一种含易挥发油类中药免煎剂的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药制药技术领域，具体涉及一种含易挥发油类中药免煎剂的制备方 法及其应用。
【背景技术】
[0002] 挥发油也称精油，是植物体内的次生代谢物，由相对分子质量较小的简单化合物 组成，具有芳香气味，在常温下可挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。挥发油是 中草药的一大类主要成分，主要成分是萜烯、倍半萜烯及其含氧衍生物的油状液体，广泛存 在于中药、香料中，一般是以含量的高低来评价其质量的优劣。在常用的中药材中，行气活 血药、解表药、芳香化湿药等都含有挥发油，临床应用及现代药理研究表明，这几类药物所 含的挥发油均具有显著疗效。
[0003] -般挥发油是以油滴状态存在于植物表皮的腺毛、油室、油细胞或油管中，有时与 树脂共存于树脂道内，只有少数以苷的形式存在。植物体内挥发油的分布方式不同，有的植 物全株都含有，有的则在部分器官中含量较多；所含挥发油的成分在同一植物的不同药用 部位或同一部位因采集时间不同也可能有差异。挥发油在水中的溶解度很小，虽然挥发油 能完全溶于无水乙醇，但在低浓度的乙醇中只能部分溶解，挥发油一般比较易溶于氯仿、石 油醚、乙醚、油脂、二硫化碳等有机溶剂；在室温下，将挥发油涂在纸上经挥发后不会留下持 久性的油斑；挥发油一般对空气、日光和温度都比较敏感，易变质，因此，应置于棕色瓶内避 光低温密闭保存。
[0004] 在植物界中挥发油分布极广，有数百种含有挥发油的植物作为中药使用。已知我 国有56科136属植物含有挥发油，尤其在芸香科、菊科、伞形科、姜科等科属中较为常见。 挥发油在很多方面挥发油具有较强的生物活性，例如驱风、健胃、杀虫、抗癌、降压、解热、镇 痛、解痉、消毒、抗过敏活性、酶抗突变活性、抑制活性、抗氧化等，为中药所含有的很重要成 分。此外，中药挥发油还具有促透、防腐作用。
[0005] 但是对于含有挥发油或脂溶性成分的中药，现在还没有好的方法和工业化的生产 设备，严重制约了中药的开发和大规模生产。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的就在于改进现有技术中的不足之处，提供一种含易挥发油类中药免 煎剂的制备方法。
[0007] 本发明是通过如下技术方案实现： 一种含易挥发油类中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 中药材洗净、粗粉； 2) 辅料包被步骤1)中粗粉后的中药材； 3) 将步骤2)中包被的中药材粗粉烘干除去水分； 4) 将步骤3)中烘干的粗粉超微粉碎至粒径0. 7~1. 0 μm ; 5) 将步骤4)中所得超微粉碎粉末中加入有机溶剂，浸泡30~45分钟，离心机离心，收 集上层清夜； 6) 将步骤5)所得清液浓缩除去有机溶剂，然后溶于体积比1: 2~3的甲醇和水溶液， 冷冻干燥； 7) 将步骤6)得到的干燥后的产物制剂，得含易挥发油类中药免煎剂。
[0008] 优选的，所述步骤2)包被所用辅料选用羧甲基纤维素钠和一种或者一种以上的以 下原料：PEG-4000、环糊精和淀粉。
[0009] 优选的，所述步骤2)包被所用辅料的加入量与步骤1)所得粗粉中药材的重量比 为 0· 7 ~1:1〇
[0010] 优选的，所述步骤3)中的烘干温度为45~50°C ;烘干时间为2~3小时。
[0011] 优选的，所述步骤5)中离心的转速是6000~7000转/分钟，离心时间20~30 分钟。
[0012] 优选的，所述步骤5)中加入的有机溶剂是甲醇或者乙醇，加入的有机溶剂与中药 材的重量比2~3 :1。
[0013] 优选的，所述羧甲基纤维素钠在辅料中加入量为0. 3wt%~0. 5wt%。
[0014] 优选的，所述步骤7)中所述制剂的剂型包括汤剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、注射剂、 粉剂、膏剂和丸剂。
[0015] 本发明也提供了一种含易挥发油类中药免煎剂的应用，将本发明所得到的免煎剂 加入中药复方中，制成中药复方汤剂或颗粒剂。
[0016] 本发明的优点在于： 采用辅料包被药材能够降低提取过程中挥发油有效成分的流失、变质，提高提取效率。 辅料的种类以及辅料中羧甲基纤维素钠的含量比例的优选，获得了辅料配比的最佳方案， 使辅料的粘度适宜、包被形成膜均匀，降低了膜的厚度提高了包被的效果。
[0017] 控制烘干药材的温度和时间，在保证药材烘干的同时避免了挥发油类有效中药成 分的流失。
[0018] 有机溶剂提取冻干处理相结合，既保证了提取的高效性又除去了有机溶剂残留， 避免了有机溶剂可能带来的毒负作用。
【具体实施方式】
[0019] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发 明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0020] 在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便对本发明的理解更为彻底。然而，对 于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。 在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描 述。
[0021] 易挥发油是植物体内的次生代谢物，是中草药的一大类主要成分，主要成分是萜 烯、倍半萜烯及其含氧衍生物的油状液体，广泛存在于中药、香料中，一般对空气、日光和温 度都比较敏感，易变质，提取效率低下，所以在对易挥发油提取物的制备过程中，如何减少 此类反应的发生，是易挥发油提取物制备过程中面临的一个重要问题，本发明是在多年的 研究探索中，通过不断改进、试验和总结所得出的制备方法，该制备方法提取效率高，所得 挥发油免煎制剂药效稳定，使用灵活。
[0022] -种含易挥发油类中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 中药材洗净、粗粉； 2) 辅料包被步骤1)中粗粉后的中药材； 3) 将步骤2)中包被的中药材粗粉烘干除去水分； 4) 将步骤3)中烘干的粗粉超微粉化粒径至0. 7~1. 0 μm ; 5) 将步骤4)中所得超微粉化粉末中加入有机溶剂，浸泡30~45分钟，离心机离心，收 集上层清夜； 6) 将步骤5)所得清液浓缩、溶于体积比1: 2~3的甲醇和水溶液、冷冻干燥； 7) 将步骤6)得到的干燥后的产物制剂，得含易挥发油类中药免煎剂。
[0023] 在步骤1)中，所述粗粉碎可采用中药粉碎机进行，所得粗粉在干燥环境中进行冷 藏，防止被粉碎而暴露在外的中药材活性物质被破坏。
[0024] 在步骤3)中，所述干燥可采用任一干燥方法；为了更好地保护有效成分，优选采 用真空干燥，将含易挥发油药材的含水率控制在3. Owt%以下。
[0025] 在步骤5)中，所述浸泡是在浸泡罐中进行动态浸泡，所述动态浸泡是在所述浸泡 罐中设置有电磁搅拌机构，以使粗粉与水充分混合，处于悬浮分散状态，利于浸润和后续处 理。所述超速离心工艺条件优选为：转速是6000~7000转/分钟，离心时间20~30分 钟，这样使细胞壁尽可能全部破裂，加强胞内物质的释放、扩散和溶解。
[0026] 在步骤5)中，加入有机溶剂甲醇或乙醇，挥发油类有效成分在甲醇或乙醇中的溶 解度优良，提取效率较高。
[0027] 在步骤6)中，以1~1.5倍量甲醇溶解浓缩后的挥发油物质，为保证冻干效果，优 选的，甲醇和水的体积比为：1 :2~3。
[0028] 下面通过具体实施例，使本领域技术人员可以实施。
[0029] 实施例1 一种五味子易挥发油中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 中药材五味子洗净、粗粉； 2) 羧甲基纤维素钠0. 5wt%、环糊精99. 5wt%制成的辅料包被步骤1)粗粉后的五味 子，辅料与五味子的重量比为〇. 7:1 ; 3) 将步骤2)的中包被的五味子50°C烘干3小时，除去水分； 4) 将步骤3)烘干的五味子超微粉化粒径至1. 0 μm ; 5) 将步骤4)所得五味子粉末中加入3倍重量的甲醇浸泡30分钟、离心机离心，7000 转/分钟，离心30分钟，收集上层清夜； 6) 将步骤5)所得清液浓缩，然后溶于体积比1:2的甲醇和水溶液，浓缩物与甲醇和水 溶液的重量比1: 1，冷冻干燥； 7) 将步骤6)所得干燥产品、制成膏剂。
[0030] 实施例2 一种石菖蒲易挥发油中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1)中药材石菖蒲洗净、粗粉； 2) 羧甲基纤维素钠0. 3wt%、PEG-4000 30wt%、69. 7wt%环糊精制成的辅料包被步骤 1)粗粉后的石菖蒲，辅料与石菖蒲的重量比为1:1 ; 3) 将步骤2)的中包被的石菖蒲45°C烘干2小时，除去水分； 4) 将步骤3)烘干的石菖蒲超微粉化粒径至0. 7 μm ; 5 )将步骤4)所得石菖蒲粉末中加入2倍重量的甲醇浸泡45分钟、离心机离心，6000r/ 分钟，离心20分钟，收集上层清夜； 6) 将步骤5)所得清液浓缩、溶于体积比1:3的甲醇和水溶液，浓缩物与水的重量比 1:1. 1，冷冻干燥； 7) 将步骤6)所得干燥产品、制成粉剂。
[0031] 实施例3 一种威灵仙易挥发油中药免煎剂的制备方法，包括以下步骤： 1) 中药材威灵仙洗净、粗粉； 2) 羧甲基纤维素钠0. 4wt%、环糊精40wt%、淀粉59. 6wt%制成的辅料包被步骤1)粗 粉后的威灵仙，辅料与威灵仙的重量比为〇. 8:1 ; 3) 将步骤2)的中包被的威灵仙48°C烘干2. 5小时，除去水分； 4) 将步骤3)烘干的威灵仙超微粉化至0. 8 μm ; 5) 将步骤4)所得威灵仙粉末中加入2倍质量的乙醇浸泡40分钟、离心机离心，6500r/ 分钟，离心25分钟，收集上层清夜； 6) 将步骤5)所得清液浓缩、溶于体积比1:2. 5的甲醇和水溶液，浓缩物与水的重量比 1:1.2,冷冻干燥； 7) 将步