69] 将丙烯酰胺单体、功能单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、疏水单体十八烷基烯丙 基二氯化四甲基乙二铵按85:14.2:0.8摩尔比在5000mL烧杯中混合均匀,单体浓度为25%, 在水浴中恒温至l〇°C后加入过硫酸铵/亚硫酸氢钠与偶氮类引发剂4, V-偶氮(4-氰基戊 酸)ACVA组成的多段复合引发剂引发聚合,其中过硫酸铵的质量为单体总质量的0.016%, 过硫酸铵与亚硫酸氢钠质量比为5:4,ACVA加量为单体质量的0.01 %。聚合反应在绝热条件 下进行,在反应体系中心插入温度计监控聚合反应进行程度,当30min内温度上升不超过1 °C时认为聚合反应基本完成。聚合反应完成后lh,取出胶体,将胶体切割成3~5mm大小颗 粒,水解剂NaOH按照2.81 g/100g胶体的量加入,混合均匀,转移到塑料袋中密封,然后在恒 温烘箱中恒温95°C水解2h(需要注意密封时尽量排除空气,并保留足够的空间容纳水解时 产生的氨气,注意水解时密封袋不要破裂)。水解完成后,将胶体摊开铺平在500目筛网上, 放入烘箱恒温90°C干燥40~90min,取出过筛获得疏水缔合聚合物。
[0070] 利用红外光谱对实施例3中得到的疏水缔合聚合物进行分析,得到其红外光谱图, 如图1所示。由图1可知,傅里叶红外光谱图中,3568CHT 1和3183CHT1处归属于N-H键的反对称 和对称伸缩振动峰;2946CHT1和1458CHT 1分别归属于C-H键的伸缩振动峰和弯曲振动峰,为 长链亚甲基的特征吸收峰,1667(311^1归属于酰胺I带C = 0的伸缩振动峰;16070^1归属于酰 胺II带N-H的弯曲振动峰;141 Ocnf1归属于C-0键的伸缩振动峰,1315 cnf1归属于C-N键的伸 缩振动峰,波数为ligknf^iiigcnf1附近有磺酸基的特征吸收峰,综合以上数据产物含有 酰胺基、长链烷基、磺酸基等基团。
[0071] 利用核磁共振对实施例3中得到的疏水缔合聚合物进行分析,得到其核磁共振氢 谱图,如图2所示。由图2可知:δ = 〇.91~0.93(h)是疏水单体端甲基氢的化学位移,δ = 1.08 ~1.18(a)为长链烷基上一系列-CH2氢的化学位移,δ = 1.23~1.61(b)为主链上亚甲基(-CH2)氢的化学位移,S = 2.11(C)为主链中次甲基氢(-CH-)氢的化学位移,δ = 2.61⑷为与Ν+ 相连的-CH3氢的化学位移,δ = 3.08~3.30(e)为与磺酸基相连的-CH2氢的化学位移,δ = 3.52( i)为疏水基团上连接Ν+的-CH2(两个-CH2相连接)氢的化学位移,δ = 4.7为溶剂D20峰, δ = 6.87~7.68(f,g)为丙烯酰胺和AMPS的酰胺基(-C0NH2,-C0NH-)上氢的化学位移。
[0072]将实施例3得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2.5h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到8211^&.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为89.9%。。 [0073] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例3中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为1993万。
[0074] 实施例4
[0075] 按照实施例1中的聚合方法及步骤,将丙烯酰胺单体、功能单体2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸钠与疏水单体十二烷基烯丙基二氯化四甲基乙二铵的摩尔配比改为85.7 :14.2: 〇. 1,得到疏水缔合聚合物。
[0076]将实施例4得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为1.2h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°C、7.34s-1剪切速率下粘度达到42mPa · s,在90°C条件下,90d粘度保留率为70.1%。 [0077] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例4中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为2957万。
[0078] 实施例5
[0079] 按照实施例1中的聚合方法及步骤,将丙烯酰胺单体、功能单体2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸钠与疏水单体十二烷基烯丙基二氯化四甲基乙二铵的摩尔配比改为85.3 :14.2: 〇. 5,得到疏水缔合聚合物。
[0080] 将实施例5得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为1.8h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到5411^&.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为78.9%。使用 乌氏粘度计(〇.55mm管径)按照GB/T12005.10-92测试聚合物粘均分子量为2617万。
[0081 ] 实施例6
[0082]按照实施例1中的聚合方法及步骤,将丙烯酰胺单体、功能单体2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸钠与疏水单体十二烷基烯丙基二氯化四甲基乙二铵的摩尔配比改为83.8:14.2: 2.0,得到疏水缔合聚合物。
[0083]将实施例6得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2.6h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到8911^&.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为90.5%。。 [0084] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例6中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为1853万。
[0085] 实施例7
[0086] 按照实施例1中的聚合方法及步骤,将丙烯酰胺单体、功能单体2-丙烯酰胺-2-甲 基丙磺酸钠与疏水单体十二烷基烯丙基二氯化四甲基乙二铵的摩尔配比改为80.8:14.2: 5.0,得到疏水缔合聚合物。
[0087]将实施例7得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为3. Oh,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到5611^.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为81.9%。 [0088] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例7中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为1598万。
[0089] 实施例8
[0090] 按照实施例1中的聚合方法及步骤,将疏水单体改为十二烷基酚聚氧乙烯丙烯酸 甲酯(聚氧乙烯重复单元数为11 ),得到疏水缔合聚合物。
[0091] 将实施例8得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2. Oh,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到6111^.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为81.2%。
[0092] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例8中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为2059万。
[0093] 实施例9
[0094]按照实施例1中的聚合方法及步骤,将疏水单体改为十七烷基酚聚氧乙烯丙烯酸 酯(聚氧乙烯重复单元数为16),得到疏水缔合聚合物。
[0095]将实施例9得到的疏水缔合聚合物在50°C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2.5h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到7311^.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为87.4%。 [0096] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例9中得到的疏水缔 合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为1904万。
[0097] 实施例10
[0098]按照实施例1中的聚合方法及步骤,将疏水单体改为十六烷基聚氧乙烯丙烯酸酯 (聚氧乙烯重复单元数为15),得到疏水缔合聚合物。
[0099]将实施例10得到的疏水缔合聚合物在50 °C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2.5h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°(:、7.348-1剪切速率下粘度达到6911^&.8,在90°(:条件下,90(1粘度保留率为86.9%。 [0100] 使用乌氏粘度计(〇. 55mm管径)按照GB/T 12005.10-92对实施例10中得到的疏水 缔合聚合物进行测试,得到其粘均分子量为1963万。
[0101] 实施例11
[0102] 按照实施例1中的聚合方法及步骤,将疏水单体改为2-丙烯酰胺基-2甲基十四磺 酸钠,得到疏水缔合聚合物。
[0103] 将实施例11得到的疏水缔合聚合物在50 °C溶解于5.0万矿化度,钙镁离子浓度 2000mg/L的盐水中,配制成0.5wt %的溶液,溶解时间为2.6h,当聚合物浓度为0.2wt %,在 90°C、7.34s-1剪切速率下粘度达到65.8mPa · s,在90 °C条件下,90d粘度保留率为85.4%。 [0104] 使用乌氏粘度计(0.55mm管径)按照G