后进行的共聚反应， 反应方程式如式（1)。
[0031]
[0032] 实施例1
[0033] 尼龙66盐水溶液浓度为50 %，PH值为7. 65,通过泵将其送入盐液调配罐，重量 7000kg/次，加入300kg/次己内酰胺，混合60min/次后送入储罐。
[0034] 聚合产量500kg/h，蒸发器温度114°C、常压；预聚合反应器压力1. 75MPa、温度 257°C;后聚合器压力108KPa、温度284°C，连续聚合270min后得到尼龙66共聚型树脂。测 得其结果如下：
[0035] 熔点为 24(TC ;(HG/T 4182-2012)
[0036] 拉伸强度 61. 8Mpa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0037] 断裂伸长率 2· 2%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0038] 悬臂梁冲击强度 6.08KJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0039] 弯曲强度 75. 6MPa，（GB/T 9341-2008);
[0040] 弯曲弹性模量 1· 69 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0041] 氧指数 30. 6%，（GB/T 2406. 1-2008)。
[0042] 对比例1
[0043] 普通市售尼龙66树脂测得结果如下：
[0044] 熔点为 260°C ;(HG/T 4182-2012)
[0045] 拉伸强度 54. 9MPa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0046] 断裂伸长率 1· 60%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0047] 悬臂梁冲击强度 9. llKJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0048] 弯曲强度 86. 3MPa，（GB/T 9341-2008);
[0049] 弯曲弹性模量 2.06 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0050] 氧指数 31. 4%，（GB/T 2406. 1-2008)。
[0051] 实施例2
[0052] 尼龙66盐水溶液浓度为50 %，PH值为7. 65,通过泵将其送入盐液调配罐，重量 7000kg/次，加入350kg/次己内酰胺，混合60min/次后送入储罐。聚合产量500kg/h,蒸发 器温度114°C、常压；预聚合反应器压力1. 75Mpa、温度257°C ;后聚合器压力108KPa、温度 284°C，连续聚合270min后得到尼龙66共聚型树脂。测得其结果如下：
[0053] 熔点为 238°C ;(HG/T 4182-2012)
[0054] 拉伸强度 61. 5Mpa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0055] 断裂伸长率 2· 1%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0056] 悬臂梁冲击强度 6.08KJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0057] 弯曲强度 75. 4MPa，（GB/T 9341-2008);
[0058] 弯曲弹性模量 1· 68 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0059] 氧指数 30. 4%，（GB/T 2406. 1-2008)。
【主权项】
1. 一种低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤： (1) 共聚物盐水溶液的制备： 将尼龙66盐水溶液与己内酰胺在45-65°C混合50-60min，获得共聚物盐水溶液；所述 共聚物盐水溶液中己内酰胺与尼龙66盐的重量比例为（8-15) :100; (2) 低熔点尼龙66树脂的制备： 将步骤（1)所得共聚物盐水溶液依次通过常压蒸发、高压预聚合、闪蒸降压和常压后 聚合获得所述低熔点尼龙66树脂；其中： 所述预聚合反应过程为：将蒸发浓缩后的共聚物盐水溶液送入卧管式反应器，在 1. 7-2. OMPa压力、250-260°C温度条件下经150-180min的预聚合反应，生成聚合度为10-20 的预聚合物料； 所述常压后聚合过程为：闪蒸降压后的预聚合物料在温度280-285°C、压力 106-110kPa的工艺条件下进行后聚合反应，反应时间45-60min，得到所述低熔点尼龙66树 脂。2. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1)中， 所制得的共聚物盐水溶液pH值为7. 5-7. 9,存储温度为45-65°C。3. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（1)中， 所述尼龙66盐水溶液为市售浓度为50-55wt. %的尼龙66盐水溶液，或者在45-65°C条件 下将固态尼龙66盐溶解于去离子水中制成浓度5〇-55wt. %的尼龙66盐水溶液。4. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，所 述常压蒸发是在常压状态和ll〇_115°C温度条件下，将所述共聚物盐水溶液进行蒸发浓缩， 得到浓度为60-65wt. %的共聚物盐水溶液。5. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，所 述预聚合反应过程为：将蒸发浓缩后的共聚物盐水溶液送入卧管式反应器，在1. 7-2. OMPa 压力、250-260°C温度条件下经150-180min的预聚合反应，生成聚合度为10-20的预聚合物 料。6. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2)常压 后聚合过程采用卧式后聚合器。7. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：步骤（2)是尼 龙66盐和己内酰胺单体混合后进行的共聚反应。8. 根据权利要求1所述的低熔点尼龙66树脂的制备方法，其特征在于：该方法采用尼 龙66连续聚合装置。9. 一种按权利要求1所述方法制备的低熔点尼龙66树脂，其特征在于：该树脂熔点为 230°C _245°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低熔点尼龙66树脂及其制备方法，属于尼龙66树脂技术领域。该方法首先将尼龙66盐水溶液与己内酰胺在45-65℃混合50-60min，获得共聚物盐水溶液；然后将所得共聚物盐水溶液依次通过常压蒸发、高压预聚合、闪蒸降压和常压后聚合获得所述低熔点尼龙66树脂；其中预聚合反应过程采用卧管式反应器，在1.7-2.0MPa压力、250-260℃条件下生成预聚合物料；常压后聚合过程采用卧式后聚合器，在温度280-285℃、压力106-110kPa下进行后聚合反应得到所述低熔点尼龙66树脂。所制备的尼龙66树脂熔点为230-245℃，且该尼龙66仍能保持优良的机械性能。
【IPC分类】C08G69/36
【公开号】CN105646875
【申请号】
【发明人】杜选, 姜立鹏, 于波, 胡翱翔, 孙本权, 刘海鹏, 宫殿敏, 刘成家
【申请人】辽宁银珠化纺集团有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月14日