一种低熔点尼龙66树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及尼龙66树脂技术领域，具体涉及一种低熔点尼龙66树脂及其制备方 法，所制备的尼龙66树脂熔点为230-245°C，且该尼龙66仍能保持优良的机械性能。
【背景技术】
[0002] 尼龙66是聚酰胺家族第一个诞生于世的成员，也是在工程塑料中应用最广泛的 尼龙树脂，具有熔点高，耐热性优良，高强韧度、耐磨、耐油和耐化学腐蚀等优良的综合性 能，广泛应用于工程塑料领域。在工程塑料领域的实际应用中，尼龙66 -般作为基料和其 它材料复合后使用。根据《HG/T4182-2012》标准，普通尼龙66熔点为258±5°C。而在与一 些特殊材料复合应用中，需要在保持其原有优良特性的同时降低尼龙66的熔点。因此，研 究低熔点尼龙技术越来越引起人们的兴趣，如王艳童在关于低熔点共聚酰胺的合成及性能 研究中，阐述的是己内酰胺（尼龙6)与乙二醇共聚。文献CN103074701A是一种低熔点聚 酰胺复合纤维及其制备方法，采用的是两种以上的聚酰胺混合加热熔融，经过酰胺交换反 应制取共聚物并纺丝。本发明提出一种完全不同于现有文献的低熔点尼龙66树脂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种低熔点尼龙66树脂及其制备方法，该尼龙66树脂在实 现低熔点（230_245°C)的同时，其它机械性能仍能够保留。
[0004] 为实现上述目的，本发明技术方案如下：
[0005] -种低熔点尼龙66树脂的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0006] (1)共聚物盐水溶液的制备：
[0007] 将浓度50-55wt. %的尼龙66盐水溶液与己内酰胺（尼龙6)在45-65 °C混合 50-60min，获得共聚物盐水溶液；所述共聚物盐水溶液中己内酰胺与尼龙66盐的重量比例 为（8-15) : 100 ;所制得的共聚物盐水溶液pH值为7. 5-7. 9,存储温度为45-65°C ;
[0008] 所述尼龙66盐水溶液为市售浓度为50-55wt. %的尼龙66盐水溶液，或者在 45-65°C条件下将固态尼龙66盐溶解于去离子水中制成浓度50-55wt. %的尼龙66盐水溶 液；步骤（1)工艺路线如图1所示。
[0009] ⑵低熔点尼龙66树脂的制备：
[0010] 将步骤（1)所得共聚物盐水溶液依次通过常压蒸发、高压预聚合、闪蒸降压和常 压后聚合获得所述低熔点尼龙66树脂；其中：所述常压蒸发是在常压状态和110-115°c温 度条件下，将所述共聚物盐水溶液进行蒸发浓缩，得到浓度为60-65wt. %的共聚物盐水溶 液（该浓度是指溶液中尼龙66盐和己内酰胺总重量所占的比例）；
[0011] 所述预聚合反应过程为：将蒸发浓缩后的共聚物盐水溶液送入卧管式反应器，在 1. 7-2. OMPa压力、250-260°C温度条件下经150-180min的预聚合反应，生成聚合度为10-20 的预聚合物料；
[0012] 所述常压后聚合过程为：闪蒸降压后的预聚合物料在温度280-285°C、压力 106-110kPa的工艺条件下进行后聚合反应，反应时间45-60min，得到所述低熔点尼龙66树 脂；该过程采用卧式后聚合器。
[0013] 所述低熔点尼龙66树脂的制备过程，为尼龙66盐和己内酰胺单体混合后进行的 共聚反应。
[0014] 本发明树脂的制备工艺采用尼龙66连续聚合装置，所制备的尼龙66树脂其熔点 为230°C _245°C，该树脂其它机械性能与现有尼龙66基本一致。
[0015] 本发明的优点及有益效果如下：
[0016] 1、本发明尼龙66树脂的制备过程中，通过在原料中添加改性剂己内酰胺进行共 聚改性，己内酰胺加入量为原料尼龙66盐的8-15wt. %，根据IS02076标准，所得共聚物仍 命名为（低熔点）尼龙66。获得的（低熔点）尼龙66树脂在其冲击性能、伸长率、模量和 抗拉强度与现有尼龙66树脂基本一致的同时，熔点降低至230-245°C，可在较低温度下加 工成型。其产品广泛应用于复合纺丝、粘合材料、服装、光学元器件、机电部件、汽车部件、包 装材料等领域。
[0017] 2、本发明低熔点尼龙66通过连续聚合装置制造。尼龙66连续聚合装置中最重要 的两个聚合装置（预聚合和后聚合装置）分别采用卧管式VC251型反应器及卧式VC271型 后聚合器；因此，亦称为卧管式（五大器）连续聚合装置。该装置有别于其它形式（如预 聚合为立管式反应器和后聚合采用一个或两个立式后聚合器）的连续聚合装置。在使用不 同的尼龙66树脂生产装置中，其各阶段的工艺控制及其产品应用领域所反映出的实际效 果是不一样的；本发明使用的连续聚合装置其生产过程中所反映出的特征是化学平衡差异 小，产品应用有利于民用领域。
【附图说明】
[0018] 图1为本发明中共聚物盐水溶液制备工艺路线。
[0019] 图2为实施例1制备的低熔点尼龙66树脂产品红外图谱。
[0020] 图3为实施例1制备的低熔点尼龙66树脂产品红外图谱。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明做进一步阐述，其目的是为更好理解本发明的内容，所 举之例并不限制本发明的保护范围。
[0022] 本发明尼龙66树脂采用卧管式连续聚合装置而获得，制备工艺如下：
[0023] (1)共聚物盐水溶液的制备：
[0024] 将浓度50-55wt. %的尼龙66盐水溶液与己内酰胺（尼龙6)在45-65 °C混合 50-60min，获得共聚物盐水溶液；所述共聚物盐水溶液中己内酰胺与尼龙66盐的重量比例 为（8-15) :100 ;步骤（1)工艺路线如图1所示，所述尼龙66盐水溶液可以为市售产品，或 者在45-65°C条件下将固态尼龙66盐溶解于去离子水中制成。
[0025] (2)低熔点尼龙66树脂的制备：
[0026] 将步骤（1)所得共聚物盐水溶液依次通过常压蒸发、高压预聚合、闪蒸降压和常 压后聚合获得所述低熔点尼龙66树脂；其中：所述常压蒸发是在常压状态和110_115°C温 度条件下，将所述共聚物盐水溶液进行蒸发浓缩，得到浓度为60-65wt. %的共聚物盐水溶 液；
[0027] 所述预聚合反应过程为：将蒸发浓缩后的共聚物盐水溶液送入卧管式反应器 (VC251型反应器），在1.7-2. OMPa压力、250-260°C温度条件下经150-180min的预聚合反 应，生成聚合度为10-20的预聚合物料；
[0028] 所述闪蒸降压过程为：所得预聚合物料经过闪蒸器向后聚合器输送，物料经过闪 蒸器升温至280~282°C，降压到0-0. 2MPa之后，进入卧式后聚合器中（VC271型后聚合 器）；
[0029] 所述常压后聚合过程为：闪蒸降压后的预聚合物料在温度280_285°C、压力 106-110kPa的工艺条件下进行后聚合反应，反应时间45-60min，得到所述低熔点尼龙66树 脂。
[0030] 低熔点尼龙66树脂的制备是尼龙66盐和己内酰胺单体混合