[0014]图2是实施例DW3型底充胶常温的原位FTIR图；
[0015]其中，(a)是DW3型底充胶固化过程中的原位FTIR图；
[0016](b)环氧基团峰强随固化时间的FTIR图谱；
[0017](C)是苯环峰为基底，环氧基团峰强相对强度随时间的变化曲线图；
[0018]图3是实施例DW3型底充胶力学、热学性能测试曲线；
[0019]其中，(a)是室温固化的应力-应变曲线；
[0020](b)是变温热膨胀系数；
[0021](c)是储能模量及损耗角正切曲线。
【具体实施方式】
[0022]下面以DW3底充胶常温固化为实例对本专利的实施方式进行详细说明:
[0023]本实例中的低温底充胶为DW3胶，其前驱组分为环氧树脂、固化剂和硅烷偶联剂，质量比依次为5:1:0.2。
[0024]按照本发明所述的技术方案，第一步将环氧树脂、固化剂和硅烷偶联剂以5:1:0.2的质量比调配制容器中。第二步，将调配好的液体混合液在常温下进行原位傅里叶变换光谱测试，其测试过程如图2所示。由于本实例DW3胶是常温固化，整个FTIR测试过程不需对胶进行不同温度烘烤。(a)是DW3型底充胶常温固化过程中的原位FTIR图，(b)图为环氧基团峰强随固化时间的FTIR图谱；(c)是环氧基团峰强相对强度随时间的变化曲线图，从图中可以看出，以不参与反应的苯环环振动特征吸收带1600cm—1近作为内标，计算环氧特征峰900cm―1附近的峰面积的相对变化，发现环氧树脂在0-6小时内开环缩聚反应速率较快，随着反应的进行趋缓，在43.75小时后峰位逐渐消失，固化过程化学反应基本完成，由此确定DW3胶在常温下2天即完全固化。
[0025]第三步根据动态热机械分析仪对测试样品的要求结合第一、第二步骤的结果，对DW3胶前驱混合液注入特殊夹具中进行常温固化，然后进行打磨、切割。为了避免样品尺寸对测试结果的干扰，将整个测试过程底充胶尺寸固定在15mmX4mmX 1mm。第四步，采用本发明所述动态热机械分析仪(DMA8000)，对底充胶常温、低温、变温条件下的力学性能及热膨胀系数进行测定。图3为样品在最适宜的TMA拉伸模式下的测试结果，其测试曲线分别为(a)应力-应变曲线、(b)变温下热膨胀系数和(c)储能模量及损耗角正切图。如图3(a)所示，可以看出样品在测试过程中发生的形变均在弹性形变范围内，其曲线斜率即为弹性模量E，在MPa量级;通过TMA模式下的拉伸测试获得的图3(b)热膨胀系数曲线可知，-130°C至室温段曲线较为平缓，线性膨胀系数较低，而在28.6-36.2 °C之间曲线出现陡增，热膨胀系数增加，此时树脂内冻结的长分子链开始相对运动，此时整个环氧树脂材料发生软化，实现由玻璃态向橡胶态转变，而玻璃态转变区的出现一定程度上会造成底充胶在使用过程中由于膨胀造成应力失配直接导致器件失效；由图3(c)储能模量及损耗角正切图所示，样品在0-35°C内损耗角正切增大，储能模量减小，34°C附近为玻璃态转变温度Tg，其出现一定程度上不利于底充胶的固化剂不同温度环境下使用。至此，对低温底充胶常温固化的性能测试及对焦平面器件的适用性分析以及完成，参照此方法改变固化温度，重复步骤二至步骤四，最终找到最优固化温度。这说明采用本发明优化方法，有利于对底充胶固化温度的进行优化配制，参照本技术方案，也可更深一步对底充胶前驱体进行选择，以及对低温底充胶力学和热学性能改性。最终通过最优低温底充胶可免器件在多次高-低温循环中热失配失效，提高焦平面器件的可靠性。
【主权项】
1.一种用于红外焦平面器件低温底充胶固化温度的优化方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一，按特定组分对低温底充胶进行配置，所述的低温底充胶的前驱体成分包括环氧树脂、固化剂和硅烷偶联剂，其质量比依次为5:1:0.2; 步骤二，对配置的低温底充胶在不同温度进行原位FTIR光谱测试，观察不同固化温度底充胶的成分变化，确定底充胶完全固化； 步骤三，将特殊夹具固化的底充胶进行打磨、切割成固定尺寸； 将步骤一所述底充胶配置组分注入特殊夹具中，按一定温度固化后取出，并将其打磨、切割方形薄片； 步骤四，利用动态热机械性能分析仪对底充胶进行常温、低温、变温下杨氏模量、低温热膨胀系数和玻璃态转变温度的测试表征;将固定尺寸的方形薄片放入动态机械性能分析仪的样品架上，选择测试模式为压缩模式，测试温度为液氮温度到常温，开始测试并自动计录测试结果； 步骤五，改变固化温度重复步骤二至步骤四，分析测试结果，直至确定最优固化温度。
【专利摘要】本发明公开了一种用于红外焦平面器件低温底充胶固化温度的优化方法。其特征是，该方法包括以下步骤，步骤一，按特定组分对低温底充胶进行配置；步骤二，对配置的低温底充胶进行原位FTIR光谱测试，观察底充胶的成分变化，确定底充胶完全固化；步骤三，将特殊夹具固化的底充胶进行打磨、切割成固定尺寸；步骤四，利用动态热机械性能分析仪对底充胶进行常温、低温、变温下杨氏模量、低温热膨胀系数和玻璃态转变温度的测试表征；步骤五，改变固化温度重复步骤二至步骤四，分析测试结果，直至确定最优固化温度。本发明通过测试底充胶关键参数，实现了低温底充胶固化温度优化配制，为提高红外探测器可靠性提供基础。
【IPC分类】G01N25/16, G01N3/00, G01N21/3577
【公开号】CN105651726
【申请号】
【发明人】钟艳红, 廖清君, 杜艾, 许维维
【申请人】中国科学院上海技术物理研究所
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月1日...