一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料领域，特别涉及一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]铸造铝合金广泛应用于汽车、机械、航空航天等工业领域。改善铸造铝合金综合性能的有效方法是对其进行晶粒细化及变质处理，从而获得细小的等轴初生铝晶粒及弥散的纤维状共晶硅组织。由于铸造铝合金的成分非常复杂，常见的Al-T1、Al-B及Al-T1-C等晶粒细化剂在熔体细化处理过程中，细化元素钛和硼容易与合金元素硅及变质元素锶发生交互反应，显著降低细化元素有效含量，从而发生细化剂失效或出现显著的细化衰退现象，限制了这些细化剂在铸造铝合金中的广泛应用。因此，开发可适用于铸造铝合金的新型晶粒细化剂，使其在复杂的合金成分条件下具备高效、稳定的细化效力是十分必要的。
[0003]目前研究表明，稀土元素以其活泼的化学性质，能在铝熔体中与多种合金元素形成稳定的化合物，广泛应用于铝合金组织调控及性能开发中。例如稀土元素钪、镱不仅能细化初生铝晶粒，同时还能在一定程度上应用于共晶硅变质处理；同时，稀土元素钪、镱与铝、镁、铜、铁及硅等元素形成的高温化合物相，还能有效改善合金的高温性能。但是稀土元素钪、镱的价格过高，不适用于大批量生产，严重制约了其在铸造铝合金中的广泛应用。另一方面，稀土元素由于其在高温铝熔体中非常活泼，因此向熔体中以单质稀土形式添加时烧损非常严重，元素回收率很低，开发新的稀土元素添加工艺也是十分重要的。
[0004]本发明以常见的低成本稀土元素镧与常用细化元素硼在高温下形成稳定的镧硼化合物，作为初生铝相的异质形核核心，采用中间合金形式添加，配合熔体温度调控，保证元素的实得率，所获得的铝镧硼细化剂能有效细化复杂成分的铸造铝合金中的初生铝相，并且不与变质元素锶发生交互反应，保证了锶的变质效果，可应用于铸造铝合金制件的批量生产。
【发明内容】
[0005]技术问题:本发明的目的在于提供一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法，通过本发明获得的铝镧硼晶粒细化剂，可以对复杂成分铸造铝合金中的初生铝晶粒实现高效细化，解决了含钛细化剂在高硅合金中的“毒化”问题，在很大程度上解决了 “锁硼”毒化问题，另外，本细化剂细化时间快，细化持续时间长。
[0006]技术方案:为了到达上述发明目的，本发明采用的技术方案是:
[0007]步骤1:以工业纯铝，Al-1OLa中间合金，A1-3B中间合金为原料，该三种原料的质量比为1:(0.45?0.65):(0.8?1.2)，
[0008]步骤2:将已称重的A1-3B中间合金，Al-1OLa中间合金及工业纯铝在高温烘箱中预热至 250°C_300°C，
[0009]步骤3:在坩祸电阻炉中，将步骤2中预热后的工业纯铝在740 V -760 °C熔化，保温20-40分钟，获得铝熔体，
[0010]步骤4:将步骤3中的铝熔体升温至750?850 °C，加入预热后的A1-3B中间合金，并保温0.5-2小时，获得均匀熔体，
[0011]步骤5:在步骤4获得均匀熔体中，于750?850°C加入Al-1OLa中间合金，并保温so-so 分钟 ，获得均匀熔体，
[0012]步骤6:将步骤5获得均匀熔体于750 °C-950 °C保温0.5-2小时，期间每隔20-30分钟对熔体进行搅拌，然后在750°C_950°C将该熔体浇入预热至250°C-300°C的金属型模具中，待冷却后获得晶粒细化剂。
[0013]有益效果:本发明的有益效果为:
[0014](1)、本发明合成的铝镧硼晶粒细化剂适用于复杂成分的铸造铝合金的晶粒细化，使其凝固组织中的初生铝枝晶由原来的发达树枝晶转变为细小的等轴晶，并且不发生细化衰退及变质退化等有害现象，从而提高铸造铝合金的综合力学性能，并且能改善其铸造性會K。
[0015](2)、原料丰富，成本较低，制备设备简单。
【附图说明】
[0016]图1为实施例一未添加细化剂的ZL102合金金相组织照片；
[0017]图2为实施例一添加细化剂的ZL102合金金相组织照片；
[0018]图3为实施例八Al-lOS1-0.3Mg合金衰退实验宏观腐蚀照片。
【具体实施方式】
[0019]本发明技术方案不局限于以下所例举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式中Al-La-B晶粒细化剂的制备方法如下:步骤I:以工业纯铝，Al-1OLa中间合金，A1-3B中间合金为原料，该三种原料的质量比为1:(0.45?
0.65):(0.8?1.2);步骤2:将已称重的A1-3B中间合金，Al-1OLa中间合金及工业纯铝在高温烘箱中预热至250°C?300°C ;步骤3:在坩祸电阻炉中将步骤2中预热后的工业纯铝在7400C?760 °C熔化，保温20?40分钟，获得铝熔体;步骤4:将步骤3中的铝熔体升温至750?8500C，加入预热后的A1-3B中间合金，并保温0.5-2小时，获得均匀熔体;步骤5:在步骤4获得均匀熔体中，于750?850°C加入Al-1OLa中间合金，并保温20?30分钟，获得均匀熔体;步骤6:将步骤5获得均匀熔体于750 °C?950 °C保温0.5_2小时，期间每隔20?30分钟对熔体进行搅拌，然后在750°C?950°C将该熔体浇入预热至250°C?300°C的金属型模具中，待冷却后获得Al-2La-lB细化剂。
[0021]采用本实施方式制备的Al-2La-lB细化剂细化ZL102合金方法如下:将ZL102中间合金放入5KW电阻炉坩祸中，加热至原料完全熔化，熔体温度为720?740°C，采用徐州思源三合一精炼剂除气精炼后静置30分钟，然后在710?730°C加入Al-2La-lB细化剂，获得铝熔体，铝熔体中的镧和硼的质量百分数为0.075%?0.125%和0.035%?0.065%，720°C保温30分钟后浇注至金属型模具中。
[0022]如图1所示，未添加细化剂时，ZL102合金微观组织主要以发达树枝晶为主；如图2所示，添加细化剂后，ZL102合金微观组织由发达树枝晶转变为细小均匀的等轴状枝晶。
[0023]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤I中三种原料质量比为1:(0.5?0.6):(0.95?1.05)。其他与【具体实施方式】一相同。
[0024]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤4中保温温度为780?820°C。其他与【具体实施方式】一相同。
[0025]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤4中保温时间为I小时。其他与【具体实施方式】一相同。
[0026]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤5中保温温度为780?820°C。其他与【具体实施方式】一相同。
[0027]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤6中保温温度为880?920°C。其他与【具体实施方式】一相同。
[0028]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤6中保温时间为0.5小时。其他与【具体实施方式】一相同。
[0029]【具体实施方式】八:本实施方式中Al-La-B晶粒细化剂的制备方法如下:步骤I:以工业纯铝，Al-1OLa中间合金，A1-3B中间合金为原料，该三种原料的质量比为1:(0.5?0.6):(0.95?1.05);步骤2:将已称重的A1-3B中间合金，Al-1OLa中间合金及工业纯铝在高温烘箱中预热至250°C?300°C ;步骤3:在坩祸电阻炉中将步骤2中预热后的工业纯铝在740°C?760 °C熔化，保温20?40分钟，获得铝熔体;步骤4:将步骤3中的铝熔体升温至780?820 °C，加入预热后的A1-3B中间合金，并保温I小时，获得均匀熔体;步骤5:在步骤4获得均匀熔体中，于780?820°C加入Al-1OLa中间合金，并保温20?30分钟，获得均匀熔体;步骤6:将步骤5获得均匀熔体于880°C?920°C保温0.5小时，期间每隔20?30分钟对熔体进行搅拌，然后在890°C?910°C将该熔体浇入预热至250°C?300°C的金属型模具中，待冷却后获得Al-2La-lB细化剂。
[0030]采用本实施方式制备的Al-2La-lB细化剂细化Al-1OS1-0.3Mg合金方法如下:将纯铝和ZL102合金放入5KW电阻炉坩祸中，加热至原料完全熔化，熔体温度为710?730 V，采用徐州思源三合一精炼剂除气精炼后静置30分钟，然后在710?730°C加入Al-2La-lB细化剂和纯镁，获得铝熔体，铝熔体中的镧和硼的质量百分数为0.075 %?0.125 %和0.035 %?
0.065%, 720 °C保温1min，30min，Ih，2h后浇注至金属型模具中。
[0031 ] 如图3所示，未添加细化剂时，ZL104合金宏观腐蚀晶粒粗大，晶粒尺寸达3000?4000微米;添加细化剂并保温十分钟之后，晶粒转变为细小的等轴晶，晶粒尺寸为150?200微米，随着保温时间的增加，并未出现明显的衰退现象。
[0032]图1为上述实施例一中ZL102合金细化前放大50倍的金相组织照片。照片中较亮部分为初生铝，较暗部分为共晶硅，照片看出存在大量明显取向性的粗大树枝状的初生铝。
[0033]图2为上述实施例一中ZL102合金细化后放大50倍的金相组织照片。照片中较亮部分为初生铝，较暗部分为共晶硅，照片看出不存在明显取向性的粗大树枝状初生铝，初生铝均以等轴状存在。
[0034]图3为上述实施例八中Al-lOS1-0.3Mg合金细化前以及添加细化剂后保温不同时间试样的宏观组织对比。照片中未细化合金的宏观组织表现为粗大的等轴晶，添加细化剂后等轴晶尺寸明显下降，并且不随保温时间的增加，出现尺寸增大的现象。
【主权项】
1.一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤1:以工业纯铝，Al-1OLa中间合金，A1-3B中间合金为原料，该三种原料 的质量比为1:(0.45?0.65):(0.8?1.2)， 步骤2:将已称重的A1-3B中间合金，Al-1OLa中间合金及工业纯铝在高温烘箱中预热至.250 ℃-300℃, 步骤3:在坩祸电阻炉中，将步骤2中预热后的工业纯铝在740 °C-760°C熔化，保温20-40分钟，获得铝熔体， 步骤4:将步骤3中的铝熔体升温至750?850°C，加入预热后的A1-3B中间合金，并保温.0.5-2小时，获得均匀熔体， 步骤5:在步骤4获得均匀熔体中，于750?850°C加入Al-1OLa中间合金，并 保温20-30分钟，获得均匀熔体， 步骤6:将步骤5获得均匀熔体于750 °C-950 °C保温0.5-2小时，期间每隔20-30分钟对熔体进行搅拌，然后在750°C-950°C将该熔体浇入预热至250°C-300°C的金属型模具中，待冷却后获得晶粒细化剂。
【专利摘要】本发明涉及一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法，以工业纯铝，Al-3B中间合金，Al-10La中间合金为原料，通过合理调控元素配比，结合有效的温度控制，制备出铝镧硼晶粒细化剂细化剂。本方法原料丰富，成本较低，制备设备简单。本发明涉及的新型铸造铝合金晶粒细化剂不仅能应用于二元铝硅合金的晶粒细化处理，更适用于复杂成分的铸造铝合金的晶粒细化，使其凝固组织中的初生铝枝晶由原来的发达树枝晶转变为细小的等轴晶，并且不发生细化衰退及变质退化等有害现象，从而提高铸造铝合金的综合力学性能，并且能改善其铸造性能。
【IPC分类】C22C1/03, C22C21/00, C22C1/06
【公开号】CN105648251
【申请号】
【发明人】潘冶, 陆韬, 景力军
【申请人】东南大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年2月1日