火时间化得到烧结磁体，将磁体加工成25-15-5mm的方片，此方片被称为基材A2。
[0029] 将A2进行除油酸洗，并采用热喷涂方法进行Dy晶界扩散处理，Dy的扩散量为 0.4wt%。经上述工艺得到的产品被称为B2。
[0030] 测量磁体A1、B1、A2、B2的磁性能(剩磁化、矫顽力化j、（ BH)max)，结果如表1所示。 [00川表1基材A1、实施例B1、基材A2、比较例B2磁性能比较
由表1的数据可W看出，采用同样的烙炼、制粉、压型、烧结工艺，添加分散剂制作的基 材A1与未添加分散剂制作的基材A2的性能相近。未添加分散剂(聚乙締醇）制作的基材A2， 采用晶界扩散技术进行Dy扩散，磁体化j增加424kA/m。采用本发明的方法:添加分散剂（聚 乙締醇）制作的基材A1进行Dy的晶界扩散后，磁体化j增加543k0e。同时，晶界扩散后的实施 例B1与比较例B2的剩磁相当，因此，通过在制粉工序添加分散剂(聚乙締醇)降低磁粉团聚， 保证最终磁体晶界上富稀±相存在且连续，可W使重稀±元素顺利通过晶界向到磁体内部 扩散，保证了晶界扩散效果，明显提高了晶界扩散后磁体性能。
[0032] 实施例2: 通过使用至少99%重量纯度的炯、(：〇、41、。6、加和棚铁在氣气气氛中高频烙化，并将烙 体诱注到急冷漉上制成合金，合金的质量百分比为31%Nd、1.5%Co、0.6%A1、0.25%加、1%B、余 者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氨化粉碎成粗粉。在粗粉中添加〇.5wt%的聚乙二 醇后混料化，混料结束后进行气流磨研磨，得到粒度为2.化m的磁粉。将上述磁粉添加 0.3wt%的润滑剂后混料化，在常溫和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将巧体放 入真空烧结炉内，在1040°C下烧结化。再经过900°C和520°C两次回火，回火时间化得到 NcFeB磁体。将磁体加工成尺寸为40-20-4mm的方片，此方片被称为基材C1。
[0033] 方片经除油酸洗后进行化晶界扩散处理，Tb的扩散量为0.6wt%，此实施例晶界扩 散选用涂覆方法处理。经上述工艺制得本发明范围内的产品，该产品被称为D1。
[0034] 比较例2: 为了比较，在实施例2没有添加聚乙二醇的情况下按照同样工艺制造的基材称为C2. 在C2基础上进行同样的晶界扩散处理后产品被称为D2。
[0035] 测量磁体〔1、01、〔2、02的磁性能(剩磁化、矫顽力化^'、（8於111曰^)，结果如表2所示。
[0036] 表2基材C1、实施例D1、基材C2、比较例D2磁性能比较
由表2的数据可W看出，采用同样的烙炼、制粉、压型、烧结工艺，添加分散剂制作的基 材C1与未添加分散剂制作的基材C2的性能相近。未添加分散剂(聚乙二醇）制作的基材C2， 采用晶界扩散技术进行化扩散，磁体化j增加约48化A/m。采用本发明的方法：添加分散剂 (聚乙二醇）制造的基材C1进行化的晶界扩散后，磁体化j增加约718kA/m。同时，晶界扩散后 的实施例D1与比较例D2的剩磁相当。因此，通过在制粉工序添加分散剂(聚乙二醇）降低磁 粉团聚，保证最终磁体晶界上富稀±相存在且连续，可W使重稀±元素顺利通过晶界向到 磁体内部扩散，保证了晶界扩散效果，明显提高了晶界扩散后磁体性能。
[0037] 实施例3: 通过使用至少99%重量纯度的炯、〇7、(：〇、41、化、化和棚铁在氣气气氛中高频烙化，并将 烙体诱注到急冷漉上制成合金，合金的质量百分比为29%Nd、2.0%Dy、1.0%C〇、0.5%A1、0.2% 化、1%B、余者为铁和不可避免的杂质，将该合金进行氨化粉碎成粗粉。在粗粉中添加0.3wt% 的聚乙締醇和聚乙二醇混合物后混料化，二者的比例为2:3，混料结束后进行气流磨研磨， 得到粒度为3.0皿的磁粉。将上述磁粉添加0.2wt%的润滑剂后混料化，在常溫和磁场强度为 2T的取向场的环境下成型。然后将巧体放入真空烧结炉内，在1060°C下烧结化。再经过900 °[和500°[两次回火，回火时间化得到NdFeB磁体。将磁体加工成尺寸为26-15.5-8mm的方 片，此方片被称为基材E1。
[003引方片经除油酸洗后进行Dy晶界扩散处理，Dy的扩散量为0.4wt%，此实施例晶界扩 散选用蒸锻方法处理。经上述工艺制得本发明范围内的产品，该产品被称为F1。
[0039] 比较例3: 为了比较，实施例3在没有添加聚乙締醇和聚乙二醇的情况下按照同样工艺制造的基 材称为E2,在E2基础上进行同样的晶界扩散处理后产品被称为F2。
[0040] 测量磁体61^1、62^2的磁性能(剩磁化、矫顽力化^\(8於1113^)，结果如表3所示。 [0041 ]表3基材E1、实施例F1、比较例E2、比较例F2磁性能比较
由表3的数据可W看出，采用同样的烙炼、制粉、压型、烧结工艺，添加分散剂的基材El 与未添加分散剂的基材E2的性能相近。未添加分散剂（聚乙締醇和聚乙二醇）制作的基材 E2,采用晶界扩散技术进行Dy扩散，磁体化j增加约388kA/m。采用本发明的方法:添加分散 剂（聚乙締醇和聚乙二醇）制作的基材E1进行Dy的晶界扩散后，磁体化j增加约581kA/m。同 时，晶界扩散后的实施例F1与比较例F2的剩磁相当。因此，通过在制粉工序添加分散剂(聚 乙締醇和聚乙二醇）降低磁粉团聚，保证最终磁体晶界上富稀±相存在且连续，可W使重稀 ±元素顺利通过晶界向到磁体内部扩散，保证了晶界扩散效果，明显提高了晶界扩散后磁 体性能。
[0042] 实施例4: 通过使用至少99%重量纯度的炯、〇7、(：〇、41、化、化和棚铁在氣气气氛中高频烙化，并将 烙体诱注到急冷漉上制成合金，合金的质量百分比为29%Nd、0.8%Dy、0.7%C〇、0.1%加、0.97% B、余者为铁和不可避免的杂质。使用至少99%重量纯度的Nd在氣气气氛中高频烙化，并将烙 体诱注到急冷漉上制成纯Nd鱗片。将上述NdFeB合金鱗片99.4公斤与纯Nd鱗片0.6公斤混 合，将混合鱗片进行氨爆粉碎成粗粉。在粗粉中添加〇.6wt%的聚乙二醇混合物后混料化，混 料结束后进行气流磨研磨，得到粒度为3.2皿的磁粉。将上述磁粉添加0.2wt%的润滑剂后混 料化，在常溫和磁场强度为2T的取向场的环境下成型。然后将巧体放 入真空烧结炉内，在1070°C下烧结化。再经过900°C和500°C两次回火，回火时间化得到 NcFeB磁体。将磁体加工成尺寸为22.5-13.7-5mm的方片，此方片被称为基材G1。
[0043] 方片经除油酸洗后进行化晶界扩散处理，Tb的扩散量为0.5wt%，此实施例晶界扩 散选用热喷涂方法处理。经上述工艺制得本发明范围内的产品，该产品被称为化。
[0044] 比较例4: 为了比较，在实施例4没有添加纯Nd鱗片，没有添加聚乙二醇的情况下按照同样工艺制 造的基材称为G2,在G2基础上进行同样的晶界扩散处理后产品被称为肥。
[0045] 测量磁体G1、化、G2、肥的磁性能(剩磁化、矫顽力化j、（BH)max)，结果如表4所示。
[0046] 表4基材G1、实施例H1、比较例G2、比较例肥磁性能比较
由表4的数据可W看出，采用同样的烙炼、制粉、压型、烧结工艺，添加纯Nd鱗片、分散剂 的基材G1比未添加纯Nd鱗片及分散剂的基材G2的矫顽力高71.6kA/m。未添加纯Nd鱗片及分 散剂(聚乙二醇）制作的基材G2,采用晶界扩散技术进行化扩散，磁体化j增加约493kA/m。采 用本发明的方法:添加纯Nd鱗片及分散剂（聚乙二醇）制作的基材G1进行化的晶界扩散后， 磁体化j增加约77化A/m。同时，晶界扩散后的实施例H1与比较例H2的剩磁相当。因此，通过 在制粉工序添加纯Nd鱗片及分散剂（聚乙二醇），保证了磁体晶界上富稀±相存在且连续， 降低了磁粉团聚。可W在晶界扩散时使重稀±元素顺利通过晶界向到磁体内部扩散，保证 了晶界扩散效果，明显提高了晶界扩散后磁体性能。
【主权项】
1. 一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 米用甩带-氛爆获得R1_Fe_B_M合金微粉，在合金微粉中添加0.1_1. Owt%的分散剂，混 料0. l-3h;其中R1是稀土元素中的至少一种元素，R1含量为26wt%〈Rk35wt%，B含量为0.8wt% ~1.3wt%，M为 11、￥、0、]\111、(：〇、63、〇1、5丨^1、21、他、1、]\1〇中的一种或几种，]\1含量小于5￥七％， 余者为铁和不可避免的杂质； 2) 将步骤1)混料后的粉末进行气流磨研磨，至磁粉平均粒度为2~5μπι，将研磨后的磁 粉添加0. l_〇.3wt%润滑剂后混料0. l_3h，然后将磁粉压制成压还； 3) 将步骤2)中的压坯进行烧结，烧结温度为900-1100 °C，烧结时间为5-9h，得到烧结磁 体； 4) 将步骤3)制造的烧结磁体加工成需要的尺寸，在进行除油、酸洗等处理后进行晶界 扩散处理，重稀土的扩散量为0.1~1.2wt%。2. 根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，其特征在于在步骤3)之后 还经过900 °C和500 °C两次回火的步骤，回火时间5h。3. 根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，其特征在于所述的分散剂 为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙乙烯其中的一种或几种。4. 根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，其特征在于所述的晶界扩 散处理为热喷涂法、涂覆法、溅射法、浸渍法其中的一种或多种。5. 根据权利要求1所述的一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，其特征在于步骤4)中重稀 土的扩散量为〇. 2~0.8wt%。
【专利摘要】本发明涉及一种高矫顽力钕铁硼的制造方法，包括步骤：1）采用甩带-氢爆获得R1-Fe-B-M合金微粉，在合金微粉中添加0.1-1.0wt%的分散剂，混料0.1-3h；2）将混料后的粉末进行气流磨研磨，至磁粉平均粒度为2～5μm，将研磨后的磁粉添加0.1-0.3wt%润滑剂后混料0.1-3h，然后将磁粉压制成压坯；3）将压坯进行烧结，烧结温度为900-1100℃，烧结时间为5-9h，得到烧结磁体。4）将烧结磁体加工成需要的尺寸，在进行除油、酸洗等处理后进行晶界扩散处理，重稀土的扩散量为0.1～1.2wt%。与现有技术相比，本发明得到更高性能的NdFeB系烧结磁体。
【IPC分类】B22F3/24, B22F9/04, H01F1/057, H01F1/08
【公开号】CN105655077
【申请号】
【发明人】李志强, 张玉孟, 赵南, 刘磊, 毛琮尧
【申请人】烟台正海磁性材料股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月13日