硅铝溅射靶材的制备方法与流程

文档序号:12110036阅读:1556来源:国知局

本发明涉及溅射镀膜材料领域,尤其涉及一种硅铝靶材的制备方法。



背景技术:

近年来,物理气相沉积溅射镀膜工艺日益发展,靶材质量的好坏直接影响到膜的质量,由于硅铝合金材料具备良好的超硬、耐磨、抗蚀、封闭性好的特征,硅铝靶材是节能玻璃、装饰面板溅射镀膜工艺中不可缺少的膜层材料,得到广泛的应用。由于生产技术的局限性,目前我国使用的硅铝靶材,整体具有相对密度不够高(≤95%)、孔隙多、氧含量高、使用中容易脆裂的缺陷。在溅射过程中,由于靶材密度不够高、材质相对疏松,绕靶材高速运动的带电离子轰击靶材表面时,会击发出大小不一的靶材原子团 沉积在基板上,膜层就不够致密平整,有凹凸,同时,溅射靶材表面瞬间高温容易使松散颗粒团装掉落,污染玻璃表面,影响镀膜质量。由于靶材内部孔隙多,溅射成膜过程中,靶材内部孔隙存在的气体会突然爆破造成微粒飞溅,污染膜层表面,使膜不致密、表面粗糙,缺陷增加。靶材中氧含量高,致使靶材在溅射过程中导电性变差,影响了放电起辉,溅射速率变差,同时由于氧含量高,在溅射过程中,靶材中的氧释放到溅射室真空腔中,使真空腔中的氧浓度变高,溅射出来的即将成膜的靶材原子团被氧化,部分改变了靶材材质的化学属性,影响了膜的质量。靶材在使用中脆裂主要有几种原因,一是密度较低、内部结合力不够;二是材料偏析、分布不均;三是靶材内部存在应力,以上因素当遇到外力因素时,如受热、碰撞即发生脆裂。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:提供一种高密度、低氧含量、不易脆裂的硅铝溅射靶材的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案为:硅铝溅射靶材的制备方法,包括如下步骤:靶材基管准备:选用并检验所需型号的不锈钢基管;基管表面预处理:将基管进入基管预处理设备进行喷砂粗化、使用镍铝合金丝,电弧喷涂法喷涂打底结合层,得到准备喷涂的靶材基管;原料准备:称取含量:99.9%-99.95%、氧含量≤1000ppm、粒径:45-150um 的硅粉50kg;称取含量:99.9%-99.95%、氧含量≤1500ppm、粒径:45-100um 的高纯球形铝粉6.6kg;混粉:将所得的2种原料投入V型混粉机,混合5-6小时;烘干:将混合均匀的硅铝粉原料置于烘干炉中,烘干2-3小时,温度60℃ ;预热:将靶材基管置于密封的喷涂仓内,将靶管内部与循环水装置相连接,并启动加温器,将靶管预热至80℃并保持恒温;真空等离子喷涂:采用大功率超音速等离子喷涂枪,使用等离子体为热源将所得硅铝粉末材料加热到熔融或半熔融状态,随高速焰流喷涂到制备好的靶材基管表面,形成致密的硅铝合金靶材涂层,在喷涂过程中,连续的往喷涂仓中通入氮气,并呈正压状态;喷涂电压95-100V、喷涂电流550-600A、氩气流量1500-2500L/h 、等离子焰体温度10000-15000℃、焰流速度150m/s,使硅铝粉末在瞬间熔融,并被高速焰流极速喷涂到靶材基管表面,形成沉积层;氢气流600-1500L/h、氮气流量3000-4000L/h,氢气作为离子混合气;冷却:喷涂工艺完成后,关闭供粉系统,关闭喷涂系统,启动梯度降温系统,即比自然降温延长2-3倍时长,降至室温;机械加工:冷却完成后的靶材出仓后,进行外形机械加工,加工后进行清洁包装即得到硅铝溅射靶材。

本发明的优点是:上述硅铝溅射靶材的制备方法,改善和提高了硅铝靶材关键性质量指标,极大的提高了产品性能,对镀膜行业的发展有极大的推动作用,本发明中的杂质总和≤1000ppm、氧含量≤1500ppm 、相对密度≥97%靶材的晶粒≤50μm,由于硅铝靶材的密度得到了提高,氧含量得到控制,内部应力得到释放,晶粒得到细化,其溅射速率更快、使用寿命更长、不会脆裂,所得薄膜的质量更高。

具体实施方式

下面通过具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。

硅铝溅射靶材的制备方法,包括如下步骤:靶材基管准备:选用并检验所需型号的不锈钢基管;基管表面预处理:将基管进入基管预处理设备进行喷砂粗化、使用镍铝合金丝,电弧喷涂法喷涂打底结合层,得到准备喷涂的靶材基管;原料准备:称取含量:99.9%-99.95%、氧含量≤1000ppm、粒径:45-150um 的硅粉50kg;称取含量:99.9%-99.95%、氧含量≤1500ppm、粒径:45-100um 的高纯球形铝粉6.6kg;混粉:将所得的2种原料投入V型混粉机,混合5-6小时;烘干:将混合均匀的硅铝粉原料置于烘干炉中,烘干2-3小时,温度60℃ ;预热:将靶材基管置于密封的喷涂仓内,将靶管内部与循环水装置相连接,并启动加温器,将靶管预热至80℃并保持恒温,使其与将喷涂于其表面的熔融材料缩小温差,相融性更好;真空等离子喷涂:采用大功率超音速等离子喷涂枪,使用等离子体为热源将所得硅铝粉末材料加热到熔融或半熔融状态,随高速焰流喷涂到制备好的靶材基管表面,形成致密的硅铝合金靶材涂层,在喷涂过程中,连续的往喷涂仓中通入氮气,并呈正压状态,以保证靶材喷涂全过程都处于惰性气体保护状态中,整个喷涂过程不与空气接触,以保证靶材的低氧性;喷涂电压95-100V、喷涂电流550-600A、氩气流量1500-2500L/h 、等离子焰体温度10000-15000℃、焰流速度150m/s,使硅铝粉末在瞬间熔融,并被高速焰流极速喷涂到靶材基管表面,形成沉积层,由于原料熔融彻底,喷涂极速有力,靶材沉积层致密、均匀 、孔隙极小,结构力强;氢气流600-1500L/h、氮气流量3000-4000L/h,氢气作为离子混合气,一方面可以提高等离子枪功率,提高焰体温度与焰流速度,另一方面,可促进原料的还原性,保证了原料的原有理化特征;冷却:喷涂工艺完成后,关闭供粉系统,关闭喷涂系统,启动梯度降温系统,即比自然降温延长2-3倍时长,降至室温,让靶材的内部应力释放更加完全、没有应力积聚;机械加工:冷却完成后的靶材出仓后,进行外形机械加工,加工后进行清洁包装即得到硅铝溅射靶材。

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