一种非接触式拉曼光谱检测轻稀土氢化物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，属于材料科学与物质检测交叉领域。
【背景技术】
[0002]稀土金属贮氢材料是一种性能佳、应用广泛金属贮氢材料，其应用领域已扩大到能源、化工、电子、宇航、军事及民用各个方面。用于化学蓄热和化学热栗的稀土贮氢合金可以将工厂的废热等低质热能回收、升温，从而开辟出了人类有效利用各种能源的新途径。利用稀土贮氢材料释放氢气时产生的压力，可以用作热驱动的动力，采用稀土贮氢合金可以实现体积小、重量轻、输出功率大，可用于制动器升降装置和温度传感器。金属氢化物中轻稀土金属氢化物具有含能高、燃烧热值高的材料，是目前最理想的清洁能源。轻稀土金属氢化物储氢材料的储氢量大，被认为是21世纪具有重大的科学意义和应用前景一种储氢材料。
[0003]由于稀土金属氢化物活性极好，暴露在空气中会发生强烈的化学反应，严重时会发生燃烧或爆炸，因此轻稀土金属氢化物通常在真空条件下密封保存或存放于惰性气体环境保护的容器内。轻稀土氢化物在应用过程中不可避免涉及到其纯度等的分析检测问题，目前通常的分析手段包括X-射线衍射、X-射线光电子能谱等，在对其进行这一类的分析检测时，在空气中拿出的瞬间就会与空气中的水、氧气等发生严重的化学反应，致使无法对其进行检测；目前尚没有从制样到检测整个过程完全处于真空或惰性气体环境下的检测装置，若采用隔绝空气和水的材料对其进行包覆，操作步骤复杂，检测周期冗长，也无法对其检测。因此，如何鉴定轻稀土氢化物的纯度及其表面杂质的种类成为轻稀土氢化物应用的关键技术难点，至今尚无有效的检测手段，科学界迫切需要一种能够对轻稀土氢化物的纯度进行快速灵敏检测的方法。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决轻稀土金属氢化物的检测以及表面杂质种类检测问题，提供的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法。
[0005]本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
[0006]—种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，具体步骤如下:
[0007]步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的轻稀土金属氢化物置于无色透明瓶内，再向瓶中加入经无水无氧处理的分散剂，密封后取出，得到密封瓶；
[0008]步骤二、将步骤一得到的密封瓶，用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂特征峰得到轻稀土金属氢化物的谱图峰值曲线及数据；
[0009]步骤三、将步骤二中所获取的轻稀土金属氢化物的拉曼光谱与对应的轻稀土金属氧化物、轻稀土金属氢化物的标准拉曼光谱进行曲线及峰值数据对比，确定待测样品中所含与此相关的主要杂质的物质种类;经过对比后若谱图中还有其他峰值，则说明待测物中含有其他杂质；
[0010]本发明中便携式拉曼光谱仪的激光光源发射波长为785nm的近红外激光，激光能量参数选择100?200mw，积分时间参数选择5?20s，每一个光谱的扫描范围是150?2500cm—工，分辨率是4?10cm—1，完成一个光谱扫描时间是I?4分钟。
[0011]所述步骤一中所述轻稀土为:镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、IL(Gd);所述轻稀土氢化物为:二氢化镧(LaH2)、三氢化镧(LaH3)、二氢化铺(CeH2)、三氢化铺(CeH3)、氢化镨(PrH3)、氢化钕(NdH3)、氢化钷(PmH3)、氢化钐(SmH2)、氢化铕(E11H2)、氢化IL (GdH3)；
[0012]步骤一中所述无色透明瓶的材料包括高分子材料或者石英玻璃；
[0013]步骤一中所述分散剂为低分子烷烃、低分子芳香烃、低分子脂；
[0014]有益效果
[0015]1、本发明的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，检测方便，容易操作，精确度高，实现了轻稀土金属氢化物在非暴露非接触情况下的检测，检测过程安全可靠;对测试环境要求低，制样简单，经济成本低；
[0016]2、本发明的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，无需繁杂的稀土金属氢化物样品前处理、无损检测、不受水分子干扰、无移动部件；与现有测试轻稀土金属氢化物技术相比具有测试稀土金属氢化物样品非接触式、非破坏性、快速、所需样品量小及稀土金属氢化物样品无需制备等优势。
【附图说明】
[0017]图1氢化铈样品拉曼谱图与相应成分标准拉曼谱图；
[0018]图2氢化镧样品拉曼谱图与相应成分标准拉曼谱图；
[0019]图3氢化镨样品拉曼谱图与相应成分标准拉曼谱图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
[0021]实施例1
[0022]一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，具体步骤如下:
[0023]步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的氢化铈样品研磨成100目的粉末后置于石英制样品瓶内，再向瓶中加入20ml经无水无氧处理的航空煤油，密封后取出，得到密封瓶；
[0024]步骤二、将步骤一得到的密封瓶，用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂航空煤油特征峰得到所测试样品的谱图峰值曲线及数据，发现所测试拉曼光谱曲线在620cm—1附近、880cm—1附近和1300cm—1附近有明显特征峰；
[0025]步骤三、将步骤二中所获取的样品的拉曼光谱与对应的三氢化铈(CeH3)、氧化铈(Ce2O3)及二氢化铈(CeH2)的标准拉曼光谱进行曲线及特征峰数据对比，如图1所示，样品与三氢化铈(CeH3)、氧化铈(Ce2O3)及二氢化铈(CeH2)的标准拉曼光谱峰基本一致，确定待测样品为含有氧化铈杂质的三氢化铈，未发现二氢化铈拉曼特征峰的存在;经过对比后发现谱图中还有120cm—1附近特征峰，则说明所测样品中还含有其他少量杂质可忽略不计，如需要鉴定其种类，可做进一步测试研究；
[0026]实施例2
[0027]步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的氢化镧粉末研磨成100目的粉末置于聚苯乙烯制样品瓶内，再向瓶中加入30ml经无水无氧处理的四氯化碳溶液，密封后取出，得到密封瓶；
[0028]步骤二、将步骤一得到的密封瓶，用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂特征峰得到所测试样品的谱图峰值曲线及数据，发现所测试拉曼光谱曲线在257cm—1附近、321cm—1附近、418cm—1附近、570cm—1附近、629cm—1附近、873cm—1附近和958cm—1附近有明显特征峰；
[0029]步骤三、将步骤二中所获取的样品拉曼光谱曲线与对应的三氢化镧(LaH3)、氧化镧(La2O3)及二氢化镧(LaH2)的标准拉曼光谱进行曲线及特征峰数据对比，如图2所示，样品与三氢化镧(LaH3)、氧化镧(La2O3)和二氢化镧(LaH2)的标准拉曼光谱峰基本一致，确定待测样品为含有氧化镧杂质的三氢化镧和二氢化镧;经过对比后发现谱图中还有180cm—1附近特征峰，则说明所测样品中还含有其他少量杂质可忽略不计，如需要鉴定其种类，可做进一步测试研究；
[0030]实施例4
[0031]步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的氢化镨粉末研磨成100目的粉末置于聚甲基丙烯酸甲酯制样品瓶内，再向瓶中加入35ml经无水无氧处理的甲苯溶液，密封后取出，得到密封瓶；
[0032]步骤二、将步骤一得到的密封瓶，用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂特征峰得到所测试样品的谱图峰值曲线及数据，发现所测试拉曼光谱曲线在297cm—1附近、517cm—1附近、769cm—1附近和877cm—1附近有明显特征峰；
[0033]步骤三、将步骤二中所获取的样品拉曼光谱曲线与对应的三氢化镨(PrH3)和二氢化镨(PrH2)的标准拉曼光谱进行曲线及特征峰数据对比，如图3所示，样品与三氢化镨(Prfb)和二氢化镨(PrH2)的标准拉曼光谱峰基本一致，未发现氧化镨(Pr60n)的拉曼特征峰存在，确定所测样品为不含氧化物杂质的纯氢化镨(PrH3);确定待测样品主要成分为三氢化镧和二氢化镧，所测样品中还含有其他少量杂质可忽略不计，如需要鉴定其种类，可做进一步测试研究。
【主权项】
1.一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，其特征在于:具体步骤如下: 步骤一、真空环境、在惰性气体保护的情况下将需检测的轻稀土金属氢化物置于无色透明瓶内，再向瓶中加入经无水无氧处理的分散剂，密封后取出，得到密封瓶； 步骤二、将步骤一得到的密封瓶，用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂特征峰得到轻稀土金属氢化物的谱图峰值曲线及数据； 步骤三、将步骤二中所获取的轻稀土金属氢化物的拉曼光谱与对应的轻稀土金属氧化物、轻稀土金属氢化物的标准拉曼光谱进行曲线及峰值数据对比，确定待测样品中所含与此相关的主要杂质的物质种类;经过对比后若谱图中还有其他峰值，则说明待测物中含有其他杂质。2.如权利要求1所述的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，其特征在于:所述拉曼光谱仪的激光光源发射波长为785nm的近红外激光，激光能量参数选择100?200mw，积分时间参数选择5?20s，每一个光谱的扫描范围是150?2500cm—S分辨率是4?10cm—S完成一个光谱扫描时间是I?4分钟。3.如权利要求1所述的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，其特征在于:所述步骤一中所述轻稀土为:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆;所述轻稀土氢化物为:二氢化镧、三氢化镧、二氢化铺、三氢化铺、氢化镨、氢化钕、氢化钷、氢化钐、氢化铕、氢化IL。4.如权利要求1所述的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，其特征在于:步骤一中所述无色透明瓶的材料包括高分子材料或者石英玻璃。5.如权利要求1所述的一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，其特征在于:步骤一中所述分散剂为低分子烷烃、低分子芳香烃、低分子脂。
【专利摘要】本发明涉及一种非接触式拉曼光谱检测稀土金属氢化物的方法，属于材料科学与物质检测交叉领域。本发明的目的是为了解决轻稀土金属氢化物的检测以及表面杂质种类检测问题。需检测的轻稀土金属氢化物置于无色透明瓶内，再向瓶中加入经无水无氧处理的分散剂，密封；然后用拉曼光谱仪进行扫描检测，除去密封瓶与分散剂特征峰得到轻稀土金属氢化物的谱图峰值曲线及数据；再与对应的轻稀土金属氧化物、轻稀土金属氢化物的标准拉曼光谱进行曲线及峰值数据对比，确定待测样品中所含与此相关的主要杂质的物质种类；本发明检测方便，容易操作，精确度高，检测过程安全可靠；对测试环境要求低，制样简单，经济成本低。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN105651758
【申请号】
【发明人】刘吉平, 张卫山, 刘晓波, 王栋, 苏岩
【申请人】北京理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月18日