老叶茶叶提取物及其在制备含片中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种老叶茶叶提取物，及其在制备含片中的应用。
【背景技术】
[0002] 茶叶为山茶科植物茶（Camellia sinensis L.)的芽叶，具有独特的营养价值和保 健功能，在东汉《神农本草》和明代《本草纲目》中均详细记载了茶叶的药用功效。现代医学 研宄表明，茶叶含有多种活性成分如茶多酚、茶多糖、生物碱、维生素类、矿物质、微量元素 等，其中茶多酚为茶叶中有保健功能的主要成分之一。茶多酚具有清除自由基、抗氧化、抗 衰老、抗癌变、防辐射、降血脂和胆固醇、抗动脉粥样硬化以及抑菌等作用。其中茶多酚在体 内和体外均具有一定的抗菌和抗炎作用，尤其在抗绿脓杆菌、抑制军团杆菌、百日咳杆菌、 杀灭肠道致病菌等方面具有很好的效果。近年来关于茶多酚的抗菌抗炎作用已有较多报 道，有研宄表明一定浓度的茶多酚可以抑制或减少牙菌斑的数量并减少口腔疾患的发生。
[0003] 茶叶原产于我国，目前我国茶叶种植面积全球第一，是世界主要的茶叶出口国，在 我国河南信阳以产茶而扬名，有悠久的种茶历史，发展当地茶叶是当地农民脱贫致富的骨 干项目，是我国传统的重要出口创汇产业。然而目前我国茶叶资源浪费比较严重，一般只 采春茶，或采少量秋茶供于茶饮品使用，对于大量的老叶茶叶都没有被利用而全部废弃。 如何有效地对老叶茶叶进行开发利用，如何有效地对成分特殊的老叶茶叶进行深加工，近 而变废为宝，这对于茶叶产业的发展具有重要和深远的意义。
[0004] 为了进一步加强对河南信阳茶叶的深加工研宄，对所采集老叶茶叶、嫩叶茶叶原 料进行成分分析，结果表明老叶茶叶和嫩叶茶叶成分各异，且存在明显差异。其主要差别 有：（1)通过对茶叶中主要药理成分茶多酚含量进行测定，其含量随茶树叶片的老化而减 少，嫩叶中茶多酚含量约是老叶中的3倍；（2)通过对茶叶中稀土氧化物和重金属进行测 定，由于常年空气污染、农药、土壤、环境等长年累月作用，致使老叶茶叶中稀土氧化物和重 金属含量明显增加，老叶中稀土氧化物和重金属含量分别约为嫩叶中稀土氧化物和重金属 含量的9倍和5倍；（3)通过对茶叶挥发性成分进行测定，其香味也随茶树叶片的老化而减 少甚至几乎没有味道，而嫩叶茶叶其挥发性成分较多，具有浓郁茶叶香味。
[0005] 稀土元素不是生命必须元素，茶叶中稀土含量的高低与土壤母质稀土含量、使用 稀土肥料、空气污染、环境等因素有关，在同样的生态条件下，生长期越长，叶片越老，其对 稀土元素的积累就越高，残留的超标的稀土对人类的健康构成潜在的威胁，尤其稀土元素 在肝脏的蓄积性、对身体的酶系统、自身免疫能力、糖代谢、脂肪代谢等产生明显影响。在 2013年第4期《瞭望》杂志在"热点观察"栏目中，有文章"茶叶稀土超标难局"中记载"最 近陆续发生的茶叶稀土超标事件，把茶叶质量安全推向了舆论的风口浪尖"，确实近几年 来，茶叶稀土超标问题不断暴露，严重影响了茶叶的正常销售和茶叶在消费者心中的形象， 损害了我国茶叶产品尤其是种茶在全球市场上的竞争优势。
[0006] 同样重金属超标严重影响了人体健康，重金属的危害也造成了我国茶叶在对外出 口方面受损，重金属超标是导致出口量低的主要原因之一，加强重金属的管理和质量控制 从很早以前一直是人们关注的焦点。
[0007] 因此针对老叶茶叶成分的特殊性，如何有效地对老叶茶叶进行开发利用，如何有 效地对老叶茶叶进行中试提取分离实行产业化，并有效解决"规模和残留"问题，这已成为 摆在广大科研工作者面前的一大难题。老叶茶叶的有效开发，对于我国茶叶产业的可持续 和健康发展具有重要的意义。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提供一种老叶茶叶提取物及其在制备含片中的应用，以满足人 们的需要。
[0009] 所述的老叶茶叶提取物，是采用如下的方法制备的：
[0010] ⑴将老叶茶叶，粉碎成茶细粉，加入水，水的重量用量为茶叶的5-45倍，40°C~ 100°C下提取10-80分钟，提取1-3次，合并滤液，在40~80°C下过滤，收集滤液；将获得的 滤液冷却至5~15°C，再次在5~15°C条件下过滤，收集滤液；在该温度下，降低稀土元素 和重金属在滤液中的溶解度。
[0011] (2)然后将收集的滤液，减压浓缩至浓度为1.05-1. 35g/ml，上大孔树脂，用洗脱 液A洗脱，再用洗脱液B洗脱，合并洗脱液，所述大孔树脂为SD500型大孔树脂；
[0012] 所述的洗脱液A为去离子水，所述的洗脱液B为体积浓度60~75%的乙醇溶液。
[0013] (3)将上述合并的洗脱液，减压浓缩至浓度为1.05-1. 35g/ml，上大孔树脂，用洗 脱液C洗脱，再用洗脱液D洗脱，合并洗脱液，减压浓缩至浓度为I. 05-1. 35g/ml，喷雾干燥， 即得老叶茶叶提取物；所述大孔树脂为D402 ;
[0014] 所述的洗脱液C为去离子水，所述的洗脱液D为体积浓度60~75%的乙醇溶液。
[0015] 采用上述的方法制备的老叶茶叶提取物，采用《食品中污染物限制》标准中规定 的方法进行检测，稀土氧化物的彡2. Omg/kg，重金属Pb的含量彡5. Omg/kg，茶多酚含量为 30%以上。
[0016] 《食品中污染物限制》为国家标准，国家标准号为GB2762-2005。
[0017] 术语"老叶茶叶"，是指除"一芽一叶""一芽二叶"等直接被加工成商品茶的茶叶 外，大多生长2年以上的，利用率极低，常被废弃的茶树的叶子。
[0018] 本发明获得的老叶茶叶提取物，可以用于制备老叶茶叶含片；
[0019] 所述的老叶茶叶含片，由以下重量百分比的组分组成：
[0020] 所述的茶叶提取物 5%_60% 甘露醇 8-75% 聚乙二醇(PEG) 6000 5%-40% 阿斯巴甜 0. 5%-20% 柠檬酸 0.5%-20% 薄荷脑 0. 1%-5%
[0021] 各组分重量百分比之和100%。
[0022] 优选的，所述的老叶茶叶含片，由以下重量百分比的组分组成：
[0023] 茶叶提取物 9%-24% 甘露醇 45~70% 聚乙：fli:(PEG)6000 10-16% 阿斯巴甜 丨％-7.6% 柠檬酸 7.6~9.7% 薄荷脑 0.3%-1.5%
[0024] 各组分重量百分比之和为100%。
[0025] 进一步优选的，所述的老叶茶叶含片，由以下重量百分比的组分组成：
[0026] 茶叶提取物22.7%，甘露醇45.4%、聚乙二醇（PEG)6000为15.2%、阿斯巴甜 7. 6%、柠檬酸7. 6%、薄荷脑1.5%。
[0027] 所述的茶叶含片的制备方法，包括如下步骤：
[0028] 首先将各成分分别过100目筛，将茶叶提取物、甘露醇、聚乙二醇、阿斯巴甜、柠檬 酸，混合均匀，用乙醇制成软材，然后加入浓度为35~75%的重量薄荷脑乙醇溶液，制备成 为软材，18目筛制粒，50-60°C干燥1~2小时，用18目筛整粒压片，即可获得所述的茶叶含 片。
[0029] 本工艺采用二次过滤，首先是高温提取、高温过滤，降低茶叶原料和提取液之间的 吸附，从而使茶多酚等有效物质进行充分提取，同时将茶叶提取物与茶叶原料物质能有效 进行分离；再次通过低温过滤，根据各种物质间溶解度的差异，采用低温过滤，使茶多酚溶 解度高的有效物质溶解在低温溶液，而将部分低温析出的稀土元素、金属元素得以过滤，通 过温度调节，不仅有效提取活性成分，更能节省能源、简单易行，更适合于工业化大生产。
[0030] 在本工艺中采用二次上柱，第一次上柱有效将残留稀土元素进行吸附，第二次上 柱有效将残留重金属进行吸附，而茶叶提取物活性成分并未被吸附。
[0031] 在本发明中，根据老叶茶叶提取物的特性将其制备为茶叶含片，开拓出一种新的 产品。
[0032] 本发明优点是：制备方法简单易行，成本低，不使用有机溶剂，避免加入其它特殊 试剂引入的特定污染成分，该工艺绿色、无污染、易于工业化，实现了对老叶茶叶的变废为 宝，实现了对老叶茶叶的新剂型开发，为老叶茶叶新产业的发展奠定了基础。
【附图说明】：
[0033] 图1:一芽一叶照片。
[0034] 图2:-芽二叶照片。
[0035] 图3:茶叶老叶照片。
[0036] 图4:茶叶含片照片。
【具体实施方式】：
[0037] 实施例1老叶茶叶提取物的制备
[0038] 所述的老叶茶叶提取物，是采用如下的方法制备的：
[0039] (1)将老叶茶叶，粉碎成茶细粉，加入水，水的重量用量为茶叶的45倍，KKTC下提 取80分钟，提取3次，合并滤液，80°C下过滤，收集滤液；将获得的滤液冷却至15°C，再次在 15°C条件下过滤，收集滤液；所述的茶叶老叶见图4.
[0040] (2)将收集的滤液，减压浓缩至浓度为I. 35g/ml，上大孔树脂，用洗脱液A洗脱，再 用洗脱液B洗脱，合并洗脱液。所述大孔树脂为SD500型大孔树脂；所述的洗脱液A为去离 子水，所述的洗脱液B为体积浓度5 %的乙醇洗。
[0041] (3)将上述合并的洗脱液，减压浓缩至浓度为1.35g/ml，上大孔树脂，用洗脱液C 洗脱，再用洗脱液D洗脱，合并洗脱液，减压浓缩至浓度为I. 35g/ml，喷雾干燥，即得老叶茶 叶提取物；所述大孔树脂为D402大孔树脂；所述的洗脱液C为去离子水，所述的洗脱液D为 体积浓度75 %的乙醇洗，合并洗脱液，喷雾干燥，得茶叶提取物。
[0042] 采用上述的方法制备的老叶茶叶提取物，稀土氧化物的含量为2. Omg/kg以下，重 金属的含量为5. Omg/kg以下；茶多酷含量为30%以上。
[0043] 重金属含量测定方法参照《中华人民共和国药典》2010年版一部附录，采用原子吸 收分光光度法测定。
[0044] 稀土氧化物含量采用等离子体-质谱仪（ICP-MS)方法测定；
[0045] 茶多酚含量采用分光光度方法测定。
[0046] 实施例2老叶茶叶提取物的制备
[0047] 所述的老叶茶叶提取物，是采用如下的方法制备的：
[0048] (1)将老叶茶叶，粉碎成茶细粉，加入水，水的重量用量为茶叶的3