低温反应结晶获得烟酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种烟酸获取方法，具体涉及一种低温反应结晶获得烟酸的方法。
【背景技术】
[0002]烟酸(Nicotinc Acid)，学名吡啶3_羧酸，也称作维生素B3或维生素PP，是人体必需的13种维生素之一，在人体内转化为烟酰胺，参与体内脂质代谢、组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解过程，可作为重要的医药中间体。烟酸还广泛应用于食品和饲料领域，主要作为饲料营养添加剂使用。此外，烟酸还可用于异烟肼、特非那丁和异烟酸脂等一线抗结核药的原料，也可作为抗腐蚀剂、电镀添加剂、感光树脂稳定剂和有色金属浮选药剂等。
[0003 ]烟酸生产方法包括高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、氨氧化法以及电化学氧化法等。其中硝酸氧化法是目前工业上生产烟酸最常用的一种方法，已公开的专利CN 102295599 A关于烟酸的制备方法如下:3_甲基吡啶与硫酸反应生成3-甲基吡啶硫酸盐，然后与硝酸混合在200 °C反应生成烟酸硫酸盐，液氨中和硫酸，过滤、烘干得到烟酸。专利CN 1141288 A用3-甲基吡啶加硫酸在反应釜中反应(常压、<150°C)，得到的甲基-吡啶硫酸盐加热至140-330 °C，滴加30%-100%硝酸，生成烟酸硫酸盐移至另一反应釜用碱性物(氨水、NaOH等)进行中和，得到白色沉淀物，过滤、干燥得到烟酸。
[0004]以上公开报道的专利均属于硝酸氧化法制备烟酸工艺，其均需要高浓度的酸在高温下反应。该方法存在以下缺点:
1、在高温下进行反应，设备腐蚀严重；
2、反应步骤过多，设备投资成本大；
3、得到产品粒度小，纯度低，杂质含量高；
4、过滤后固相含水量高，后续干燥能耗大；
5、由于产品粒度小，需要造粒才能达到指标，增加了投资成本。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种低温反应结晶获得烟酸的方法，减少反应步骤，使设备腐蚀问题得到改善。
[0006]本发明所采用的技术方案为:
低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一:配制质量分数为25%-30%的烟酸钠溶液和质量分数为10-30%的盐酸；
步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1: (1-1.5)，20°C_35°C温度下搅拌反应；
PH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。
[0007]步骤二中，盐酸滴加时间为3_6h。
[0008]步骤二中，搅拌转速为200-800rmp。
[0009]步骤二中，养晶时间为l-5h。
[0010]本发明具有以下优点:
1、本发明采用低温下烟酸钠溶液滴加盐酸一步法制备烟酸，反应步骤大大缩短，解决了传统工艺高温反应设备易腐蚀的问题，新工艺在低温下进行反应，低酸和低温环境大大减少了对设备的腐蚀；
2、采取一步法生产烟酸，大大减少了反应设备和成本的投资；
3、生产的烟酸粒度大、晶型好、纯度高；
4、通过调整盐酸滴加速度、终点pH值、搅拌转速以及养晶时间，提高了产品的粒度，降低了滤饼的含水量，极大地降低了干燥过程的能耗；
5、产品能满足要求指标，减少传统工艺造粒设备的投资。
【具体实施方式】
[0011 ]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0012]本发明涉及的低温反应结晶获得烟酸的方法，具体包括以下步骤:
步骤一:配制质量分数为25%_30%的烟酸钠溶液和质量分数为10-30%的盐酸；
步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:(1-1.5)，搅拌反应；
PH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。
[0013]步骤二中:
盐酸滴加时间为3_6h。
[0014]结晶器内的反应温度为20 °C-35 °C。
[0015]搅拌转速为200-800rmp。
[0016]养晶时间为l_5h。
[0017]实施例1:
步骤一:配制质量分数为25%的烟酸钠溶液和质量分数为30%的盐酸；
步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:1，搅拌反应；
pH值为4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。
[0018]步骤二中:
盐酸滴加时间为3h。
[0019]结晶器内的反应温度为35°C。
[0020]搅拌转速为200rmp。
[0021]养晶时间为5h。
[0022 ] 得到的产品粒度在80-180μπι，产品收率达到90%以上。
[0023] 实施例2:
步骤一:配制质量分数为28%的烟酸钠溶液和质量分数为20%的盐酸；
步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1:1.2，搅拌反应；
pH值为2.6时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。
[0024]步骤二中:
盐酸滴加时间为4.5h。
[0025]结晶器内的反应温度为28°C。
[0026]搅拌转速为500rmp。
[0027]养晶时间为3h。
[0028]得到的产品粒度在80-180μπι，产品收率达到90%以上。
[0029]实施例3:
步骤一:配制质量分数为30%的烟酸钠溶液和质量分数为10的盐酸；
步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1: 1.5，搅拌反应；
PH值为I时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。
[0030]步骤二中:
盐酸滴加时间为6h。
[0031 ]结晶器内的反应温度为20°C。
[0032]揽摔转速为800rmp。
[0033]养晶时间为lh。
[0034]得到的产品粒度在80-180μπι，产品收率达到90%以上。
[0035]本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于: 包括以下步骤: 步骤一:配制质量分数为25%-30%的烟酸钠溶液和质量分数为10-30%的盐酸； 步骤二:先将烟酸钠溶液加入到结晶器内，后将盐酸滴加至结晶器中，添加烟酸钠和盐酸的摩尔比为1: (1-1.5)，20°C_35°C温度下搅拌反应； PH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。2.根据权利要求1所述的低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于: 步骤二中，盐酸滴加时间为3-6h。3.根据权利要求1所述的低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于: 步骤二中，搅拌转速为200-800rmp。4.根据权利要求1所述的低温反应结晶获得烟酸的方法，其特征在于: 步骤二中，养晶时间为I_5h。
【专利摘要】本发明涉及低温反应结晶获得烟酸的方法。现有烟酸获取工艺多在高温下进行反应，设备腐蚀严重，反应步骤过多，设备投资成本大，得到产品粒度小，纯度低，杂质含量高。本发明配制烟酸钠溶液和盐酸，以摩尔比为1:（1-1.5）的溶质比例添加到结晶器内，20℃-35℃搅拌反应；pH值为1-4时反应结束，养晶之后将反应液真空过滤、烘干，得到产品。本发明采用低温反应，克服了高温下酸化反应后再冷却结晶工艺存在的产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、设备腐蚀小等优点。
【IPC分类】C07D213/80, C07D213/803
【公开号】CN105646339
【申请号】
【发明人】郭坤, 上官菲菲, 刘胜, 张洪娇, 房晓玲, 杜宏德, 梁恺, 王辉
【申请人】西安航天华威化工生物工程有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月30日