提取雷公藤有效成分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明公开了一种提取雷公藤有效成分的方法。
【背景技术】
[0002] 雷公藤，又叫黄藤、黄腊藤、菜虫药、红药、水莽草，拉丁学名： Hook.f.为卫矛科、雷公藤属植物雷公藤的根，藤本灌木，植物雷公藤在我国分 布很广，如：台湾、福建、江苏、浙江、安徽、湖北、湖南、广西等省份都有分布。雷公藤有效成 分在医药和农药领域具有很广泛的应用前景，它主要具有免疫调节作用、抗肿瘤作用、改善 微循环作用、抗炎的作用以及杀菌灭鼠和抗生育作用等。雷公藤中含有370多种化合物，有 效成分提取难度大，提取成本高。
[0003] 雷公藤甲素被公认为最主要的活性成分，而雷公藤红素则被认为是具有较大毒副 作用，所以，在制药行业中，对提取物中雷公藤有效成分含量的测定主要是测定提取物中最 主要的活性成分(即雷公藤甲素)的含量。目前，一般的制药企业提取的雷公藤有效成分中， 雷公藤甲素的重量百分含量仅为0.01%。又有研宄报道，雷公藤红素具有抗肿瘤等药理作 用。如何分离雷公藤红素与甲素，一直是雷公藤制剂研宄中急待解决的问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、操作方便、能大 大提高收率并能有效地降低生产成本的一种提取雷公藤有效成分的方法。
[0005] 按照本发明提供的技术方案，所述提取雷公藤有效成分的方法包括以下步骤： a、 在提取锅中加入经粉碎的植物雷公藤以及植物雷公藤2. 5~3. 5倍重量的提取溶剂， 夹套蒸汽加热到65~75°C，回流3~4小时，得到一次提取液；一次提取液经冷却、过滤后放入 冷却储罐内，使一次提取液继续冷却至室温，然后压滤到第一提取液浓缩锅内； b、 取经过步骤a处理的植物雷公藤放入到提取锅中，再加入植物雷公藤1. 5~2. 5倍重 量的提取溶剂，夹套蒸汽加热到65~75°C，回流3~4小时，得到二次提取液；二次提取液经冷 却、过滤后放入冷却储罐内，使二次提取液继续冷却至室温，然后再次压滤到第二提取液浓 缩锅内； c、 取经过步骤b处理的植物雷公藤放入到提取锅中，再加入植物雷公藤1. 5~2. 5倍重 量的提取溶剂，夹套蒸汽加热到65~75°C，回流3~4小时，得到三次提取液；三次提取液过滤 后加入到提取溶剂储罐内，以便下次提取时使用； d、 第一提取液浓缩锅夹套蒸汽加热，加热温度控制在60~70°C，回收料液，然后冷却至 20~30°C后放料，得到第一提取浓缩液，备用；第二提取液浓缩锅夹套蒸汽加热，加热温度控 制在60~70°C，回收料液，然后冷却至20~30°C后放料，得到第二提取浓缩液，然后将第二提 取浓缩液和第一提取浓缩液一起抽到萃取锅中，准备进行第一次萃取； e、 在步骤d所述萃取锅中加入占第二提取浓缩液和第一提取浓缩液重量3~4倍的三氯 甲烷进行第一次萃取，泡制30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至第一萃取液浓缩锅内， 得到第一萃取液，上层溶液留在萃取锅内准备进行第二次萃取； f、 在经过步骤e萃取的萃取锅内加入提取浓缩液重量1. 5~2. 5倍的三氯甲烷进行第二 次萃取，泡制30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至第二萃取液浓缩锅内，得到第二萃取 液，上层溶液留在萃取锅内准备进行第三次萃取； g、在经过步骤f?萃取的萃取锅内加入提取浓缩液重量1~2倍的三氯甲烷进行第三次萃 取，泡制30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至三氯甲烷储罐内，以便下次萃取时使用； h、 第一萃取液浓缩锅夹套开蒸汽进行蒸馏，蒸馏温度控制在60~65°C，蒸到适量后，停 止蒸馏，等到第一萃取液浓缩锅内的混合液冷却到室温后，将第二萃取液抽至第一萃取液 浓缩锅内，继续蒸馏，蒸馏温度控制在60~65°C，等到第一萃取液浓缩锅内的混合液变得粘 稠时，停止蒸馏； i、 将步骤h得到的混合液放在干燥机中进行旋转干燥，干燥机中用于加热的水温调至 70~80°C，干燥后得到的物料粉碎至粉状，在60目的筛网中过筛，得到含有雷公藤有效成分 的粉末。
[0006] 所述提取溶剂为体积百分含量为70%的甲醇溶液或者体积百分含量为70%的乙醇 溶液。
[0007] 本发明的方法工艺简单、操作方便，本发明的方法能大大提高收率，并能有效地降 低生产成本。
【附图说明】
[0008] 图1是雷公藤甲素标样的液相色谱图。
[0009] 图2是第一粉末试样的液相色谱图。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0011] 实施例1 一种提取雷公藤有效成分的方法包括以下步骤： a、 在提取锅中加入经粉碎的植物雷公藤以及植物雷公藤2. 5~3. 5倍重量的提取溶剂， 提取溶剂选用体积百分含量为70%的甲醇溶液，夹套蒸汽加热到65~75°C，回流3~4小时， 得到一次提取液，一次提取液经冷却、过滤后放入低位冷却储罐内，一次提取液继续冷却至 室温，然后压滤到第一提取液浓缩锅内； b、 取经过步骤a所使用的植物雷公藤放入到提取锅中，再加入植物雷公藤1.5~2. 5 倍重量的提取溶剂，提取溶剂选用体积百分含量为70%的甲醇溶液，夹套蒸汽加热到 65~75°C，回流3~4小时，得到二次提取液，二次提取液经冷却、过滤后放入低位冷却储罐 内，二次提取液继续冷却至室温，然后再次压滤到第二提取液浓缩锅内； c、 取经过步骤b所使用的植物雷公藤放入到提取锅中，再加入植物雷公藤1. 5~2. 5 倍重量的提取溶剂，提取溶剂选用体积百分含量为70%的甲醇溶液，夹套蒸汽加热到 65~75°C，回流3~4小时，得到三次提取液，三次提取液过滤后加入到提取溶剂储罐内，以便 下次提取时使用； d、 第一提取液浓缩锅夹套蒸汽加热，加热温度控制在60~70°C，回收料液，然后冷却至 20~30°C后放料，得到第一提取浓缩液，备用；第二提取液浓缩锅夹套蒸汽加热，加热温度控 制在60~70°C，回收料液，然后冷却至20~30°C后放料，得到第二提取浓缩液，然后将第二提 取浓缩液和第一提取浓缩液一起抽到萃取锅中，准备进行第一次萃取； e、 在萃取锅中加入提取浓缩液重量3~4倍的三氯甲烷进行第一次萃取，鼓泡(泡制） 30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至第一萃取液浓缩锅内，得到第一萃取液，上层溶液留 在萃取锅内准备进行第二次萃取； f、 在经过步骤e萃取的萃取锅后加入提取浓缩液重量1. 5~2. 5倍的三氯甲烷进行第二 次萃取，鼓泡30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至第二萃取液浓缩锅内，得到第二萃取 液，上层溶液留在萃取锅内准备进行第三次萃取； g、 在经过步骤f?萃取的萃取锅后加入提取浓缩液重量1~2倍的三氯甲烷进行第三次萃 取，鼓泡30~60分钟后，静止分层，下层溶液抽至三氯甲烷储罐内，以便下次萃取时使用； h、 第一萃取液浓缩锅夹套开蒸汽进行蒸馏，蒸馏温度控制在60~65°C，蒸到适量后，停 止蒸馏，等到第一萃取液浓缩锅内的混合液冷却到室温后，将第二萃取液抽至第一萃取液 浓缩锅内，继续蒸馏，蒸馏温度控制在60~65°C，等到等到第一萃取液浓缩锅内的混合液变 得粘稠时，停止蒸馈； i、 将步骤h得到的混合液放在干燥机中进行旋转干燥，水温调至70~80°C，干燥后进行 粉碎至粉状，在60目的筛网中进行