低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺的利记博彩app
【专利说明】 低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺至少包括干燥、吸收、脱水等基本过程。在目前低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺中，工艺流程不易于实施，生成的低氯聚苯硫醚树脂成品纯度过低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的低氯聚苯硫醚树脂产品易降解，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，在二氧化碳气体的保护下，并加热到120-140°C，使硫化钠充分溶解，然后将溶液输入保温温度为120-140°c装有5层18cm/层5埃分子筛的吸水柱，经过分子筛吸水处理硫化钠溶液；
(2)经I)吸水处理后硫化钠溶液中含水量为1.2-1.5m0l/m0lNa2S后，称NMP溶剂从分子筛的吸水柱顶部加入，直接流入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH及相应摩尔比质量的对二氯苯；
(3)用二氧化碳气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±3°C，并在该温度下保温2-3h，加入相应摩尔比的Na2S04，然后将温度上升到260±2°C保温2_3h待用；
(4)将3)获得的聚合物混合浆料以20°C/min的降温速度，降到140°C后，向反应釜中加入相应摩尔比的H2S气体，然后将温度升到260±2°C，保温0.5h待用；
(5)将4)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130-140°C时物料放出至板式过滤器进行固液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为400?900ppm的聚苯硫醚树脂。
本发明提供的低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备低氯聚苯硫醚树脂工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，包括以下步骤:
(1)在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，在二氧化碳气体的保护下，并加热到140°C，使硫化钠充分溶解，然后将溶液输入保温温度为120°C装有5层18cm/层5埃分子筛的吸水柱，经过分子筛吸水处理硫化钠溶液；
(2)经I)吸水处理后硫化钠溶液中含水量为1.2m0l/m0lNa2S后，称NMP溶剂从分子筛的吸水柱顶部加入，直接流入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH及相应摩尔比质量的对二氯苯；
(3)用二氧化碳气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±3°C，并在该温度下保温2h，加入相应摩尔比的Na2S04，然后将温度上升到262°C保温2h待用；
(4)将3)获得的聚合物混合浆料以20°C/min的降温速度，降到140°C后，向反应釜中加入相应摩尔比的H2S气体，然后将温度升到262°C，保温0.5h待用；
(5)将4)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130°C时物料放出至板式过滤器进行固液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为SOOppm的聚苯硫醚树脂。
[0011]低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)在硫化钠脱水处理阶段，五水硫化钠晶体加入到普通反应釜中，在二氧化碳气体的保护下，并加热到120-140°C，使硫化钠充分溶解，然后将溶液输入保温温度为120-140°c装有5层18cm/层5埃分子筛的吸水柱，经过分子筛吸水处理硫化钠溶液； (2)经I)吸水处理后硫化钠溶液中含水量为1.2-1.5m0l/m0lNa2S后，称NMP溶剂从分子筛的吸水柱顶部加入，直接流入的高压反应釜，再在反应釜中加入NaOH及相应摩尔比质量的对二氯苯； (3)用二氧化碳气置换出反应釜中的空气，然后密闭反应釜后，温度上升到240±3°C，并在该温度下保温2-3h，加入相应摩尔比的Na2S04，然后将温度上升到260±2°C保温2_3h待用； (4)将3)获得的聚合物混合浆料以20°C/min的降温速度，降到140°C后，向反应釜中加入相应摩尔比的H2S气体，然后将温度升到260±2°C，保温0.5h待用； (5)将4)得到的聚合物混合浆料，温度下降到130-140°C时物料放出至板式过滤器进行固液分离，去离子水洗涤固体物，经过干燥得到氯含量为400?900ppm的聚苯硫醚树脂。
【专利摘要】本发明公开了一种低氯聚苯硫醚树脂的合成工艺，以硫化钠和对二氯苯为原料，N-甲基-2吡咯烷酮为溶剂，硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段，采用5层18cm/层5埃分子筛的吸水柱进行硫化钠溶液保温吸水处理成含水量为1.2-1.5mol/molNa2S的硫化钠溶液以及加入NaOH的摩尔质量为0.1-0.3mol/molNa2S；在缩聚阶段，加入0.1-0.05mol/molNa2S的Na2SO4和H2S气体0.01mol/molNa2S。本发明所得产物中卤元素总含量及多分散系数较低，且分子量分布窄且氧指数高，具有优异的电绝缘性能，可用做电子器件的封装材料。
【IPC分类】C08G75/02
【公开号】CN105646878
【申请号】
【发明人】吕艳
【申请人】吕艳
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月13日