系各向异性磁粉。
[0013] 优选地，所述的对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤包括：
[0014] 步骤bl、吸氢-歧化阶段：将稀土铁硼合金颗粒置入HDDR炉中，并在真空或惰性 气体环境下加热至760~860°C，然后向HDDR炉内通入氢气，使HDDR炉内的氢气压力维持 在20~lOOkPa，保温保压0. 5~4分钟，从而完成吸氢-歧化阶段的处理；
[0015] 步骤b2、缓慢脱氢-再结合阶段：在吸氢-歧化阶段完成后，将HDDR炉内的温度 提升至800~900°C，并使HDDR炉内的氢气压力调整为1~10kPa，保温保压15~180分 钟，从而完成缓慢脱氢-再结合阶段的处理。
[0016] 优选地，所述的对稀土铁硼合金颗粒进行HDDR处理的步骤还包括：
[0017] 步骤b3、完全脱氢阶段：在缓慢脱氢-再结合阶段完成后，使HDDR炉内的温度维 持在800~900°C，并进行15~120分钟的抽真空操作，从而完成完全脱氢阶段的处理。
[0018] 优选地，所述的稀土铁硼合金颗粒通过如下步骤制得：
[0019] 步骤al、按照稀土铁硼系磁粉的化学通式RxTl-x-y-zByMz进行配料，并制成稀土 铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片；
[0020] 化学通式中，R为NcU Pr、La、Ce、Dy或Tb这几种元素中的至少一种；T为Fe、Co 或Ni这几种元素中的至少一种；M为Ga、Nb、Zr、Cu、A1、V、Ti、Mo、Si或Mn这几种元素中 的至少一种；x、y、z分别表示R、B、M占总体的重量百分数，并且满足如下条件：27. Owt. % < X < 31. 5wt. %，0· 9wt. y < I. Iwt. %，0· lwt. z < 3. Owt. %;l_x-y_z 表不 除了 R、B、M外，余量均为T ;
[0021] 步骤a2、对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行均质化热处理；
[0022] 步骤a3、对均质化热处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行氢破 碎处理，得到稀土铁硼合金颗粒。
[0023] 优选地，所述的 X、y、z 满足如下条件：27. 5wt. % < X < 30.0 wt. %，0· 95wt. % < y < I. 05wt. %，0· 3wt. % < z < I. 5wt. % 〇
[0024] 优选地，所述对稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进行均质化热处理包 括：将稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片置入于真空或惰性气体中，并在1050~ 1160°C下保温5~40小时，从而完成均质化热处理。
[0025] 优选地，所述的对均质化热处理后的稀土铁硼合金铸锭或稀土铁硼合金速凝片进 行氢破碎处理包括：初始温度设定为200~300°C，吸氢过程进行0. 5~3个小时。
[0026] 优选地，还包括如下步骤：对高矫顽力的稀土铁硼系各向异性磁粉进行细粉碎处 理，使稀土铁硼系各向异性磁粉的粒度低于180 μπι，从而得到易磁化、高矫顽力的稀土铁硼 系各向异性磁粉。
[0027] -种稀土铁硼系各向异性磁粉，采用上述技术方案中所述的稀土铁硼系各向异性 磁粉的制备方法制备而成。
[0028] 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉的 制备方法采用了两次HDDR处理提高了所制得磁粉的矫顽力，即在首次HDDR处理后，又进行 了第二次HDDR处理；相对于其它提升磁粉矫顽力的方法而言，本发明实施例所提供的这一 制备方法不仅能够大幅提高稀土铁硼系各向异性磁粉的矫顽力，而且简单有效、成本低廉， 具有良好的推广应用价值。本发明的首次HDDR处理中，"吸氢-歧化"与"脱氢-再复合"的 反应速率均缓慢，从而可以获得高磁晶各向异性磁粉；本发明的第二次HDDR处理中，借助 磁粉颗粒中已形成的、数目众多的晶界作为氢的扩散通道，在很短的时间内快速地完成第 二次的"吸氢-歧化"反应，然后再依次进行较低温度的"缓慢脱氢-再复合"处理以及"完 全脱氢"处理，从而可以获得晶粒更加细小、均匀一致的高矫顽力、高磁晶各向异性磁粉。此 外，本发明的首次HDDR处理与第二次HDDR处理可连续实施也可间断实施，连续实施可显著 节约时间成本，因而是最佳选择。
【附图说明】
[0029] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其 他附图。
[0030] 图1为本发明实施例所提供的稀土铁硼磁粉制备方法的参数曲线变换示意图。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明的保护范围。
[0032] 首先需要说明的是，本申请文件中所述的"wt. %"表示重量百分数，而本申请文件 中所述的"HDDR炉"可以采用现有技术中进行HDDR处理的炉体设备。下面对本发明所提供 的稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法及所制备的磁粉进行详细描述。
[0033] ( -）一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法
[0034] 一种稀土铁硼系各向异性磁粉的制备方法，包括如下步骤：
[0035] 步骤a :制备稀土铁硼合金颗粒的步骤。
[0036] 具体地：该制备稀