纳米复合强化低弹性模量钛合金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于医用植入领域的钛合金制备工艺，具体涉及一种T12纳米复合强化低弹性模量钛合金的制备方法。
【背景技术】
[0002]人工关节置换术是治疗终末期骨关节疾病最有效的方法，它可以显著地提高患者的生存质量。目前全球每年有超过100万例的关节假体被植入，中国随着老龄化社会的到来和人们生活水平的提高，对于人工关节置换术的社会需求也显著提高。然而该手术后10年内有高达10%的病例会因假体松动需要进行人工关节翻修手术，且随着时间的推移，翻修率也相应升高。目前，假体松动是造成人工关节置换失败和翻修的主要原因之一，也是目前人工关节研宄的热点和难点。假体松动一般由磨肩、早期的微动、应力遮挡和骨/关节界面结合不佳等多种因素造成。提高假体/骨界面的骨整合率是解决临床假体置入后松动并发症的瓶颈。近年来，内植物的研宄重点逐渐从材料本身的力学性能、生物相容性等扩展到内植物/骨界面的研宄。
[0003]研宄表明，通过调控人工假体植入体的表面结构和组成，可以有效的改善其与体液、蛋白、细胞、细菌以及组织的相互作用，从而获得综合性能优良的植入体。表面粗糙度较大、浸润性好的钛阳极氧化层(非晶态Ti02，Ti02纳米管复合改性层)具有优良的细胞粘附和增殖特征。此外，材料表面纳米化更有利于材料与组织细胞的结合。有学者认为，皮质骨中矿化颗粒直径约为20-50nm。若种植材料表面特征与其相似，就能很好的促进骨整合，有利于种植材料表面的骨形成。
[0004]在现有的医用材料表面改性技术中，应用得较多的工艺方法有热喷涂、电镀与化学镀、气相沉积法、离子注入技术、微弧氧化法以及复合型表面处理技术。涂层技术，涂层技术是改善钦合金抗氧化性的有效方法。美国一家公司研宄出一种改善钛合金抗氧化性能的新方法，在钦合金基体上加一种均匀的铜合金涂层，涂层所用的铜合金可从以下三种组成中选取一种:铜十7%铝；铜+4.5%铝；铜+5.5%铝+3%硅。涂层是在基体温度低于619°C的条件下进行涂覆的涂层技术与电镀处理技术相近，但其主要应用在于有效防止钦合金的表面氧化，而对于耐磨性的改进并不明显。电镀对于钛合金的表面清洁度有较高要求，电镀不易进行，所以电镀前必须对钦合金表面进行预处理，但是由于电镀金属的使用，会一定程度上增加使用成本。等离子渗氮与喷丸处理，采用喷丸形变强化(SP)对渗氮层进行后处理，在钦合金表面获得由TiN、Ti2N、??2Α1Ν等相组成的渗氮层，该改性层能够显著地提高钦合金常规磨损和微动磨损(FW)抗力，但降低了基材的微动疲劳(FF)抗力。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种1102纳米复合强化低弹性模量钛合金的制备方法。本发明将搅拌摩擦表面处理技术(FSP)应用于TiNbTaZr钛合金中，通过钛合金表面构型设计，控制外加纳米级T12粒子的分布，来制备新型T12纳米复合强化低弹性模量钛合金。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]本发明涉及一种T12纳米复合强化低弹性模量钛合金的制备方法，所述制备方法包括:在TiNbTaZr钛合金工件表面预制若干沟槽，在沟槽内弥散添加T12颗粒；在氩气保护条件下对所述预制沟槽并添加了 T12颗粒的TiNbTaZr钛合金工件进行I道次表面搅拌摩擦处理；所述TiNbTaZr钛合金包括如下质量百分比含量的各组分:Nb 34%?36%，Zr2.5%~ 3.5%, Ta 1.5%~ 2.5%, Ti 余量。
[0008]作为优选方案，所述TiNbTaZr钛合金工件为厚度在6mm?8mm的平直TiNbTaZr钛合金。
[0009]作为优选方案，所述TiNbTaZr钛合金工件的制备包括如下步骤:采用真空自耗熔炼技术反复三次熔炼TiNbTaZr钛合金，在900°C?950°C进行锻造，去除表面氧化皮，在900°C?950°C进行轧制变形；将轧制后的TiNbTaZr钛合金表面打磨去除氧化皮、矫直，采用超声波探伤确定无气孔缺陷，进行表面磨光。所述矫直采用四辊冷矫直机。更优选锻造温度为950°C，热轧温度为950°C，轧制材料厚度为6mm。
[0010]作为优选方案，TiNbTaZr钛合金表面预制的相邻沟槽间距I?2mm，所述沟槽的深度为0.5mm?2mm，沟槽宽度0.5?1mm。更优选沟槽深度为1.5mm。所述沟槽的截面为矩形。
[0011]作为优选方案，所述T12颗粒粒径为50nm?lOOnm。
[0012]作为优选方案，所述表面搅拌摩擦处理是利用高速旋转的搅拌头进行的，搅拌头旋转速度为225r/min?425r/min，加工速度为50mm/min?100mm/min，加工过程中控制轴肩压入TiNbTaZr钛合金工件表面深度为0.4mm?0.6mm。更优选搅拌头加工速度为50mm/min0
[0013]作为优选方案，所述表面搅拌摩擦处理是沿着沟槽长度方向对TiNbTaZr钛合金工件进行变形。
[0014]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0015]1、具有一定粗糙度的T12弥散分布的表面对提高材料生物相容性具有重要的意义，同时弥散分布的T12颗粒可明显阻止晶粒的长大，制备纳米级T12复合层更是改善植入物/骨界面骨整合的有效途径。因此，本发明通过搅拌摩擦处理技术(FSP)制备低弹性模量、高强度的生物医用Ti35Nb3Zr2Ta(wt% )钛合金，表面构建纳米级T12复合改性层具有重要的意义。
[0016]2、本发明的方法是在Ti35Nb3Zr2Ta低弹性模量钛合金表面进行，设置的沟槽结构非常利于T12颗粒的弥散均匀分布在基体上。
【附图说明】
[0017]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更明显:
[0018]图1为在Ti35Nb3Zr2Ta钛合金表面预制沟槽示意图；
[0019]图2为I道次搅拌后的Ti35Nb3Zr2Ta表面及T12粒子层的分布示意图；
[0020]图3为I道次搅拌，搅拌头前进速度为375r/min，加工速度为50mm/min后的粗糙的表面形貌图；
[0021]图4为I道次搅拌，搅拌头前进速度为375r/min，加工速度为50mm/min后的扫面电镜照片。
【具体实施方式】
[0022]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下是实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
[0023]本发明涉及TiNbTaZr钛合金，利用真空自耗熔炼技术反复三次熔炼TiNbTaZr钛合金，在β相变点以上对材料进行锻造，通过热轧工艺制备所需的材料。以下实施例以Ti35Nb3Zr2Ta(wt% )钛合金为例:
[0024]实施例1
[0025]本实施例涉及新型T12纳米复合强化低弹性模量钛合金的制备方法，具体是采用搅拌摩擦表面处理技术(FSP)对低弹性模量Ti35Nb3Zr2Ta(wt% )钛合金进行强塑性表面改性，通过钛合金表面构型设计，控制外加纳米级T12粒子的分布，来制备新型T12纳米复合强化低弹性模量医用钛合金。
[0026]本实施例的制备方法包括如下具体步骤:
[0027](