一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法与流程

本发明涉及材料切割加工领域，具体涉及一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法。

背景技术：

碳化硅由于化学性质稳定，硬度高，耐磨性能好等优点，广泛应用与多种硬脆材料的切片加工过程。现有多晶硅切割技术是将碳化硅和切割液混合配制成砂浆，切割时碳化硅在切割线的高速运动下，通过对硅块滚压，刮擦等方式完成切割。与切割前相比，切割后碳化硅颗粒粒径降低，圆度增大。

在实际切割过程中，碳化硅颗粒的分布情况和切割能力密切相关。颗粒粒径大、圆度值低的碳化硅颗粒对多晶硅切割的作用更大，而粒径小、圆度值高的颗粒相对而言对切割的作用较小。一般将能够起到主要切割作用的粒径和圆度的范围称作有效切割范围。在切割过程中，如果能够得到碳化硅颗粒的有效切割圆度和有效切割粒径，就能推导出切割过程中颗粒的磨损情况，确定切割粒径和圆度的有效范围。在制备成品砂浆时有效的选择碳化硅颗粒的粒径和圆度，能够对生产进行有效的指导，做出合理、灵活的调整。同时对新砂的生产，采购也能进行一定指导，在筛选，甄别时选择切割能力更强的批次。

在切割多晶硅的过程中，由于切割过程中砂浆不断刮擦硅棒，会掉落很多硅粉以及切割线表面磨损的铁粉，这些细小成分严重影响对砂浆中碳化硅颗粒情况的判断，而且也会对测量仪器造成损伤。使砂浆中的成分变的复杂，干扰后续对碳化硅颗粒的测量，因而现有的检测方式一般只是对成品砂浆进行检测，而对切割完成后废砂浆中的碳化硅颗粒并不进行测量分析。

技术实现要素：

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法。通过对切割后的废砂浆进行除杂处理，测量除杂后和切割前砂浆中碳化硅颗粒的粒径和圆度，将得到的数据按颗粒占比作图比较，分析得到有效切割圆度和有效切割粒径。利用得到的数据对现场生产和新砂的生产、采购进行有效的指导，提高了切割效率，降低了生产成本，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)对切割多晶硅后的废砂浆进行除杂处理，具体操作为：

(a)向切割多晶硅后的废砂浆中加入碱液进行反应，反应完成后固液分离，得到碳化硅颗粒；

(b)向步骤(a)得到的碳化硅颗粒中加入酸液进行反应，反应完成后固液分离，得到除杂后的碳化硅颗粒；

(2)测量切割前砂浆以及步骤(b)得到的除杂后砂浆中碳化硅颗粒的粒径和圆度，将得到的数据按颗粒占比作图比较，分析得到切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径。

本发明所述的砂浆为碳化硅和切割液混合配制成的砂浆。当用其对多晶硅切割后，得到了切割后的废砂浆。

本发明首先对切割后的废砂浆进行除杂处理，除掉了废砂浆里面的杂质硅粉和铁粉，得到了纯净的、无团聚的碳化硅颗粒，然后测量其粒径和圆度，同时测量切割前砂浆中碳化硅颗粒的粒径和圆度，并将得到的数据按颗粒占比作图比较。通过最终的测试数据对比，可以得到切割前后碳化硅颗粒粒径和圆度的变化，推导出切割过程中颗粒的磨损情况。进一步分析切割前后碳化硅颗粒粒径分布图与圆度变化图，得到切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径，即有效切割范围。

得到切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径后，可以选择处于有效切割范围内的碳化硅颗粒对多晶硅材料进行切割，进而有效的指导生产，做出合理、灵活的调整。同时对新砂的生产、采购也具有一定指导意义，通过筛选，甄别，选择切割能力更强的批次，能够有效的避免浪费，降低生产成本。

由于废砂浆中混入的杂质元素主要为硅粉和铁粉，因此本发明先使用碱液除去硅粉，然后使用酸液除去铁粉，进而得到可以测量的碳化硅颗粒。

根据本发明，在步骤(a)之前将切割多晶硅后的废砂浆分散在水中。

根据本发明，所述废砂浆与水的体积比为1:(5-20)，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19或1:20，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述废砂浆与水的体积比优选为1:10。

本发明对涉及到的固液分离的方式均不进行特殊限定，固液分离的方式并不构成对本发明的限制，应当根据样品的状态进行调整和便于操作为宜。示例性地，所述固液分离可以是离心分离、过滤以及抽滤等，限于篇幅及出于简明的目的，不再穷尽列举。

本发明加入碱液的目的是为了除去切割多晶硅后的废砂浆中的硅粉，操作过程中应使用过量的碱液，以达到完全除去硅粉的目的。

根据本发明，步骤(a)所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

本发明对碱液的浓度不做特殊限定，只要加入的碱液能够将硅粉完全除去即可。

根据本发明，步骤(a)所述反应的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。步骤(a)所述反应的时间优选为1h。

本发明加入酸液的目的是为了除去切割多晶硅后的废砂浆中的铁粉，操作过程中应使用过量的酸液，以达到完全除去铁粉的目的。

根据本发明，步骤(b)所述酸液为盐酸溶液。

本发明对酸液的浓度不做特殊限定，只要加入的酸液能够将铁粉除去即可。

根据本发明，步骤(b)所述反应的时间为1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。步骤(b)所述反应的时间优选为2h。

根据本发明，在进行步骤(2)之前，将步骤(b)得到的除杂后的碳化硅颗粒分散在分散剂中。

由于除去杂质元素后的碳化硅颗粒之间普遍存在着团聚现象，不利于后续测量，因此选择将其分散在分散剂中以消除团聚现象。

根据本发明，所述分散剂为p40和丙酮的组合，所述p40和丙酮的体积比为(1-5):1，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。所述p40和丙酮的体积比优选为5:2。

当分散剂为p40和丙酮的组合，且二者的体积比为5:2时，碳化硅颗粒的团聚现象完全消除。

本发明选择使用激光粒度仪测量碳化硅颗粒的粒径，使用马尔文圆度分析仪测量碳化硅颗粒的圆度。对切割前和切割后的砂浆中的碳化硅颗粒进行测量时选择同一台激光粒度仪和马尔文圆度分析仪，以避免误差。

作为优选的技术方案，本发明所述一种分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法包括以下步骤：

(1)对切割多晶硅后的废砂浆进行除杂处理，具体操作为：

(a)将切割多晶硅后的废砂浆分散在水中，废砂浆与水的体积比为1:(5-20)；

(b)向步骤(a)得到的废砂浆和水的混合物中加入过量的碱液反应0.5-3h，固液分离得到碳化硅颗粒，所述碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；

(c)向步骤(b)得到的碳化硅颗粒中加入过量的盐酸溶液反应1-4h，固液分离后得到除杂后的碳化硅颗粒；

(2)将步骤(c)得到的除杂后的碳化硅颗粒分散在分散剂中，所述分散剂为p40和丙酮按(1-5):1的体积比的组合；

(3)分别测量切割前砂浆以及步骤(2)得到的分散后砂浆中碳化硅颗粒的粒径和圆度，将得到的数据按颗粒占比作图比较，分析得到切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径。

与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明得到了多晶硅切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径，可以针对不同的多晶硅材料选择处于有效切割范围内的碳化硅颗粒进行切割，有效的指导生产，做出合理、灵活的调整，提高了碳化硅的使用率和切割效率，降低了成本。

(2)本发明能够确定切割多晶硅材料时碳化硅颗粒的有效切割范围，对新砂的生产、采购具有一定指导意义，通过筛选，甄别，选择切割能力更强的批次，能够有效避免浪费，降低生产成本。

(3)本发明选择常用的试剂对切割后的砂浆进行处理，得到了无污染、无团聚现象的纯净碳化硅颗粒，方法简单且易于操作。

附图说明

图1为切割多晶硅后的废砂浆中碳化硅颗粒的sem照片；

图2为本发明实施例1中得到的除杂后的碳化硅颗粒的sem照片；

图3为本发明实施例1中除杂后未经过分散剂处理的碳化硅颗粒的照片；

图4为本发明实施例1中除杂后经过分散剂处理的碳化硅颗粒的照片；

图5为本发明实施例1得到的切割前后砂浆中的碳化硅颗粒粒径分布图；

图6为本发明实施例1得到的切割前后砂浆中的碳化硅颗粒圆度变化图，其中横坐标为圆度，纵坐标为频率。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

本实施例选择对多晶硅切割使用的砂浆进行测量，在测量之前先去切割现场取样，分别取同一批次切割前的砂浆和切割后的废砂浆备用。为了便于区分，将切割前的砂浆标注为成品砂浆，将切割后的砂浆标注为废砂浆。

分析砂浆切割前后碳化硅颗粒变化的方法包括以下步骤：

(1)将10ml切割后的废砂浆分散在100ml去离子水中，使用磁力搅拌器搅拌；

(2)加入200ml浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液反应1h，然后控制离心机的转速为3500r/min，离心分离10min；分离完成后用水对碳化硅颗粒进行洗涤，继续离心，水洗，重复3次；

(3)加入浓度为1.8mol/l的盐酸溶液反应2h，真空抽滤后向固体中加水进行洗涤，超声处理30min后抽滤，继续水洗，超声，抽滤，重复4次；

(4)取30mg步骤(3)得到的碳化硅颗粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮进行分散；

(5)取10ml步骤(4)分散后得到的混合物，加入激光粒度仪进行测试，将仪器显示设置调成颗粒数量占比，测试30000-33000颗，得到碳化硅颗粒粒径区间，利用马尔文圆度分析仪测试相同数目的碳化硅颗粒，得到其圆度的分布比例；

(6)将切割前的砂浆分散在水中后离心处理，得到碳化硅颗粒，取30mg所得碳化硅颗粒，加入10ml水、5mlp40和2ml丙酮进行分散；

(7)取10ml步骤(6)分散后得到的混合物，加入激光粒度仪进行测试，将仪器显示设置调成颗粒数量占比，测试30000-33000颗，得到碳化硅颗粒粒径区间，利用马尔文圆度分析仪测试相同数目的碳化硅颗粒，得到其圆度的分布比例；

(8)将步骤(5)和步骤(7)中的数据按颗粒占比作图比较，分析得到切割过程中的有效切割圆度和有效切割粒径。

由图1可知，废砂浆里面混有硅粉和铁粉等污染成分。由图2可知，对废砂浆进行除杂处理后，得到了纯净的碳化硅颗粒。

由图3可知，除去杂质后的碳化硅颗粒之间普遍存在着团聚现象。由图4可知，除去杂质后的碳化硅颗粒经过分散剂处理后，有效的消除了团聚现象。

如图5所示，对比切割前后碳化硅颗粒粒径分布曲线，可以发现切割前后曲线的交汇点都是在5.5微米左右，即粒径有效切割范围为5.5微米以上。如图6所示，对比切割前后碳化硅颗粒圆度变化曲线，发现切割后圆度在0.930以上的颗粒明显增多，即碳化硅颗粒的圆度保持在0.930以下具有较好的切割能力。因此，在切割这一批次多晶硅的过程中，选择粒径在5.5微米以上，圆度在0.930以下的碳化硅颗粒配制砂浆，能够提高切割效率，降低生产成本；在新砂的生产、采购时，尽量选择上述有效切割范围的产品，能够有效避免浪费，降低生产成本。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。