一种盐类矿物微量水真空抽提装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种盐类矿物微量水真空抽提装置，包括真空系统和样品提取单元，所述样品提取单元包括由管路系统依次连通的加热系统、废气净化系统及样品收集和冷凝系统，样品收集和冷凝系统连接真空系统，其特征是，所述样品收集和冷凝系统包括样品收集器和冷凝阱，所述冷凝阱中装有冷凝液，所述样品收集器底部浸泡在冷凝液中，样品收集器中设有进气管和排气管，进气管的管口靠近冷凝液的液面，排气管的管口远高于进气管的管口。本实用新型提取样品中微量水时，从装样瓶爆裂释出的水蒸气进入样品收集器底部后被冷冻成冰，而杂质气体因沸点高于冷凝液温度不能溶入水中即被排气管抽走，实现盐类矿物微量水无污染、完全提取。
【专利说明】
一种盐类矿物微量水真空抽提装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种用于盐类矿物微量水的真空抽提装置，具体涉及一种用于对矿物微量水简便快速提取的真空抽提装置，属于矿物微量水提取技术领域。
【背景技术】
[0002]盐类矿物微量水(主要包括流体包裹体水和结晶水)分布广，易于分离提取，其H、0同位素组成可指示成盐溶液来源、演化、成盐环境等信息。然而，盐类矿物水稳定同位素测定过程中的技术难点主要在于如何实现微量水提取的同时，避免矿物爆裂时释放的各类杂质气体污染微量水而引起同位素分馏，特别是避免易溶于水的氯化氢、硫化氢等引起微量水的H同位素发生分馏。
[0003]研究者发明了很多种抽提技术，包括机械挤压、不融合液体通过离心法、共沸蒸馏、真空蒸馏法等。在这些方法中，真空蒸馏法由于其操作简单，无需使用有毒溶剂而得到越来越多的应用，渐渐成为水分抽提的标准方法。但是，国内外已有真空抽提装置，大多以提取较大量毫升级水为主或者采用化学吸收的方法获得微量水。如中国实用新型专利CN201420606320.7公开了一种高效稳定的土壤水分真空抽提装置，包括真空系统和样品提取单元，所述样品提取单元包括加热系统、样品收集和冷凝系统、玻璃阀门和管路系统。此真空抽提装置是针对土壤水分进行提取，并不适用于提取盐类矿物微量水。且现有技术中的样品收集和冷凝系统通常采用样品收集器和液氮，样品收集器中设有一个低入液氮水平面的导入管，从导入管进入样品收集器的气体经冷凝阱中液氮进行冷冻，使得样品中的水分全部冷冻为固态，但易溶于水的其他杂质气体容易掺进冷冻的水分中，此种并不能消除杂质气体对微量水抽提精确度的影响。
[0004]综上所述，急需一种真空抽提装置，其能够高效地解决盐类矿物微量水无污染提取这一关键技术。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的在于克服现有技术中的不足，提供了一种盐类矿物微量水真空抽提装置，解决了对盐类矿物微量水进行完全提取的技术问题，同时解决了现有技术中真空抽提装置由于混入易溶于水的杂质气体导致微量水同位素分馏的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种盐类矿物微量水真空抽提装置，包括真空系统和样品提取单元，所述样品提取单元包括由管路系统依次连通的加热系统、废气净化系统及样品收集和冷凝系统，样品收集和冷凝系统连接真空系统，其特征是，所述样品收集和冷凝系统包括样品收集器和冷凝阱，所述冷凝阱中装有冷凝液，所述样品收集器底部浸泡在冷凝液中，样品收集器中设有进气管和排气管，进气管的管口靠近冷凝液的液面，排气管的管口远高于进气管的管口。
[0007]进一步的，所述样品收集器为尖头锥形试管，其尖头端浸泡在冷凝液中。
[0008]进一步的，所述加热系统包括控温加热器和装样瓶，控温加热器为可调节温度型管式电炉，装样瓶底部与控温加热器均匀接触。
[0009]进一步的，所述装样瓶为石英瓶，装样瓶与管路系统的接口处设置有石英棉。
[0010]进一步的，所述废气净化系统包括玻璃棉管和活性炭装置，所述活性炭装置为装有活性炭的玻璃试管，玻璃试管接口为磨砂。
[0011]进一步的，所述样品提取单元还包括装样瓶阀门和样品收集器阀门，所述装样瓶阀门设于玻璃棉管和活性炭装置之间，所述样品收集器阀门设于样品收集器和真空系统之间。
[0012]进一步的，样品提取单元为多个，真空系统通过多通管路与每个样品提取单元连通。
[0013]与现有技术相比，本实用新型所达到的有益效果是:
[0014]I)本实用新型通过将样品收集器中的导气管设计为进气管长而排气管短，进气管口稍高于冷凝阱中冷凝液面，而排气管口远高于液面，这样从装样瓶爆裂释出的水蒸气进入样品收集器底部后被冷冻成冰，而杂质气体因沸点高于冷凝液温度不能溶入水中即被排气管抽走，实现盐类矿物微量水完全、无污染提取，解决了由于混入易溶于水的杂质气体导致同位素分馏的技术问题；
[0015]2)本实用新型将样品收集器设为尖头锥形试管，尖头部伸入浸泡在冷凝液中，由于尖头部的形状有利于气体聚集，且由于尖头部与冷凝液接触面大，气体进入样品收集器尖头部能够瞬时被冷凝成水珠滴入锥形管尖端部位且被冷冻成冰，冷冻效果更好，能够快速提取微量水；
[0016]3)本实用新型的加热系统采用的控温加热器为可调节温度型管式电炉，装样瓶底部与控温加热器均匀接触，可根据所测矿物样品的特性调节相应的温度进行加热；
[0017]4)本实用新型前端加热系统部分的管路系统采用材质性能更好的石英管，而后端废气净化系统以及样品收集和冷凝系统部分管路系统采用成本较低的玻璃材质，接口处焊接，密封性较高，避免样品真空提取过程中与大气接触；
[0018]5)本实用新型整个装置含有多个独立样品抽提单元，可以同时对多个样品处理，提尚了提取效率，成本低，效率尚。
【附图说明】
[0019]图1是本实用新型实施例一的结构示意图；
[0020]图2是本实用新型实施例二的结构示意图。
[0021 ]图中:1、控温加热器;2、装样瓶;3、石英丝;4、玻璃棉管;5、装样瓶阀门；6、活性炭装置;7、冷凝阱;8、样品收集器;9、样品收集器阀门；10、压力指示计；11、真空栗；12、多通管路；1、样品提取单兀一 ；I1、样品提取单兀一.0
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本实用新型作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
[0023]如图1和图2所示，本实用新型的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，包括真空系统和样品提取单元，样品提取单元可以为一个，也可以为多个，所述样品提取单元包括由管路系统依次连通的加热系统、废气净化系统及样品收集和冷凝系统，样品收集和冷凝系统连接真空系统。
[0024]其中加热系统包括控温加热器I和装样瓶2，控温加热器I为可调节温度型管式电炉，装样瓶2底部与控温加热器I均匀接触。装样瓶2为石英瓶，石英材质能够承受高温状态下的盐类矿物受热爆裂的冲击，且透明的石英瓶便于观察样品情况。装样瓶2与管路系统的接口处设置有石英棉，防止爆裂时固体颗粒或粉尘被带出。装样瓶2通过石英丝3与管路系统连接，石英丝3方便安拆装样瓶2。
[0025]废气净化系统包括玻璃棉管4和活性炭装置6，所述活性炭装置6为装有活性炭的玻璃试管，并将抽气端的管口埋进活性炭底部，能够让爆裂后的气体经活性炭进行充分吸收废气，玻璃试管接口设计为磨砂，通过真空脂与管路衔接。玻璃棉管4和活性炭装置6之间设有装样瓶阀门5。
[0026]样品收集和冷凝系统包括样品收集器8和冷凝阱7，所述冷凝阱7中装有冷凝液，冷凝液为液氮与酒精按比例混合之后恒温在_20°C的混合液，所述样品收集器8底部浸泡在冷凝液中，样品收集器8中设有进气管和排气管，进气管的管口靠近冷凝液的液面，便于收集微量水，而排气管的管口远高于进气管的管口，便于水蒸气被完全冷凝收集而废气被完全排出。这样从装样瓶爆裂释出的水蒸气进入样品收集器8底部后被冷冻成冰，而杂质气体因沸点高于冷凝液温度不能溶入水中即被排气管抽走，实现盐类矿物微量水完全提取及无污染提取。进一步的，所述样品收集器8为尖头锥形试管，其尖头端浸泡在冷凝液中，由于尖头部的形状有利于气体聚集，且由于尖头部与冷凝液接触面大，气体进入样品收集器8尖头部能够瞬时被冷凝成水珠滴入锥形管尖端部位且被冷冻成冰，冷冻效果更好，能够快速提取微量水。
[0027]真空系统包括压力指示计10和真空栗11，真空栗11通过多通管路12与样品提取单元相连，将多个提取单元管路以及样品收集器抽成真空状态，压力指示计10显示各个部分的真空度的大小。样品收集器8通过样品收集器阀门9与真空栗10连通，每个提取单元相对独立，之间用阀门隔开，防止样品之间相互干扰。
[0028]实施例一
[0029]真空抽提装置包含一个样品提取单元，如图1所示，利用此真空抽提装置对盐类矿物样品提取微量水的过程为，试验开始前关闭装样瓶阀门5和样品收集器阀门9，试验开始时，首先打开真空栗U、打开样品收集器阀门9对样品提取单元整个管路系统抽真空，观察压力指示计10，待压力指示计10显示真空度达到实验要求时进行下一步;其次，打开控温加热器I，并设定实验所需温度，待温度稳定时开始装样品，将样品装入装样瓶2中，将装样瓶2放在温控加热器I上，并拧紧石英丝3;然后，向冷凝阱7中均匀加入冷凝液，打开装样瓶阀门5，开始计时，对装样瓶2中样品进行提取，实验期间向冷凝阱7间歇性地加入冷凝液;最后，样品微量水提取结束，关闭装样瓶阀门5和样品收集器阀门9，松开石英丝3，将样品瓶2取下，将样品收集器8中收集到的水样装入收集瓶中，关闭控温加热器I;最后，关闭真空栗11。
[0030]实施例二
[0031]真空抽提装置包含两个样品提取单元，分别为样品提取单元一和样品提取单元二，如图2所示，利用此真空抽提装置对盐类矿物样品提取微量水的过程为，实验开始前整个装置的两个样品提取单元中装样瓶阀门5和样品收集器阀门9均关闭，首先，对样品提取单元一管路系统抽真空，打开真空栗11，打开样品收集器阀门9，待样品提取单元一中真空度符合实验要求后，打开温控调节器I，分别设定加热温度。其次，当温度稳定后，向装样瓶2中装入样品，向冷凝阱7中均匀加入冷凝液，打开装样瓶阀门5，开始计时，对样品提取单元一的装样瓶2中样品进行提取，实验期间向冷凝阱7间歇性地加入冷凝液。
[0032]实验10分钟后，关闭样品提取单元一中的样品收集器阀门9，打开样品提取单元二找那个的样品收集器阀门9，对样品提取单元二抽真空，观察压力指示计10，待真空度满足实验要求后，将样品装入样品提取单元二的装样瓶2中。向冷凝阱7中均匀加入冷凝液，打开样品提取单元二的装样瓶阀门5，开始计时，对样品提取单元二的装样瓶2中样品进行提取，实验期间向冷凝阱7间歇性地加入冷凝液。
[0033]整个实验过程中交替打开或关闭样品提取单元一和样品提取单元二的样品收集器阀门9。
[0034]实验结束后，先关闭样品提取单元一中装样瓶阀门5和样品收集器阀门9，拧开石英丝3，取下装样瓶2，保存样品收集器8中的水样，关闭控温加热器I。然后，关闭样品提取单元二中装样瓶阀门5和样品收集器阀门9，拧开石英丝3，取下装样瓶2，保存样品收集器8中的水样，关闭控温加热器I。
[0035]最后，关闭真空栗11。
[0036]在此基础上，研究者可根据自身需要，在多通管路12部位接通多个与样品提取单元一、二一样或者类似的独立样品提取单元，实现多个样品同时提取，大大提高对矿物微量水提取的效率。
[0037]以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种盐类矿物微量水真空抽提装置，包括真空系统和样品提取单元，所述样品提取单元包括由管路系统依次连通的加热系统、废气净化系统及样品收集和冷凝系统，样品收集和冷凝系统连接真空系统，其特征是，所述样品收集和冷凝系统包括样品收集器和冷凝阱，所述冷凝阱中装有冷凝液，所述样品收集器底部浸泡在冷凝液中，样品收集器中设有进气管和排气管，进气管的管口靠近冷凝液的液面，排气管的管口远高于进气管的管口。2.根据权利要求1所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，所述样品收集器为尖头锥形试管，其尖头端浸泡在冷凝液中。3.根据权利要求1所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，所述加热系统包括控温加热器和装样瓶，控温加热器为可调节温度型管式电炉，装样瓶底部与控温加热器均匀接触。4.根据权利要求3所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，所述装样瓶为石英瓶，装样瓶与管路系统的接口处设置有石英棉。5.根据权利要求1所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，所述废气净化系统包括玻璃棉管和活性炭装置，所述活性炭装置为装有活性炭的玻璃试管，玻璃试管接口为磨砂。6.根据权利要求5所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，所述样品提取单元还包括装样瓶阀门和样品收集器阀门，所述装样瓶阀门设于玻璃棉管和活性炭装置之间，所述样品收集器阀门设于样品收集器和真空系统之间。7.根据权利要求1所述的一种盐类矿物微量水真空抽提装置，其特征是，样品提取单元为多个，真空系统通过多通管路与每个样品提取单元连通。
【文档编号】G01N1/14GK205483676SQ201620272016
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月5日
【发明人】张玉东, 谭红兵, 金犇, 柳子豪
【申请人】河海大学