具有粘合剂层的光学构件叠层体及其制造方法_3

文档序号:9438700阅读:来源:国知局
重量份、以及丙烯酸2-羟基乙酯(HEA) 17. 5重量份构成的单体混合物中配合光聚合引发 剂(商品名"IRGA⑶RE 184",BASF公司制造)0. 035重量份、以及光聚合引发剂(商品名 "IRGA⑶RE 651",BASF公司制造)0. 035重量份,然后,照射紫外线,直至粘度(测量条件: BH粘度计No. 5转子、lOrpm、测定温度30°C )达到约20Pa · s,得到了上述单体成分部分聚 合的预聚物组合物。
[0076] 接下来,向该预聚物组合物中添加上述丙烯酸类聚合物(B-I) 5重量份、己二醇二 丙烯酸酯(HDDA)O. 15重量份、硅烷偶联剂(商品名"KBM-403",信越化学工业株式会社制 造)0. 3重量份并混合,得到了丙烯酸类粘合剂组合物。将上述丙烯酸类粘合剂组合物涂布 在剥离膜(商品名"MRF#38",三菱树脂株式会社制造)的经过了剥离处理的面上,使得粘 合剂层形成后的厚度为150 μ m,从而形成粘合剂组合物层,接着,在该粘合剂组合物层的表 面贴合了剥离膜(商品名"MRN#38",三菱树脂株式会社制造)。然后,以照度5mW/cm2、光量 1500mJ/cm2的条件进行紫外线照射,使粘合剂组合物层发生光固化,从而形成了粘合剂层。
[0077] 〈粘合剂B的制作〉
[0078] 将丙烯酸2-乙基己酯(2EHA) 32重量份、丙烯酸异硬脂酯(ISTA) 48重量份、丙烯 酸2-羟基丙酯(2HPA) 20重量份、2种光聚合引发剂(商品名:IRGA⑶RE 184, BASF公司制 造)〇. 05重量份及光聚合引发剂(商品名:IRGA⑶RE 651,BASF公司制造)0. 05重量份加 入到四颈烧瓶中,制备了单体混合物。接着,将该单体混合物在氮气氛围下暴露于紫外线 而使其部分发生光聚合,由此得到了聚合率约10重量%的部分聚合物(丙烯酸类聚合物 粘液)。向这样得到的丙烯酸类聚合物粘液100重量份中添加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 (TMPTA)0.0 2重量份、硅烷偶联剂(商品名"KBM-403",信越化学工业株式会社制造)0. 3 份,然后将它们均匀混合,制备了单体成分。
[0079] 接下来,将如上所述制备的单体成分涂布于用聚硅氧烷对一面进行了剥离处理的 厚度38 μ m的聚酯膜(商品名:Diafoil MRF,三菱树脂株式会社制造)的剥离处理面上,形 成了涂布层,并使得最终厚度为100 μπι。接着,在涂布的单体成分的表面包覆用聚硅氧烷 对一面进行了剥离处理的厚度38 μm的聚酯膜(商品名:Diafoil MRE,三菱树脂株式会社 制造),并使得该膜的剥离处理面为涂布层侧。由此,使单体成分的涂布层与氧气隔绝。使 用化学光源灯(东芝株式会社制造)以照度5mW/cm2(用在约350nm处具有最大灵敏度的 TOPCON UVR-Tl测定)的紫外线对上述得到的具有涂布层的片照射360秒钟,使涂布层固化 而形成粘合剂层,制作了在粘合剂层的两面设有剥离片的粘合片(无基材型,粘合剂层的 厚度:100μπι)。
[0080] 〈粘合剂C的制作〉
[0081] 在具备温度计、搅拌器、回流冷凝管及氮气导管的可分离式烧瓶中加入作为单体 成分的丙烯酸丁酯(ΒΑ)99份、丙烯酸4-羟基丁酯(4ΗΒΑ)1份,加入作为聚合引发剂的偶 氮二异丁腈0.2份、以及作为聚合溶剂的乙酸乙酯,使得固体成分为30%,然后通入氮气, 一边搅拌一边进行约1小时的氮气置换。然后将烧瓶加热至60°C,反应7小时,得到了 重均分子量(Mw) 110万的丙烯酸类聚合物。在该丙烯酸类聚合物的溶液(固体成分100 份)中加入作为异氰酸酯类交联剂的三羟甲基丙烷苯二亚甲基二异氰酸酯(三井化学株 式会社制造的"TAKENATE Dl 10N")0. 1份,并加入硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制 "KBM-403")0. 1份,制备了粘合剂组合物(溶液)。将上述制备的粘合剂溶液涂布在剥离 片的脱模处理面上,使得干燥后的厚度为25 μ m,在常压下于60°C加热干燥1分钟以及于 150°C加热干燥1分钟,再在23°C进行120小时的熟化,制作了粘合剂层。
[0082] [带有折射率调整层的粘合剂的制作]
[0083] 〈使用粘合剂A/高折射率材料的纳米粒子分散液的实例〉
[0084] (使用粘合剂A/纳米粒子分散液(分散介质:乙醇)的实例)
[0085] 粘合剂层的厚度为150 μ m,在该粘合剂层的两面被轻剥离PET剥离片保护的状态 的粘合剂A (粘合剂层的折射率:1. 49)的一个轻剥离PET剥离片剥离。用棒涂机RDS No. 5 在露出的粘合剂层的表面涂布作为含有高折射率粒子的分散液的含有氧化锆粒子(Zr02, 折射率:2. 17,平均初级粒径:20nm)的涂布用处理液(分散介质:乙醇,粒子浓度:1. 5重 量%,分散液的透射率:75%,CIK Nanotech公司制造),并使得折射率调整分区的厚度为 20nm~300nm,用IKTC的干燥烘箱干燥180秒钟。接着,在分散有氧化锆(ZrO2)粒子的粘 合剂层表面贴合PET剥离片,得到了粘合剂片。需要说明的是,如上所述的氧化锆粒子的平 均初级粒径可以通过TEM观察来测量。
[0086] 〈其它实例〉
[0087] 与上述实例同样地,使用下述粘合剂和高折射率材料的纳米粒子分散液,并同样 地制作了粘合剂片。使用材料为粘合剂B(折射率1. 48)、粘合剂C(折射率1. 47)、ZrOjfi 米粒子分散液(分散介质:乙醇,粒径20nm)、ZrOjfi米粒子分散液(分散介质:乙醇,粒径 30nm)、以及ZrO2纳米粒子分散液(分散介质:正丙醇,粒径20nm)。
[0088] 〈使用苯乙烯低聚物溶液作为粘合剂A/高折射率材料的实例〉
[0089] 粘合剂层的厚度为150 μ m,在该粘合剂层的两面被轻剥离PET剥离片保护的状态 的粘合剂A (粘合剂层的折射率:1. 49)的一个轻剥离PET剥离片剥离。用棒涂机RDS No. 5 在露出的粘合剂层的表面涂布事先将苯乙烯低聚物分散于甲苯中使固体成分浓度为2重 量%的溶液(折射率:1. 60,安原化学株式会社制造,SX-100),使折射率调整分区的厚度为 20nm~300nm,用IKTC的干燥烘箱干燥180秒钟。接着,在配置有苯乙烯的粘合剂层表面 贴合PET剥离片,得到了粘合剂片。
[0090] [评价方法]
[0091] <粘合剂层的表面状态的观察>
[0092] 使用FE-SEM在加速电压2kV下以观察倍率500倍、2, 000倍、5, 000倍及20, 000 倍对各实施例的粘合剂层中具有高折射率材料粒子一侧的表面进行了观察。图8示出了 20, 000倍的照片。可知,高折射率材料粒子被均匀地分散了。
[0093] <分层结构的观察>
[0094] 使用透射电子显微镜(TEM)以倍率30, 000倍对实施例的粘合剂层中具有高折射 率材料粒子一侧表面附近的截面进行了观察。将其结果示于图9(a)、图9(b)。可知对于图 9(a)而言,高折射率材料粒子基本均匀地分布于折射率调整用分区的几乎整个厚度上,而 对于图9(b)的例子而言,粘合剂层中高折射率材料粒子在粘合剂层的表面处分布最多,且 具有沿着粘合剂层的厚度方向逐渐减少的分布。
[0095] <平均表面折射率>
[0096] 实施例和比较例中得到的粘合片的平均表面折射率是使用分光椭圆偏振仪 (EC-400, JA. Woolam公司制造)测定的钠 D线(589nm)的折射率。对于实施例和比较例的 粘合片而言,以剥离两面剥离片且将黑板贴合于未涂布粒子的面上的状态测定了涂有粒子 的面的平均折射率。比较例的粘合片以剥离两个剥离片且将黑板贴合于一面的状态测定了 粘合剂层表面的平均折射率。
[0097] <折射率调整层的厚度的测定>
[0098] 调整粘合剂层深度方向的截面并进行了 TEM观察。从得到的TEM图像(直接倍率 3000~30000倍)进行了折射率调整层厚度的测定。折射率调整层的厚度为粘合剂基材层 与调整层的界面的凹凸的平均值,在难以辨别与粘合剂基材层的界面的情况下,用图像处 理软件(ImageJ)对表面TEM图像进行二值化图像处理,以90%的纳米粒子存在的区域的深 度作为调整层的厚度。
[0099] <高折射率粒子的面积比率>
[0100] 使用FE-SEM在加速电压2kV下以观察倍率500倍、2, 000倍、5, 000倍对粘合剂层 的粒子涂布侧的表面进行了观察。通过用图像处理软件(ImageJ)对得到的表面SEM图像 进行二值化图像处理,求出了高折射率粒子占长边23 μ m、短边18 μ m的长方形区域的总面 积的面积比率(% )。
[0101] <总光线透射率、雾度值>
[0102] 对于实施例及比较例中得到的粘合片,将粒子涂布侧的剥离片剥离,贴合于载玻 片(商品名:白研磨No. 1,厚度:0.8~1.0mm,总光线透射率:92%,雾度:0.2%,松浪硝子 工业株式会社制造)上。再剥离另一个剥离片,制作了具有粘合剂层/载玻片的层结构的 试验片。另外,对于比较例的粘合片而言,将一个剥离片剥离并贴合于载玻片(商品名:白 研磨No. 1,厚度:0.8~1.0mm,总光线透射率:92%,雾度:0. 2%,松浪硝子工业株式会社 制造)上,再剥离另一个剥离片,制作了具有粘合剂层/载玻片的层结构的试验片。使用雾 度仪(装置名:HM-150,株式会社村上色彩技术研究所制造)测定了上述试验片在可见光范 围的总光线透射率、雾度值。
[0103] < 180度剥离粘接力(对玻璃板的180度剥离粘接力)>
[0104] 由实施例及比较例中得到的粘合片切出长100mm、宽20mm的片。接着,将实施例 及比较例的片上未涂布粒子侧的剥离片剥离并粘贴了 PET膜(衬底)(商品名:Lumirror S-10,厚度:25 μ m,东丽株式会社制造)。另外,对于比较例1、2的片而言,剥离一个剥离片 并粘贴了 PET膜(衬底)(商品名:Lumirror S-10,厚度:25 μπι,东丽株式会社制造)。接 下来,剥离另一个剥离片,用2kg辊在往复1次的压接条件下对作为试验板的玻璃板(商品 名:钠钙玻璃#0050,松浪硝子工业株式会社制造)进行压接,制作了由试验板/粘合剂层/ PET膜构成的样品。
[0105] 对得到的样品进行高压釜处理(50°C、0. 5MPa、15分钟),然后在23°C、50% R. Η.的气体氛围下自然冷却30分钟。自然冷却后,使用拉伸试验机(装置名:Autograph AG-IS,株式会社岛津制作所制造)并基于JIS Z0237标准在23°C、50%R.H.的气体氛围 中于拉伸速度300mm/分、剥离角度180°的条件下从试验板上剥离粘合片(粘合剂层/PET 膜),测定了 180°剥离粘接力(N/20mm)。另外,制作各实施例、比较例中未涂布高折射率粒 子的粘合片,也与上述同样地对这些未涂布高折射率粒子的粘合片测定180度剥离粘接力 (基础粘合剂层的粘接
当前第3页1 2 3 4 5 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1